一种高纯氯化钡的制备工艺.pdf

本发明公开了一种高纯氯化钡的制备工艺，包括以下步骤：步骤1：溶解；步骤2：加入碱；步骤3：加入絮凝剂和双氧水；步骤4：过滤；步骤5：冷却；步骤6：将粗结晶物经过粗洗和精洗后得到洗脱结晶物；步骤7：将洗脱结晶物经过脱水和烘干后得到干燥的纯度为99.9％的氯化钡结晶物；步骤8：将步骤7得到99.9％的氯化钡结晶物到去离子水中加热溶解；步骤9：重复步骤2至7得到纯度为99.99％的氯化钡结晶物；步骤10：将步骤9得到99.99％的氯化钡结晶物到去离子水中加热溶解；步骤11：重复步骤2至7得到纯度为99.999％的氯化钡结晶物。本发明旨在提供一种工艺简单、收率高的高纯氯化钡的制备工艺。

权利要求书
1.  一种高纯氯化钡的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将工业氯化钡加入到去离子水中加热溶解，其中工业氯化钡和去离子水的重量比为3.5～4.5:8.5～9.5；
步骤2：加入碱，调节溶液Ph值为9～10；
步骤3：加入絮凝剂和双氧水，然后以絮凝沉淀法除去溶液中的固体杂质；
步骤4：过滤并将过滤后的溶液调节Ph值至4～5，其中步骤1、2、3和4的溶液温度均高于80℃；
步骤5：将经步骤4过滤后得到的溶液冷却至22～27℃，得到粗结晶物；
步骤6：将粗结晶物经过粗洗和精洗后得到洗脱结晶物；
步骤7：将洗脱结晶物经过脱水和烘干后得到干燥的纯度为99.9％的氯化钡结晶物；
步骤8：将步骤7得到99.9％的氯化钡结晶物到去离子水中加热溶解，其中99.9％的氯化钡结晶物和去离子水的重量比为3.5～4.5:8.5～9.5；
步骤9：重复步骤2至7得到纯度为99.99％的氯化钡结晶物；
步骤10：将步骤9得到99.99％的氯化钡结晶物到去离子水中加热溶解，其中99.99％的氯化钡结晶物和去离子水的重量比为3.5～4.5:8.5～9.5；
步骤11：重复步骤2至7得到纯度为99.999％的氯化钡结晶物。

2.  根据权利要求1所述的高纯氯化钡的制备工艺，其特征在于，步骤2中的碱为NaOH。

3.  根据权利要求1所述的高纯氯化钡的制备工艺，其特征在于，所述的双氧水用量为溶液总质量的百万分之五至百万分之十。

4.  根据权利要求1所述的高纯氯化钡的制备工艺，其特征在于，所述的步骤6具体包括以下子步骤：
子步骤61：用步骤1中得到的氯化钡溶液洗涤粗结晶物，得到粗洗后的结晶物，其中氯化钡母液溶液和粗结晶物的质量比为：1：0.8～1.2；
子步骤62：用去离子水洗涤粗洗后的结晶物，其中去离子水和粗洗后的结晶物的质量比为：1:9～11。

5.  根据权利要求1所述的高纯氯化钡的制备工艺，其特征在于，所述的步骤7中，脱水控制到结晶物中水含量少于5％，烘干的温度控制在105～115度。

6.  根据权利要求1所述的高纯氯化钡的制备工艺，其特征在于，步骤5所得到的溶液、步骤6所得到的溶液和步骤7中脱水所得到的溶液回流至步骤1所得到的溶液中。

7.  根据权利要求1所述的高纯氯化钡的制备工艺，其特征在于，所述的步骤9具体包括以下子步骤：
步骤92：加入碱，调节溶液Ph值为9～10；
步骤93：加入絮凝剂和双氧水，然后以絮凝沉淀法除去溶液中的固体杂质；
步骤94：过滤并将过滤后的溶液调节Ph值至4～5，其中步骤8、92、93和94的溶液温度均高于80℃；优选为80～90℃；
步骤95：将经步骤94过滤后得到的溶液冷却至22～27℃，得到粗结晶物；
步骤96：将粗结晶物经过粗洗和精洗后得到洗脱结晶物；其中，粗洗所用的溶液为步骤8中的氯化钡溶液；粗洗和精细后得到的溶液返回到步骤8的氯化钡溶液中。
步骤97：将洗脱结晶物经过脱水和烘干后得到干燥的纯度为99.99％的氯化钡结晶物；脱水控制到结晶物中水含量少于5％，烘干的温度控制在105～115度。

8.  根据权利要求1所述的高纯氯化钡的制备工艺，其特征在于，步骤11具体包括以下子步骤：
步骤112：加入碱，调节溶液Ph值为9～10；
步骤113：加入絮凝剂和双氧水，然后以絮凝沉淀法除去溶液中的固体杂质；
步骤114：过滤并将过滤后的溶液调节Ph值至4～5，其中步骤8、92、93和94的溶液温度均高于80℃；优选为80～90℃；
步骤115：将经步骤114过滤后得到的溶液冷却至22～27℃，得到粗结晶物；
步骤116：将粗结晶物经过粗洗和精洗后得到洗脱结晶物；其中，粗洗所用的溶液为步骤10中的氯化钡溶液；粗洗和精细后得到的溶液返回到步骤10的氯化钡溶液中。
步骤117：将洗脱结晶物经过脱水和烘干后得到干燥的纯度为99.999％的氯化钡结晶物；脱水控制到结晶物中水含量少于5％，烘干的温度控制在105～115度。

说明书一种高纯氯化钡的制备工艺
技术领域
本发明涉及氯化钡制备领域，特别是一种99.9％～99.999％高纯氯化钡的制备工艺。
背景技术
氯化钡是无色透明的晶体，易溶于水，微溶于盐酸和硝酸，难溶于乙醇和乙醚，易吸湿，需密封保存。作分析试剂、脱水剂，制钡盐，以及用于电子、仪表、冶金等工业。
工业氯化钡中含有一定量的钙和锶以及其他无机盐，如何通过工业氯化钡得到纯度高于99.999％的高纯度氯化钡并且降低生产过程中的损耗是本领域技术人员需要考虑的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、收率高的高纯氯化钡的制备工艺。
本发明的技术方案为：一种高纯氯化钡的制备工艺，包括以下步骤：
步骤1：将工业氯化钡加入到去离子水中加热溶解，其中工业氯化钡和去离子水的重量比为3.5～4.5:8.5～9.5；
步骤2：加入碱，调节溶液Ph值为9～10；
步骤3：加入絮凝剂和双氧水，然后以絮凝沉淀法除去溶液中的固体杂质；
步骤4：过滤并将过滤后的溶液调节Ph值至4～5，其中步骤1、2、3和4的溶液温度均高于80℃；优选为80～90℃；
步骤5：将经步骤4过滤后得到的溶液冷却至22～27℃，得到粗结晶物；
步骤6：将粗结晶物经过粗洗和精洗后得到洗脱结晶物；
步骤7：将洗脱结晶物经过脱水和烘干后得到干燥的纯度为99.9％的氯化钡结晶物；
步骤8：将步骤7得到99.9％的氯化钡结晶物到去离子水中加热溶解，其中99.9％的氯化钡结晶物和去离子水的重量比为3.5～4.5:8.5～9.5；
步骤9：重复步骤2至7得到纯度为99.99％的氯化钡结晶物；其具体为：
步骤92：加入碱，调节溶液Ph值为9～10；
步骤93：加入絮凝剂和双氧水，然后以絮凝沉淀法除去溶液中的固体杂质；
步骤94：过滤并将过滤后的溶液调节Ph值至4～5，其中步骤8、92、93和94的溶液温度均高于80℃；优选为80～90℃；
步骤95：将经步骤94过滤后得到的溶液冷却至22～27℃，得到粗结晶物；
步骤96：将粗结晶物经过粗洗和精洗后得到洗脱结晶物；其中，粗洗所用的溶液为步骤8中的氯化钡溶液即第二氯化钡母液；粗洗和精细后得到的溶液返回到步骤8的第二母液中。
步骤97：将洗脱结晶物经过脱水和烘干后得到干燥的纯度为99.99％的氯化钡结晶物；脱水控制到结晶物中水含量少于5％，烘干的温度控制在105～115度。
步骤10：将步骤9得到99.99％的氯化钡结晶物到去离子水中加热溶解，其中99.99％的氯化钡结晶物和去离子水的重量比为3.5～4.5:8.5～9.5；
步骤11：重复步骤2至7得到纯度为99.999％的氯化钡结晶物。
在上述的高纯氯化钡的制备工艺中，步骤2中的碱为NaOH。
步骤11具体为：
步骤112：加入碱，调节溶液Ph值为9～10；
步骤113：加入絮凝剂和双氧水，然后以絮凝沉淀法除去溶液中的固体杂质；
步骤114：过滤并将过滤后的溶液调节Ph值至4～5，其中步骤8、92、93和94的溶液温度均高于80℃；优选为80～90℃；
步骤115：将经步骤114过滤后得到的溶液冷却至22～27℃，得到粗结晶物；
步骤116：将粗结晶物经过粗洗和精洗后得到洗脱结晶物；其中，粗洗所用的溶液为步骤10中的氯化钡溶液即第三氯化钡母液；粗洗和精细后得到的溶液返回到步骤10的第三氯化钡母液中。
步骤117：将洗脱结晶物经过脱水和烘干后得到干燥的纯度为99.999％的氯化钡结晶物；脱水控制到结晶物中水含量少于5％，烘干的温度控制在105～115度。
在上述的高纯氯化钡的制备工艺中，所述的双氧水用量为溶液总质量的百万分之五至百万分之十。
在上述的高纯氯化钡的制备工艺中，所述的步骤6具体包括以下子步骤：
子步骤61：用步骤1中的氯化钡溶液即第一氯化钡母液洗涤粗结晶物，得到粗洗后的结晶物，其中第一氯化钡母液溶液和粗结晶物的质量比为：1：0.8～1.2；
子步骤62：用去离子水洗涤粗洗后的结晶物，其中去离子水和粗洗后的结晶物的质量比为：1:9～11。
在上述的高纯氯化钡的制备工艺中，所述的步骤7中，脱水控制到结晶物中水含量少于5％，烘干的温度控制在105～115度。
在上述的高纯氯化钡的制备工艺中，步骤5所得到的溶液、步骤6所得到的溶液和步 骤7中脱水所得到的溶液回流至步骤1所得到的溶液中。
本发明多次提纯达到了彻底去除杂质，获得高纯氯化钡，纯度可达到99.9％～99.999％。通过合理控制Ph值达到对氯化钡有效的回收效果降低了物料损耗，提高的提纯效率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
具体实施例1：
一种高纯氯化钡的制备工艺，包括以下步骤：
步骤1：将400kg工业氯化钡加入到900kg去离子水中加热溶解，温度为90℃；步骤2：逐渐加入氢氧化钠直至溶液Ph值为9～10；加入絮凝剂聚丙烯酰胺50kg和双氧水，其中双氧水的用量为13g，步骤3：以絮凝沉淀法在絮凝池中除去溶液中的固体杂质；步骤4：将得到的溶液过滤并将过滤后的溶液调节Ph值至4～5，其中步骤2、3和4的溶液温度均为85～90℃；过滤操作中，滤网规格为：800目；
步骤5：将经步骤4过滤后得到的溶液冷却至25℃，得到粗结晶物；剩余的溶液为第一母液；
步骤6：将粗结晶物经过粗洗和精洗后得到洗脱结晶物；粗洗和精洗后得到溶液为第二母液；
其中，粗洗是用步骤5得到的第一母液、步骤6的第二母液、步骤7的第三母液混合后得到的混合母液进行清洗。步骤5得到的第一母液、步骤6的第二母液、步骤7的第三母液除了供粗洗外，剩余部分返回到步骤1中。粗洗操作中，混合母液和粗结晶物的质量比为：1:1；
精细是用去离子水为溶液进行清洗，去离子水和经过粗洗后得到的结晶物的质量比为：1:10；
步骤7：将洗脱结晶物经过脱水和烘干后得到干燥的纯度为99.9％的氯化钡结晶物；脱水后结晶物中水含量为4％；烘干温度为110℃。脱水得到的溶液为第三母液；
步骤8：将步骤7得到99.9％的氯化钡结晶物到去离子水中加热溶解，其中99.9％的氯化钡结晶物和去离子水的重量比为4:9；
步骤9：重复步骤2至7得到纯度为99.99％的氯化钡结晶物；
步骤10：将步骤9得到99.99％的氯化钡结晶物到去离子水中加热溶解，其中99.99％ 的氯化钡结晶物和去离子水的重量比为4:9；
步骤11：重复步骤2至7得到纯度为99.999％的氯化钡结晶物。
通过上述操作得到的产品质量检测结果如下表1、2和3。表1为步骤7得到的产物，表2是步骤9得到的产物，表3是步骤11得到的产物的检测结果。
表1
项目结果BaCl2％2H2O％＝99.9总氮量(N)％＝0.002水不溶物％＝0.005Ca％＝0.005Sr％＝0.005Mg％＝0.005Na％＝0.001Pb％＝0.0005Fe％＝0.0005Al％＝0.0002Si％＝0.0002K％＝0.001
表2
项目指标BaCl2％2H2O％＝99.99总氮量(N)％＝0.001水不溶物％＝0.001Ca％＝0.001Sr％＝0.001Mg％＝0.0003Na％＝0.0003Pb％＝0.0003Fe％＝0.0003Al％＝0.0002Si％＝0.0002K％＝0.0002
表3
项目指标BaCl2％2H2O＝99.999总氮量(N)＝0.00005水不溶物＝0.0001Ca％＝0.0002Sr％＝0.0002Mg％＝0.00005Na％＝0.0001Pb％＝0.0002Fe％＝0.00005Al％＝-Si％＝-K％＝-
经过步骤11得到的氯化钡固体质量为335kg，产率为83.8％。
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。