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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410757292.3(22)申请日 2014.12.12C08G 59/62(2006.01)C08G 59/56(2006.01)(71)申请人 宋良俊地址 610066 四川省成都市锦江区中沙河铺街36号12栋434号(72)发明人 宋良俊(54) 发明名称一种改性芳香胺环氧固化剂及其制备方法(57) 摘要本发明公开了一种改性芳香胺环氧固化剂及其制备方法，其中所述改性芳香胺环氧固化剂各配比原料的重量份为：苯胺 65-75 份，乳酸 6-12份，多聚甲醛 10-20 份，水杨酸 10-18 份，腰果油45-60 份，糠醇 45-。
2、60 份，苯甲醇 42-55 份，二氨基二苯基甲烷(DDM)35-45份，促进剂(DMP-30)8-15份。本发明的改性芳香胺环氧固化剂其附着力、耐温性显著提升，且价格低廉，粘度、配比适中，强度 ；渗透性较好，固化物表面光亮，芳香胺气适中，为市场广泛接受，并应用于环氧地坪中底涂及深色电子灌封等领域。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页(10)申请公布号 CN 104497275 A(43)申请公布日 2015.04.08CN 104497275 A1/1 页21.一种改性芳香胺环氧固化剂，其特征在于，包括以下重量份的原料 ：苯。
3、胺 65-75 份，乳酸 6-12 份，多聚甲醛 10-20 份，水杨酸 10-18 份，腰果油 45-60 份，糠醇 45-60 份，苯甲醇 42-55 份，二氨基二苯基甲烷 35-45 份，促进剂 8-15 份。2.根据权利要求 1 所述的一种改性芳香胺环氧固化剂，其特征在于，包括以下重量份的原料 ：苯胺 68-73 份，乳酸 8-10 份，多聚甲醛 12-18 份，水杨酸 12-15 份，腰果油 50-55 份，糠醇 50-55 份，苯甲醇 45-52 份，二氨基二苯基甲烷 38-42 份，促进剂 10-12 份。3.根据权利要求1或2所述的一种改性芳香胺环氧固化剂，其特征在于，包括以下。
4、重量份的原料 ：苯胺 70 份，乳酸 9 份，多聚甲醛 15 份，水杨酸 14 份，腰果油 52.5 份，糠醇 52.5 份，苯甲醇 48.5 份，二氨基二苯基甲烷 40 份，促进剂 11.5 份。4.根据权利 1 所述的一种改性芳香胺环氧固化剂，其特征在于 ：所述多聚甲醛的纯度为 99.9。5.一种制备权利要求 1-4 任一项所述的改性芳香胺环氧固化剂的方法，其特征在于 ：包括以下步骤 ：(1) 按照所述的原料配比各组份 ；(2) 向负压状态下的反应釜内依次加入苯胺、工业级的乳酸并混合搅拌，开启加温装置，温度设定为 40，然后排真空 ；(3) 待料温达到 40左右，通过反应釜的粉末投料口匀速。
5、将备好的多聚甲醛加入釜中，反应温度控制在 100-120之间，待多聚甲醛投料完成，保持 100反应 3 小时 ；(4) 逐渐降低反应釜的温度，当温度低于 90时，接着升温到脱水，继续加热到 120，再保持反应 3 小时，升温回流 1.5 小时 ；(5) 回流结束后再加热回收游离胺类，在 80-100保持 3 小时后，再加入水杨酸，待水杨酸完全溶解，冷却到 70再抽真空，并使真空度达 -0.09MPa，然后加入腰果油或糠醇或苯甲醇，并加入促进剂 (DMP-30)，搅拌均匀放料，得到改性芳香胺环氧固化剂产品。权 利 要 求 书CN 104497275 A1/3 页3一种改性芳香胺环氧固化剂及其制备。
6、方法技术领域0001 本发明涉及一种芳香胺环氧固化剂技术领域，特别是涉及一种改性芳香胺环氧固化剂及其制备方法。背景技术0002 环氧芳香胺固化剂具有较好的耐热性、耐药品性、耐湿热老化性等，广泛应用于环氧地坪中底涂，深色地坪面涂及电子灌封中，但现有的芳香胺具有硬度低、胺值高，价格昂贵、附着力小，固化物表面不够光滑等缺陷，且不便于操作和使用。发明内容0003 为此，本发明要解决的技术问题是现有环氧芳香胺固化剂硬度低、价格昂贵、附着力小、固化物表面不够光滑，且不便于操作使用，进而提供一种改性芳香胺环氧固化剂及其制备方法0004 为实现上述目的，本发明采用以下技术方案 ：0005 一种改性芳香胺环氧固。
7、化剂，其包括以下重量份的原料 ：苯胺 65-75 份，乳酸 6-12份，多聚甲醛 10-20 份，水杨酸 10-18 份，腰果油 45-60 份，糠醇 45-60 份，苯甲醇 42-55 份，二氨基二苯基甲烷 (DDM)35-45 份，促进剂 (DMP-30)8-15 份。0006 优选的，所述改性芳香胺环氧固化剂的各组成原料的重量份为 ：苯胺 68-73 份，乳酸 8-10 份，多聚甲醛 12-18 份，水杨酸 12-15 份，腰果油 50-55 份，糠醇 50-55 份，苯甲醇45-52 份，二氨基二苯基甲烷 (DDM)38-42 份，促进剂 (DMP-30)10-12 份。0007 优选。
8、的，所述改性芳香胺环氧固化剂的各组成原料的重量份为 ：苯胺 70 份，乳酸 9份，多聚甲醛 15 份，水杨酸 14 份，腰果油 52.5 份，糠醇 52.5 份，苯甲醇 48.5 份，二氨基二苯基甲烷 (DDM)40 份，促进剂 (DMP-30)11.5 份。0008 优选的，所述多聚甲醛的纯度为 99.9。0009 一种制备上述任一项所述的改性芳香胺环氧固化剂的方法，其包括以下步骤 ：0010 (1) 按照上述各项的重量份数值配比原料 ；0011 (2) 向负压状态下的反应釜依次加入苯胺、工业级的乳酸并混合搅拌，开启加温装置，温度设定为 40，然后排真空 ；0012 (3)待料温达到40左右。
9、，通过反应釜的粉末投料口匀速将备好的多聚甲醛加入釜中，并注意控制反应温度与投料速度，防止喷锅现象发生，反应温度尽量控制在100-120之间，待多聚甲醛投料完成，保持 100反应 3 小时 ；0013 (4) 逐渐降低反应釜的温度，当温度低于 90时，接着升温到脱水，继续加热到120，再保持反应 3 小时，升温回流 1.5 小时 ；0014 (5) 回流结束后再加热回收游离胺类，在 80-100保持 3 小时后，再加入水杨酸，待水杨酸完全溶解，冷却到 70再抽真空，并使真空度达 -0.09MPa，然后加入腰果油或糠醇或苯甲醇或二氨基二苯基甲烷，并加入促进剂 (DMP-30)，搅拌均匀放料，得到改。
10、性芳香胺说 明 书CN 104497275 A2/3 页4环氧固化剂产品。0015 本发明的改性芳香胺环氧固化剂相比现有芳香胺环氧固化剂具有以下优点 ：0016 采用本发明的配比量和制备方法，制备过程中反应温度及时间可以有效控制，经过与适当物质的反应、混合，改性后的芳香胺环氧固化剂的硬度、附着力、耐温性显著提升，且价格低廉，粘度、配比适中，强度 ；渗透性较好，固化物表面光亮，芳香胺气适中，为市场广泛接受，并应用于环氧地坪中底涂及深色电子灌封等领域。具体实施方式0017 实施例一0018 本实施例的改性芳香胺环氧固化剂采用以下重量份的原料 ：苯胺 65 克，乳酸 12克，多聚甲醛 12 克，水杨。
11、酸 10 克，腰果油 50 克，糠醇 59 克，苯甲醇 43 克，二氨基二苯基甲烷 (DDM)40 克，促进剂 (DMP-30)11 克。所述多聚甲醛的纯度为 99.9，所述乳酸为工业级乳酸。0019 所述的改性芳香胺环氧固化剂的方法包括以下步骤 ：0020 (1) 按照所述重量的原料配比各组份 ；0021 (2) 向负压状态下的反应釜依次加入苯胺、工业级的乳酸并混合搅拌，开启加温装置，温度设定为 40，然后排真空 ；0022 (3)待料温达到40左右，通过反应釜的粉末投料口匀速将备好的多聚甲醛加入釜中，并注意控制反应温度与投料速度，防止喷锅现象发生，反应温度尽量控制在100-120之间，待多。
12、聚甲醛投料完成，保持 100反应 3 小时 ；0023 (4) 逐渐降低反应釜的温度，当温度低于 90时，接着升温到脱水，继续加热到120，再保持反应 3 小时，升温回流 1.5 小时 ；0024 (5) 回流结束后再加热回收游离胺类，在 80-100 ( 可取 80-100 之间的任意温度值，如 80、90、100等 ) 保持 3 小时后，再加入水杨酸，待水杨酸完全溶解，冷却到70再抽真空，并使真空度达 -0.09MPa，然后加入腰果油、糠醇、苯甲醇、二氨基二苯基甲烷(DDM) 及促进剂 (DMP-30)，搅拌均匀放料，得到改性芳香胺环氧固化剂产品。0025 本实施例的改性芳香胺环氧固化剂的。
13、邵氏硬度可达 81-84D，附着力可达到 1 级，且渗透性好、价格低廉，强度高、耐水、耐热、耐溶剂浸透性能优异。0026 实施例二0027 所述改性芳香胺环氧固化剂的各原料重量为 ：苯胺 70 克，乳酸 6 克，多聚甲醛 17克，水杨酸 18 克，腰果油 48 克，糠醇 58 克，苯甲醇 55 克，二氨基二苯基甲烷 (DDM)35 克，促进剂 (DMP-30)15 克。所述多聚甲醛的纯度为 99.9，所述乳酸为工业级乳酸。0028 本实施例的改性芳香胺环氧固化剂的邵氏硬度可达 80-83D，附着力可达到 1 级，且渗透性好、价格低廉，强度高、耐水、耐热、耐溶剂浸透性能优异。0029 实施例三0。
14、030 所述改性芳香胺环氧固化剂的各原料重量为 ：苯胺 75 克，乳酸 6 克，多聚甲醛 19克，水杨酸 13 克，腰果油 45 克，糠醇 45 克，苯甲醇 42 克，二氨基二苯基甲烷 (DDM)45 克，促进剂 (DMP-30)15 克。所述多聚甲醛的纯度为 99.9，所述乳酸为工业级乳酸。0031 本实施例的改性芳香胺环氧固化剂的邵氏硬度可达 80-85D，附着力可达到 1 级，说 明 书CN 104497275 A3/3 页5且渗透性好、价格低廉，强度高、耐水、耐热、耐溶剂浸透性能优异。0032 实施例四0033 所述改性芳香胺环氧固化剂的各原料重量为 ：苯胺 68 克，乳酸 10 克，。
15、多聚甲醛 16克，水杨酸 14 克，腰果油 54 克，糠醇 55 克，苯甲醇 50 克，二氨基二苯基甲烷 (DDM)41 克，促进剂 (DMP-30)12 克。所述多聚甲醛的纯度为 99.9，所述乳酸为工业级乳酸。0034 本实施例的改性芳香胺环氧固化剂的邵氏硬度可达 82-85D，附着力可达到 1 级，且渗透性好、价格低廉，强度高、耐水、耐热、耐溶剂浸透性能优异。0035 实施例五0036 所述改性芳香胺环氧固化剂的各原料重量为 ：苯胺 70.5 克，乳酸 9 克，多聚甲醛14 克，水杨酸 12 克，腰果油 52 克，糠醇 54 克，苯甲醇 45 克，二氨基二苯基甲烷 (DDM)42 克，促。
16、进剂 (DMP-30)11 克。所述多聚甲醛的纯度为 99.9，所述乳酸为工业级乳酸。0037 本实施例的改性芳香胺环氧固化剂的邵氏硬度可达 81-85D，附着力可达到 1 级，且渗透性好、价格低廉，强度高、耐水、耐热、耐溶剂浸透性能优异。0038 实施例六0039 在上述实施例一制备方法的基础上，所述改性芳香胺环氧固化剂的各原料重量为 ：苯胺 73 克，乳酸 8 克，多聚甲醛 13 克，水杨酸 15 克，腰果油 50 克，糠醇 53 克，苯甲醇 52克，二氨基二苯基甲烷(DDM)38克，促进剂(DMP-30)10克。所述多聚甲醛的纯度为99.9，所述乳酸为工业级乳酸。0040 本实施例的改性。
17、芳香胺环氧固化剂的邵氏硬度可达 80-85D，附着力可达到 1 级，且渗透性好、价格低廉，强度高、耐水、耐热、耐溶剂浸透性能优异。0041 实施例七0042 在上述实施例一制备方法的基础上，所述改性芳香胺环氧固化剂的各原料重量为 ：苯胺 70 克，乳酸 9 克，多聚甲醛 15 克，水杨酸 14 克，腰果油 52.5 克，糠醇 52.5 克，苯甲醇 48.5 克，二氨基二苯基甲烷 (DDM)40 克，促进剂 (DMP-30)11.5 克。所述多聚甲醛的纯度为 99.9，所述乳酸为工业级乳酸。0043 本实施例的改性芳香胺环氧固化剂的邵氏硬度可达 83-85D，附着力可达到 1 级，且渗透性好、价。
18、格低廉，强度高、耐水、耐热、耐溶剂浸透性能优异。0044 综合上述七个实施例可以看出，只要按照本发明改性芳香胺环氧固化剂的制备方法操作，并将各原料的重量份保持在如下范围 ：苯胺 65-75 份，乳酸 6-12 份，多聚甲醛10-20 份，水杨酸 10-18 份，腰果油 45-60 份，糠醇 45-60 份，苯甲醇 42-55 份，二氨基二苯基甲烷(DDM)35-45份，促进剂(DMP-30)8-15份 ；则所述改性芳香胺环氧固化剂的邵氏硬度基本都可以达到 80-85D，且附着力能够达到 1 级，且渗透性好、价格低廉，强度高、耐水、耐热、耐溶剂浸透性能优异，固化物表面光亮，芳香胺气适中，能够为市场广泛接受。上述各实施例中的原料采用的是以克为计量单位，在实际生产过程中，可根据反应釜的大小及所需的固化剂的量，还可采用千克、吨等为单位，各原料配比只要满足上述各重量份比例关系即可。0045 上述具体实施方式只是对本发明的技术方案进行详细解释，本发明并不只仅仅局限于上述实施例，本领域技术人员应该明白，凡是依据上述原理及精神在本发明基础上的改进、替代，都应在本发明的保护范围之内。说 明 书CN 104497275 A。