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1、10申请公布号CN104086660A43申请公布日20141008CN104086660A21申请号201410321946822申请日20140708C08B11/1220060171申请人内蒙古大学地址010021内蒙古自治区呼和浩特市赛罕区大学西路235号72发明人温国华李茹李继萍柳青陈超郭玉婷王佳钰苗秀秀付渊蔺剑波赵红霞54发明名称以甘蔗渣为原料制备羧甲基纤维素的方法57摘要本发明公开了以甘蔗渣为原料制备羧甲基纤维素的方法，其特征是在搅拌下，将一定量25的氢氧化钠溶液与粉碎后过100目筛的甘蔗渣粉末在三口瓶中混合，搅拌、浸泡使甘蔗渣充分溶胀；向上述混合物中滴加氢氧化钠溶液，置于35水。
2、浴锅中搅拌10H，使混合物搅拌均匀；之后用滴液漏斗向反应混合物中滴加氯乙酸钠溶液，调节水浴锅温度到75，使碱化后的纤维素与氯乙酸钠反应，然后将混合物倒入不锈钢盘中在75的烘箱中反应2H，然后在烘箱中烘干、粉碎，用70的乙醇洗涤，再烘干、粉碎，即得羧甲基纤维素。51INTCL权利要求书1页说明书2页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页附图1页10申请公布号CN104086660ACN104086660A1/1页21以甘蔗渣为原料制备羧甲基纤维素的方法，其特征是在搅拌下，将一定量25的氢氧化钠溶液与粉碎后过100目筛的甘蔗渣粉末于三口瓶中混合，搅拌2H、。
3、浸泡12H使甘蔗渣充分溶胀，其中甘蔗渣与氢氧化钠、去离子水的质量比是10278；向上述混合物中滴加氢氧化钠溶液，置于35水浴锅中搅拌10H，氢氧化钠、去离子水与甘蔗渣的质量比是081631，使混合物搅拌均匀；之后用滴液漏斗向反应混合物中滴加氯乙酸被碳酸钠中和100的溶液,甘蔗渣、去离子水与氯乙酸、碳酸钠的质量比是12020183011103，调节水浴锅温度到75，使碱化后的纤维素与氯乙酸钠反应，混合均匀后将混合物倒入不锈钢盘中在75的烘箱中反应2H，然后在烘箱中烘干、粉碎，用70的乙醇洗涤，再烘干、粉碎，即得羧甲基纤维素。2根据权利要求1所述以甘蔗渣为原料制备羧甲基纤维素的方法，其特征是所制得。
4、的羧甲基纤维素的优选碱用量质量是甘蔗渣的0816倍，其中最优选是12倍。权利要求书CN104086660A1/2页3以甘蔗渣为原料制备羧甲基纤维素的方法技术领域0001本发明涉及以甘蔗渣与氢氧化钠及氯乙酸、碳酸钠反应制备羧甲基纤维素的方法。这种方法制得的羧甲基纤维素在很多领域都有广泛的用途，如在日用化学工业中用作黏结剂、抗再沉凝剂，在石油化工中可作为采油压裂液成分，印染工业中用作上浆剂和印花糊料的保护胶体等，并在上述领域都取得了很大的成功。背景技术0002羧甲基纤维素一种阴离子型高分子化合物，分子量64001000。外观为白色或微黄色絮状纤维粉末或白色粉末，无嗅无味，无毒；易溶于冷水或热水，形。
5、成具有一定粘度的透明溶液。溶液为中性或微碱性，不溶于有机溶剂，有吸湿性，对光、热、酸及碱稳定好，还具有良好的生物降解性能。以上性质决定了它的用途具有广阔的前景。目前以它的抗再沉积性、增稠性、持水性、稳定性、乳化性、粘稠性对外界刺激的应答性为主进行应用开发的居多，如无磷洗衣粉及制皂工业，改善食品等级，延长食品保质期，石油钻井等工程泥浆中，纺织印染工业等方面有广泛的应用利用羧甲基纤维素的吸水粘稠性、吸放湿性、等方面的应用研究也在逐步展开，如建筑涂料环保、日用化妆、食品工业、医药制造等。0003甘蔗是甘蔗属绿色植物的主要成份，是空气中二氧化碳和水经光合作用合成的产物，是取之不尽、用之不竭的天然资源。。
6、我国南方地区甘蔗资源丰富，甘蔗是制造蔗糖的原料，制糖过程中产生的副产物即甘蔗渣。羧甲基纤维素生产已有比较普遍和雄厚的基础，但如何开发出性能好、适应性强、附加值高，甚至能达到某种特殊应用需要的高科技含量的羧甲基纤维素，成为广大纤维素产品开发研究工作者普遍关注的问题。目前国内研究羧甲基纤维素的专利和文献报道层出不穷，产物的取代度和粘度也十分高，但从工业化生产和实际应用的角度看，仍存在许多问题。如生产工艺复杂、产品不纯、成本高等。针对这些问题，本工艺从改变羧甲基化的特性入手，简化了合成工艺，降低了合成成本，以甘蔗渣为原料经碱化、醚化步骤合成羧甲基纤维素，其产物有较高的取代度、且有好的水溶性。发明内容。
7、0004本发明要解决的技术问题是提供以甘蔗渣为原料制备羧甲基纤维素的方法，这种制备方法以甘蔗渣、氢氧化钠、氯乙酸、碳酸钠为主要原料，经合理配比，通过一定的生产工艺过程而制得羧甲基纤维素。0005本发明要解决的技术问题是由如下方案解决的以甘蔗渣为原料制备羧甲基纤维素的方法，其特征是在搅拌下，将一定量25的氢氧化钠溶液与粉碎后过100目筛的甘蔗渣粉末在三口瓶中混合，搅拌2H、浸泡12H使甘蔗渣充分溶胀，其中甘蔗渣与氢氧化钠、去离子水的质量比是10278；向上述混合物中滴加氢氧化钠溶液，置于35水浴锅中搅拌10H，氢氧化钠、去离子水与甘蔗渣的质量比是081631，使混合物搅拌均匀；之后用滴液漏斗向溶。
8、液中滴加氯乙酸钠溶液,甘蔗渣与去离子水、氯乙酸、碳酸钠的质量比是12020183011103，调节水浴锅温度到75，使碱化后的纤维素与氯乙酸钠说明书CN104086660A2/2页4反应，然后将混合物倒入不锈钢盘中在75的烘箱中反应2H，然后在烘箱中烘干、粉碎，用70的乙醇洗涤，再烘干、粉碎，即得羧甲基纤维素。0006本发明的优点是1、该产品的性能很好且有好的水溶性。2、该产品以甘蔗渣为原料，经碱初步浸泡，可使纤维素溶胀，与直接使用甘蔗渣为原料的工艺相比大大节省时间，而且增大了接触表面使后期反应更充分，从而大大提高了取代度。3、生产该产品的原料是甘蔗渣，它是我国南方地区产量非常大的农产品，该产。
9、品的推广会给我国南方地区农产品的深加工拓展出一条新的道路，从而使农民增加收入。4、甘蔗渣纤维质量较好长度约065217MM,宽度是2128M，缓解了原料（棉短绒制成的精制棉）来源不足的问题。0007本发明的羧甲基纤维素而广泛应用于石油钻井、冶金、造纸、纺织印染、耐火材料、建筑,以及日用化工、电池、环保等方面。附图说明0008图1是产品的制备工艺流程图图2取代度为12的羧甲基甘蔗渣的红外光谱图。具体实施方式0009实施例1称量10G氢氧化钠，量取39ML去离子水，配制成25氢氧化钠溶液。称取50G过100目筛的甘蔗渣粉末，在搅拌下，将甘蔗渣与氢氧化钠溶液于三口瓶中混合均匀，浸泡12H。再称取6G。
10、氢氧化钠,量取15ML去离子水，配制成氢氧化钠溶液，滴加入上述三口瓶中，在350C水浴锅中加热1H。称量367G氯乙酸、206G碳酸钠，量取10ML去离子水，配制成氯乙酸钠溶液，滴加到上述混合物中，调节水浴锅温度至750C，反应30MIN后将溶液倒入不锈钢盘中，在750C烘箱中加热2H，烘干，粉碎，洗涤，即得取代度为12的羧甲基纤维素。0010实施例2称量10G氢氧化钠，量取39ML去离子水，配制成25氢氧化钠溶液，称取50G过100目筛的甘蔗渣粉末，在搅拌下，将甘蔗渣与氢氧化钠溶液于三口瓶中混合均匀，浸泡12H。再称取52G氢氧化钠,量取15ML去离子水，配制成氢氧化钠溶液，滴加入上述三口瓶中，在350C水浴锅中加热1H。称量734G氯乙酸、412G碳酸钠，量取10ML去离子水，配制成氯乙酸钠溶液，滴加到上述混合物中，调节水浴锅温度至750C，反应30MIN后将溶液倒入不锈钢盘中，在750C烘箱中加热2H，烘干，粉碎，洗涤，即得取代度为07的羧甲基纤维素。说明书CN104086660A1/1页5图1图2说明书附图CN104086660A。