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1、10申请公布号CN104150451A43申请公布日20141119CN104150451A21申请号201410384661922申请日20140806C01B25/0820060171申请人陕西科技大学地址710021陕西省西安市未央区大学园区陕西科技大学72发明人刘淑玲蔺阳仝建波程芳玲74专利代理机构西安智大知识产权代理事务所61215代理人贺建斌54发明名称一种中空核壳结构磷化镍的制备方法57摘要一种中空核壳结构磷化镍的制备方法，先在反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入去离子水，称量可溶性镍盐加入到去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌至溶解；然后加入阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂，搅拌至完全溶解。
2、；再向该溶液中加入单质磷，然后把聚四氟乙烯内衬密封到不锈钢模具中，在密闭条件下由室温开始加热，反应完成后，将所得的黑色沉淀移至离心管，先后用苯、水、无水乙醇洗涤数次并离心；最后将洗涤后的产品置入真空干燥箱中，即得到中空核壳结构的磷化镍，所制备的中空核壳结构的磷化镍催化剂对有机染料表现出了优异的光催化性能，制备方法操作简单、反应易控、重复性好且不需要后期热处理。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页10申请公布号CN104150451ACN104150451A1/1页21一种中空核壳结构磷化镍的制备方法，其特。
3、征在于，包括以下步骤1在反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入822ML的去离子水，称量012G可溶性镍盐加入到去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌至溶解；2加入00105G的阴离子表面活性剂和00105G的阳离子表面活性剂，搅拌至完全溶解；3向该溶液中加入012G的单质磷，然后把聚四氟乙烯内衬密封到不锈钢模具中，在密闭条件下由室温开始加热至100200，持续0124H；4反应完成后，将所得的黑色沉淀移至离心管，先后用苯、水、无水乙醇洗涤数次并离心；5将洗涤后的产品置入5060真空干燥箱中，持续48H，即得到中空核壳结构的磷化镍NI12P5。2根据权利要求1所述的一种中空核壳结构磷化镍的制备方法，其特征在于所。
4、述的可溶性镍盐为硝酸镍、醋酸镍、氯化镍或硫酸镍。3根据权利要求1所述的一种中空核壳结构磷化镍的制备方法，其特征在于所述的单质磷为白磷或红磷。4根据权利要求1所述的一种中空核壳结构磷化镍的制备方法，其特征在于所述的阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或十六烷基苯磺酸钠。5根据权利要求1所述的一种中空核壳结构磷化镍的制备方法，其特征在于所述的阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基溴化铵。6根据权利要求1所述的一种中空核壳结构磷化镍的制备方法，其特征在于所述的所述聚四氟乙烯内衬为25ML。7根据权利要求1所述的一种中空核壳结构磷化镍的制备方法，其特。
5、征在于步骤2中的阴离子表面活性剂与阳离子表面活性剂的质量比为110101。8根据权利要求1所述的一种中空核壳结构磷化镍的制备方法，其特征在于所制备的中空核壳结构的磷化镍NI12P5作为光催化材料对有机染料的降解测试，有机染料为亚甲基蓝、罗丹明B、藏红T、甲基橙、刚果红或孔雀石绿。权利要求书CN104150451A1/4页3一种中空核壳结构磷化镍的制备方法技术领域0001本发明属于无机纳微米材料制备技术领域，涉及一种中空核壳结构磷化镍的制备方法。背景技术0002随着材料研究技术的发展，探索具有特殊结构、形貌的纳微米材料已经成为物理、化学领域的焦点。这是因为形貌往往影响着材料的性能与性质。纳微米中。
6、空核壳作为一种新的材料结构，最明显的特征就是具有可动的核，很大的内部中空空间及厚度在纳米尺度范围内的壳层。这种特殊的结构使得它与其他块体材料相比具有比表面积大、折射率小、密度小等很多特性，因此中空核壳的研究及应用范畴将不断扩大。制备这种结构的方法主要是硬模板法和软模板法。在硬模板法中，中心的核被两层不同的金属化合物核壳所包围，进一步根据条件采用溶剂或者煅烧除去模板。在软模板中，采用合适的表面活性剂形成胶束或者囊泡，进一步再合成中空核壳结构的纳微米材料。此外，柯肯达尔效应和奥斯特瓦尔德效应也被用来指导合成这种结构。目前关于这种结构的报道很少，而且几乎都是氧化物，在磷化物中还没有这种结构。过渡金属。
7、磷化物是非常好的热和电导体，具有高硬度、强度、热稳定性和化学稳定性等。作为典型代表的磷化镍被认为是一种高催化性、高稳定性和具有抗硫中毒性能的新型催化材料。其纳微米材料具有更好的抗磨损、防水、催化等性能。更值得一提的是他们还表现出了比氮化物、碳化物、氧化物更高的加氢脱硫、脱氮性能，这将为其替代贵金属催化剂奠定了基础。如果能合成出尺寸均一的中空核壳结构的磷化镍，其必将成为具有优良性能的新型材料。水热法操作简单，条件易于控制，产物的形貌可控，是合成磷化镍的理想方法。发明内容0003为了克服上述现有技术的缺点，本发明目的在于提供一种中空核壳结构磷化镍的制备方法，制备的磷化镍具有优异的光催化性能，制备方。
8、法操作简单、反应易控、重复性好且不需要后期热处理。0004为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为0005一种中空核壳结构磷化镍的制备方法，包括以下步骤00061在反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入822ML的去离子水，称量012G可溶性镍盐加入到去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌至溶解；00072加入00105G的阴离子表面活性剂和00105G的阳离子表面活性剂，搅拌至完全溶解；00083向该溶液中加入012G的单质磷，然后把聚四氟乙烯内衬密封到不锈钢模具中，在密闭条件下由室温开始加热至100200，持续0124H；00094反应完成后，将所得的黑色沉淀移至离心管，先后用苯、水、无水乙醇洗涤数次并离心。
9、；说明书CN104150451A2/4页400105将洗涤后的产品置入5060真空干燥箱中，持续48H，即得到中空核壳结构的磷化镍NI12P5。0011所述的可溶性镍盐为硝酸镍、醋酸镍、氯化镍或硫酸镍。0012所述的单质磷为白磷或红磷。0013所述的阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或十六烷基苯磺酸钠。0014所述的阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基溴化铵。0015所述的聚四氟乙烯内衬为25ML。0016步骤2中的阴离子表面活性剂与阳离子表面活性剂的质量比为110101。0017所制备的中空核壳结构的磷化镍NI12P5作为光催化材料对有。
10、机染料的降解测试，有机染料为亚甲基蓝、罗丹明B、藏红T、甲基橙、刚果红或孔雀石绿。0018本发明在阴离子与阳离子复配的表面活性剂辅助下，采用水热法合成磷化镍NI12P5，通过XRD、SEM、TEM等分析方法对产物进行表征，证明了通过本方法可以制备中空核壳结构的磷化镍NI12P5，具有以下优点00191形貌及尺寸均一，具有中空核壳结构，该中空核壳结构由核和若干层的壳组成；00202光催化性能较高；00213实验重复性高；00224反应条件易控。0023以下具体说明本发明的效果，光催化性能测试具体方法和条件如下00241称量10500MG所制备的磷化镍NI12P5溶解于配制好的浓度为1108MOL。
11、/L1103MOL/L的有机染料溶液中，在超声仪中超声10100MIN，让其在黑暗中达到吸附平衡。00252将所得含催化剂的溶液置于有紫外灯下照射的磁力搅拌器上，保持其密闭，除去自然光对实验本身的影响。每隔560MIN取38ML的溶液置于离心管中，离心充分后取其上清液备下一步实验的使用。00263将所得到的上清液在紫外分光光度计上测其吸光度，计算催化剂对染料的降解率。0027对染料的降解率可用如下公式进行计算0028A0AT/A01000029其中，A0是有机染料初始的吸光度，AT是经过紫外灯照射后有机染料的吸光度。0030其结果如下0031实验结果表明，本发明所制备的中空核壳结构的磷化镍催化。
12、剂对有机染料表现出了优异的光催化性能。经过90MIN之后，该催化剂对刚果红和藏红T染料的降解率可达95和74。附图说明0032图1为实施例1所制备中空核壳结构磷化镍NI12P5的XRD图及标准卡片对照图。说明书CN104150451A3/4页50033图2中A为实施例1所制备中空核壳结构磷化镍NI12P5的扫描电镜图；B为实施例1所制备中空核壳结构磷化镍NI12P5的透射图。具体实施方式0034下面结合实施例和附图对本发明做详细描述。0035实施例10036一种中空核壳结构磷化镍的制备方法，包括以下步骤00371在反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入822ML的去离子水，称量012G可溶性镍盐加入到去。
13、离子水中，在磁力搅拌器上搅拌至溶解；00382加入00105G的阴离子表面活性剂和00105G的阳离子表面活性剂，搅拌至完全溶解；00393向该溶液中加入012G的单质磷，然后把聚四氟乙烯内衬密封到不锈钢模具中，在密闭条件下由室温开始加热至100200，持续0124H；00404反应完成后，将所得的黑色沉淀移至离心管，先后用苯、水、无水乙醇洗涤数次并离心；00415将洗涤后的产品置入5060真空干燥箱中，持续48H，即得到中空核壳结构的磷化镍NI12P5，中空核壳结构的磷化镍NI12P5参见图1和图2。0042所述的可溶性镍盐为硝酸镍、醋酸镍、氯化镍或硫酸镍。0043所述的单质磷为白磷或红磷。。
14、0044所述的阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或十六烷基苯磺酸钠。0045所述的阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基溴化铵。0046所述的所述聚四氟乙烯内衬为25ML。0047实施例20048将实施例1中步骤2阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂的质量分别变为00103G和00304，其他条件不变，产物与实施例1比较，对刚果红和藏红T有机染料的降解率分别为78和56。0049实施例30050将实施例1中步骤2阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂的质量分别变为00304和00103G，其他条件不变，产物与实施例1比较，对刚果红和藏红T有机染料。
15、的降解率分别为89和63。0051实施例40052将实施例1中步骤3反应时间变为8H，其他条件不变，产物与实施例1比较，所得产物球形基本形成，但尺寸不均匀。0053实施例50054将实施例1中步骤3反应时间变为24H，其他条件不变，产物与实施例1比较，所得产物的尺寸分布较为均匀，对刚果红和藏红T有机染料的降解率分别为92和66。0055以上对本发明的具体实施例进行了详细的说明描述，且对不同的实施例的产物进说明书CN104150451A4/4页6行了描述，但其都只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例，对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。说明书CN104150451A1/1页7图1图2说明书附图CN104150451A。