一种环己基氨基磺酸钙的制备方法 【技术领域】
本发明涉及一种环己基氨基磺酸钙的制备方法。
背景技术
随着食品行业的日新月异，人们对食品、饮料风味的追求也不断地提高。但人们发现，现在市面上的各种食品、饮料都普遍存在着口感发涩，不够香甜的问题。另外，人们都知道，钙是人体内最重要的元素之一，它参与一切生命活动过程，尤其缺钙不仅导致佝偻病、骨骼生长发育不良、骨质疏松和增生，还易患高血压、糖尿病、动脉硬化和老年痴呆症等疾病。环己基氨基磺酸钙是一种既能使食品、饮料口感变得香甜、又能补钙的食品添加剂。而目前，我国对环己基氨基磺酸钙这种食品添加剂的生产几乎空白。
【发明内容】
为弥补现有技术的缺陷，本发明提供了一种环己基氨基磺酸钙的制备方法。
本发明的技术方案如下：一种环己基氨基磺酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)使环己胺与磺氨酸在pH6.8-7.2和80℃以下反应；
(2)使步骤(1)所得反应产物浓缩得到浓缩产物；
(3)使所述浓缩产物与环己胺在135至142℃之间的温度下反应生成半成品；
(4)向步骤(3)所得半成品中加入氢氧化钙和水进行置换反应得到产物混合物；
(5)调整所述产物混合物；
(6)从调整后的产物混合物中回收环己基氨基磺酸钙产品。
一实施方案中，所述方法还包括在加入氢氧化钙和水之前回收剩余环己胺的步骤。
一实施方案中，所述调整包括脱色、除杂质和调整酸碱度。
一实施方案中，所述回收环己基氨基磺酸钙产品的步骤包括过滤、结晶和分离步骤。
一实施方案中，上述步骤(2)地浓缩过程在90至110℃之间的温度下进行。
一实施方案中，上述步骤(4)的置换反应在100至120℃之间的温度下进行。
一实施方案中，上述步骤(5)的调整过程包括加入活性炭或硅藻土，将pH值控制在9-10之间，和使温度保持在50至55℃之间。
一实施方案中，所述回收环己胺的过程在90至105℃之间的温度下进行。
一实施方案中，所述过滤要使过滤后的物料透明度达到98％以上。
一实施方案中，所述结晶过程在55至60℃之间的温度下进行。
本发明的有益效果是填补了国内生产环己基氨基磺酸钙这种食品添加剂的空白。本发明方法工艺简单，原料易得，能耗低，收率高，产品纯度高，适用于大规模工业生产。按本发明方法制备的产品具有以下特点：(1)、水溶性好：冷水、热水皆可溶；(2)、甜味清爽：与蔗糖一样；(3)、无毒性且低热量：对人体无害，还能起到补钙的作用；(4)、稳定性高：一般使用范围之热、酸、碱都不分解，不会变质。按本发明方法生产的产品满足食品添加剂标准的要求，是理想的甜味添加剂，适用于食品和医药等领域应用。
【具体实施方式】
下面结合实施例，对本发明作进一步的说明。这些实施例仅用于举例说明本发明，决不以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
向反应器中加入环己胺和磺氨酸，并控制物料pH值为6.8，温度为75℃，反应4小时。将所得混合物用蒸汽加热并真空浓缩10小时，加热温度为90℃。加入环己胺，在蒸汽加热的同时反应52小时生成半成品，加热温度为142℃。在100℃左右回收剩余的环己胺用于重复利用。然后向剩余的混合物中加入氢氧化钙和水，在100℃下反应45小时，得到产物混合物。加入活性炭进行脱色，除杂质，并调整酸碱度，将pH控制在9左右，温度保持在50-55℃，时间为5小时。然后，将所得混合物过滤直至滤液透明度达到98％以上。使所得滤液在约55℃下真空浓缩结晶32小时。然后用离心机分离出环己基氨基磺酸钙产品。最后，将成品烘干除去表面水分并筛分包装。
实施例2
向反应器中加入环己胺和磺氨酸，并控制物料pH值为7.2，温度为75℃，反应4小时。将所得混合物用蒸汽加热并真空浓缩8小时，加热温度为110℃。加入环己胺，在蒸汽加热的同时反应55小时生成半成品，加热温度为135℃。在100℃左右回收剩余的环己胺用于重复利用。然后向剩余的混合物中加入氢氧化钙和水，在120℃下反应40小时，得到产物混合物。加入活性炭进行脱色，除杂质，并调整酸碱度，将pH控制在10左右，温度保持在50-55℃，时间为5小时。然后，将所得混合物过滤直至滤液透明度达到98％以上。使所得滤液在约60℃下真空浓缩结晶30小时。然后用离心机分离出环己基氨基磺酸钙产品。最后，将成品烘干除去表面水分并筛分包装。
实施例3
向反应器中加入环己胺和磺氨酸，并控制物料pH值为7.0，温度为65℃，反应4小时。将所得混合物用蒸汽加热并真空浓缩9小时，加热温度为100℃。加入环己胺，在蒸汽加热的同时反应53小时生成半成品，加热温度为140℃。在100℃左右回收剩余的环己胺用于重复利用。然后向剩余的混合物中加入氢氧化钙和水，在110℃下反应42小时，得到产物混合物。加入活性炭进行脱色，除杂质，并调整酸碱度，将pH控制在9.5左右，温度保持在52℃，时间为5小时。然后，将所得混合物过滤直至滤液透明度达到98％以上。使所得滤液在约58℃下真空浓缩结晶31小时。然后用离心机分离出环己基氨基磺酸钙产品。最后，将成品烘干除去表面水分并筛分包装。
所得成品环己基氨基磺酸钙用途广泛，既可用于冰琪淋、清凉饮料、咖啡、饼干、面包、果冻、酱菜等食品、饮料；也可用于家庭用的调味料；还可用于医药和化妆品之甜味料；并且，还可用于糖尿病患者或肥胖症患者之代糖甜味素。