白色、粉状、非吸潮性脂肪酰乳酸盐及其制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN97118771.1	申请日：	1997.10.13
公开号：	CN1180693A	公开日：	1998.05.06
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	专利申请的视为撤回公告日:1998.5.6\|\|\|公开
IPC分类号：	C07C69/68; C07C67/00; A21D2/16; C11D1/02; C09K3/00	主分类号：	C07C69/68; C07C67/00; A21D2/16; C11D1/02; C09K3/00
申请人：	河南兴泰精细化工公司;
发明人：	刘晓真; 刘钟栋; 白伟; 郑心羽; 杨业栋; 刘霏; 罗彦超
地址：	450005河南省郑州市航海东路622号
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内容摘要

白色、粉状、非吸潮性脂肪酸乳酸盐及其制备方法。白色、粉状、非吸潮性脂肪酸乳酸盐及其制备方法。它包括:1.产品分子结构为上式,化学式为脂肪酰基,X为碱金属、碱土金属,n为1～9,白度72%以上,细度60目以上,产品可作为乳化剂、面粉处理剂、营养强化剂、稳定和增稠剂。2.制备方法:脂肪酸、硬化油、乳酸在保护气体催化条件中进行酯化反应,酯化产物与碱金属、碱土金属化合物反应,最后通过造粉工艺得到白色、粉状、非吸潮性脂肪酰乳酸盐。

权利要求书

1：白色、粉状、非吸潮性脂肪酰乳酸盐及其制备方法，其特征在于脂肪酰乳酸盐的分子结构式为：其中R-C＝O为12个碳原子以上的脂肪酸的酰基，n为1～9X为碱金属、碱土金属。
2：根据权项1所述的分子结构式，其特征在于脂肪酰乳酸盐的白度为72％以上。
3：根据权项1所述的分子结构式，其特征在于脂肪酰乳酸盐的细度为60目以上。
4：根据权项1所述的分子结构式，其特征在于脂肪酰乳酸盐在产品说明书所属的贮藏条件中无吸潮结块现象。
5：白色、粉状、非吸潮性脂肪酰乳酸盐及其制备方法，其特征在于： (a)脂肪酸、硬化油、乳酸、碱金属化合物、碱土金属化合物在具有保护性的气体催化作用下进行加热反应； (b)在温度为120-220℃条件下将乳酸加到熔化的脂肪酸与硬化油中； (c)在温度为150-250℃条件下进行酯化反应在30分钟以上并除去副产物； (d)在酯化反应中通入既具有保护性质又具有催化功效的气体，使反应在非均相催化条件下进行； (e)酯化反应完成后与碱金属、碱土金属的化合物进行反应； (f)与碱金属、碱土金属化合物反应完成后对产品进行造粉。
6：根据权项5所述的方法，其特征在于所用的乳酸为L型乳酸， dl型乳酸，纯度都在80％以上。
7：根据权项5所述的方法，其特征在于乳酸加入时的温度为120 -220℃。
8：根据权项5所述的方法，其特征在于脂肪酸为具有12个碳原子以上的高级脂肪酸。
9：根据权项5所述的方法，其特征在于硬化油是具有16个碳原子以上的全氢化硬化油。
10：根据权项5所述的方法，其特征在于酯化反应在具有保护性的催化气体条件下进行。
11：根据权项5所述的方法，其特征在于酯化反应温度为150 -250℃。
12：根据权项5所述的方法，其特征在于酯化反应时间在30分钟以上。
13：根据权项5所述的方法，其特征在于酯化反应在具有保护性的催化气体条件下进行。
14：根据权项5所述的方法其特征在于以固体碱金属、碱土金属化合物进行反应。
15：根据权项5所述的方法其特征在于碱土金属、碱金属化合物可以单独加入或以摩尔比为1∶0.2至1∶0.8混合加入。
16：根据权项5所述的方法其特征在于造粉工艺可使产品细度达到60目以上。

说明书

白色、粉状、非吸潮性脂肪酰乳酸盐及其制备方法
    本发明涉及一类白色、粉状、非吸潮性脂肪酰乳酸盐及其制备方法，本发明的制备方法涉及以脂肪酸、硬化油、乳酸、碱金属化合物、碱土金属化合物或以上物质混合物来合成脂肪酰乳酸盐。产品为白色、非吸潮性的粉末(60-200目)。产品可以做为添加剂用于食品工业、日化工业和农产品加工业，本发明属于精细化工领域。

    合成脂肪酰乳酸盐的方法已有报道。中国专利CN85108098公开了使用脂肪酸、乳酸在情性气体中加热进行酯化反应后再将碱金属或碱土金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐进行中和，最终得到棕色粘稠液体，再冷却、粉碎的方法。美国专利3636017公开了另一种合成脂肪酰乳酸盐的方法：将乳酸与碱金属或碱土金属的氢氧化物合成乳酸盐，乳酸盐再同脂肪酸酯化，合成脂肪酰乳酸盐。

    本发明的改进是：

    1、先将主要生产原料进行预处理，提高反应活性，再同其他原料进行合成，制备脂肪酰乳酸盐。

    2、利用多相催化技术，选用合适的气相成份使催化剂与保护性气体成为一体，使工艺最佳。

    3、使用合理的原料配比和生产工艺使产品不论是单一的脂肪酰乳酸盐(如硬脂酰乳酸钠)，还是其他产品(如硬脂酰乳酸钙一钠)，都是白色，非吸潮性的粉末，可供干式混合使用。

    本发明中脂肪酰乳酸盐的主要作用是：

    (1)阴离子型表面活性剂。

    (2)面粉处理剂。

    (3)营养强化剂。

    (4)稳定和凝固剂。

    (5)水份保持剂。

    本发明中脂肪酰乳酸盐的制备工艺过程主要是；(1)将12个碳原子以上的脂肪酸，优先选用16至20个碳原子的饱和脂肪酸；将融点在50℃以上的硬化油，优先选用16至20个碳原子的全氢化硬化油；在保护性气体中加热至50℃以上，优先选用120-220℃；在搅拌中加入脂肪酸当量0.5至2.5倍的精制乳酸，升温至酯化反应温度150-250℃，优先选用180-220℃进行反应；反应时间为30分钟以上，优先选用50-150分钟，酯化中生成的水用真空或常压从反应器中排出。(2)酯化反应完成后，加入碱金属、碱土金属化合物进行反应，所使用的碱金属，碱土金属化合物可以是单一的，也可以是混合物，反应温度为150分钟。(3)反应完成后所得产物是白色粘稠液体，可以冷却为固体，也可以在冷却中造粉，得到白色、粉状、非吸潮性脂肪酰乳酸盐。

    下面将以实例进一步介绍本发明。

                                实例1

    将2.0公斤硬脂酸(工业一级)，0.9公斤硬化牛油装入5升带搅拌器的反应器中，通保护性催化气体：CO2，加热至200℃，在搅拌条件下，在40分钟内滴加1.5公斤L型乳酸，并升温至220℃，酯化50分钟，同时抽出生成地水和低沸点成份；酯化反应完成后，在30分钟内均匀加入0.45公斤氢氧化钠，将温度升到210℃，反应30分钟，冷却、造粉，得到4.0公斤白色、粉状非吸潮性硬脂酰乳酸钠。产物熔点48-56℃，酸值90(毫克KOH/克)，酯值140(毫克KOH/克)。

                              实例2

    将2.0公斤硬脂酸(工业一级)，0.1公斤硬化棕榈油，装入5升带搅拌器的反应器中，通入保护性催化气体CO2，加热至200℃，在搅拌下滴加入1.5升dl型乳酸，升温至250℃，酯化反应50分钟，同时排出生成的水和低沸点成份，酯化反应完成后在30分钟内均匀加入0.6公斤氢氧化钙，反应120分钟，冷却、造粉，得到3.2公斤白色、粉末硬脂酰乳酸钙，产品熔点49-51℃，酸值70(毫克KOH/克)，酯值130(毫克KOH/克)。

                             实例3

    将2.0公斤硬脂酸(工业一级)，0.1公斤硬化猪油，装入5升带搅拌器的反应器中，加热融化，通入保护性催化气体CO2，在5分钟内，搅拌条件下，将1.5公斤dl型乳酸倒入，升温至200℃，酯化反应50分钟，同时抽出生成的水和低沸点成份，酯化反应完成后，加入0.18公斤氢氧化钠和0.36公斤氢氧化钙的混合物，升温至210℃，反应120分钟，冷却造粉，得到3.0公斤白色、粉状、非吸潮性硬脂酸乳酸钙一钠。产物熔点42-54℃，酸值80(毫克KOH/克)，酯值140(毫克KOH/克)。