一种C60单分子层膜的制备方法 所属领域
本发明涉及一种C60单分子层膜的制备方法。背景技术
80年代中后期兴起的微电子机械系统(micro electro-mechanical system：MEMs)或称微型机械(micro machine)具有体积小、质量轻、能耗低、集成度和智能化程度高等特点。但结构尺寸微小型化以后，静电作用力和摩擦力相对内力和重力成为需要优先考虑的对象。在这种系统中“接触”和“分离”往往交替发生，此时粘着或锁嵌(locking)可能成为控制机械性能优劣的重要因素。传统润滑剂已不适用于微型机械的润滑，当前迫切需要研制具有良好的减摩、抗磨作用的超薄膜，以解决微型机械的润滑问题。
C60分子自1985年被发现以来，它就以其独特的结构及性能迅速在众多领域中引起了研究者的重视。由于其具有球状高度对称结构、较低的表面能、弱的分子间键合以及高的承载能力等一系列特点，在摩擦学领域中引起了科学家们的极大兴趣。Luengo等在真空状态下用升华沉积的方法在云母表面制备了约50nm厚的C60膜，结果显示，由于C60分子之间及与基底之间的结合方式为非化学键作用，而很容易被磨损，也没有表现出异常地润滑作用。发明内容
本发明的目的是提供一种具有良好的减摩、抗磨作用的C60单分子层膜的制备方法。
本发明的制备方法简单易行，主要包括以下步骤：
(1)选取易吸附于固体表面并含有胺基反应活性基团的聚合物，配制成稀溶液；配制C60的稀溶液；
(2)以单晶硅片或玻璃作基底，在90℃下用体积比为70％∶30％的浓硫酸和过氧化氢的混合溶液清洗，蒸馏水漂洗，N2气吹干；
(3)将清洗后的基底置于聚合物的稀溶液中进行吸附，取出后用溶剂漂洗和N2气吹干，置于C60的稀溶液中，于室温下进行反应，样品取出后用溶剂进行漂洗，即得C60单分子层膜。
本发明所涉及的聚合物为聚乙烯亚胺(PEI)，其在金属、玻璃及单晶硅等固体表面上具有很好的吸附性，而且与基底的结合力强(氢键和范德华力)。PEI中含有高密度的胺基，胺基能与C60分子发生加成反应形成C60单分子层膜。
本发明中所得C60单分子层膜的结构用接触角测定仪、椭圆偏振光测厚仪及原子力显微镜(AFM)进行了表征。清洗后的基底表面、基底上吸附有PEI的表面及形成C60单分子层膜后表面的接触角分别为＜3°、8.6°和74°，接触角的变化反映了表面组成的改变，表明了PEI在基底表面及C60分子在PEI表面已成功的进行了吸附，形成了稳定有序的C60膜。测膜厚结果约为1.3nm(不包括PEI层)，接近于C60分子的直径，表明该C60膜为单分子层。AFM形貌相则显示了所制备的C60单分子层膜表面平整、均一。上述测量接触角、测膜厚及AFM形貌相表明，C60分子在PEI表面发生了化学吸附，形成了稳定的C60单分子层膜。
本发明所涉及的C60单分子层膜在小负荷条件下具有良好的摩擦学性能，可作为具有减摩、抗磨作用的边界润滑剂使用。所采用的摩擦、磨损试验方法如下：
摩擦磨损试验在日本协和株式会社研制的小往复动摩擦系数精密测定仪上进行。对偶件选用Si3N4陶瓷球，滑动速度90mm·min-1，单向滑动行程为9mm，法向负荷为0.5N、1N和2N，在室温及相对湿度RH＝60％～70％下进行测定。
摩擦、磨损实验结果表明，洁净的单晶硅表面与Si3N4陶瓷球对摩时摩擦系数较高，约为0.65。当单晶硅表面形成C60单分子层膜后摩擦系数约为0.12，其抗磨损寿命在0.5N、1N、2N和3N条件下分别可达＞10000次、3125次、2060次和230次。这表明C60单分子层膜具有良好的减摩、抗磨作用，可望用作微型机械(MEMs)的防护润滑材料。具体实施方式
为了更好地理解本发明，通过实例进行说明：
实施例1
(1)配制0.2％的PEI水溶液及1×10-4M的C60甲苯溶液。
(2)将单晶硅片基底在90℃下于体积比为70％∶30％的浓硫酸和过氧化氢的混合溶液中清洗30min，取出后用蒸馏水漂洗。
(3)将清洗后的硅基底置于聚合物PEI的稀溶液中停留15分钟后取出，用蒸馏水漂洗并用N2气吹干。
(4)将涂敷有PEI的单晶硅基底立即置于C60的稀溶液中，反应24h后取出样品，依次在甲苯及丙酮中超声清洗1min以除去表面的物理吸附层，即得C60单分子层膜。