一种超细活性碳酸钙及其制备工艺和应用.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200410084715.6

申请日:

2004.11.30

公开号:

CN1631791A

公开日:

2005.06.29

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

C01F11/18

主分类号:

C01F11/18

申请人:

上海耀华纳米科技有限公司;

发明人:

易登峰; 蒋旭华; 马姚秋; 李长征

地址:

200002上海市南京东路61号810室

优先权:

专利代理机构:

上海东亚专利商标代理有限公司

代理人:

杜林雪

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内容摘要

本发明公开了一种超细活性碳酸钙的制备工艺及该方法制得的超细活性碳酸钙和这种超细活性碳酸钙的应用。该方法主要是在碳酸钙制备过程中碳化和改性两步同时进行,依照上述工艺方法所制得的碳酸钙颗粒型貌为立方体,粒径大小为70-150纳米,吸油值为25-32,白度为90-93,用于硅酮胶中所制得的硅酮密封胶光洁度好,触变性好,强度好。本发明的生产工艺具有生产工艺简单,工艺时间短、设备少,制造成本低等优点。

权利要求书

1: 1、一种超细活性碳酸钙的制备工艺,依次包括如下步骤: A、将石灰石加燃料煅烧后,加热水消化,过筛后的Ca(OH) 2 浆液浓 度调至8%-12%; B、将浓度为8%-12%的Ca(OH) 2 浆液放入夹套反应釜,搅拌、冷却 后,通入二氧化碳进行碳化,二氧化碳的流量为300-600ml/min, 在碳化的初期添加Ca(OH) 2 质量的0.2%-
2: 0%的白砂糖和 Ca(OH) 2 质量的0.2%-1.0%的柠檬酸,当碳化1-2小时候后, 加入1%-4%的表面改性剂,一边碳化一边改性,整个过程不需 加温; C、取反应的浆液用酚酞试剂滴定,酚酞变无色,则反应到终点,反 应好的浆液经脱水、干燥、粉碎制得超细活性碳酸钙。 2、根据权利要求1所述的一种超细活性碳酸钙的制备工艺,其特征 在于:所述表面改性剂为由氢氧化钠、硬脂酸、椰子油反应而制 得的混合物。 3、根据权利要求2所述的一种超细活性碳酸钙的制备工艺,其特征 在于:硬脂酸为氢氧化钙固含量的1%-3%,氢氧化钠为硬脂酸 的25%-35%,椰子油为氢氧化钙固含量的1%-3%。 4、根据权利要求1所述的一种超细活性碳酸钙的制备工艺,其特征 在于:所述B步骤中浆液Ca(OH) 2 的温度为10-40℃。 5、由权利要求1、2、3、或4所述超细活性碳酸钙制备工艺制得的 超细活性碳酸钙,其特征在于:碳酸钙颗粒型貌为立方体,粒径 大小为70-150纳米,吸油值为25-32,白度为90-93。 6、根据权利要求5所述的超细活性碳酸钙,用于硅酮密封胶中。

说明书


一种超细活性碳酸钙及其制备工艺和应用

    【技术领域】

    本发明涉及一种超细活性碳酸钙的制备工艺及由此工艺制得的活性碳酸钙及其在硅酮胶中的应用。

    背景技术

    目前国内采用间歇鼓泡碳化法生产超细活性碳酸钙的工艺为:

    将石灰石加燃料进行煅烧制得CaO,加水进行消化制得Ca(OH)2浆液,然后用二氧化碳进行碳化制得CaCO3浆液,再加入表面改性剂进行活化制得活性CaCO3浆液,脱水制得CaCO3滤饼,干燥后制得CaCO3干饼,然后进行粉碎最终制得CaCO3细粉。

    碳化工序所需要的设备为碳化反应釜(带夹套,搅拌器),改性所需要的设备为改性釜(带夹套,搅拌器)。由于该方法碳化及改性分两步,使其生产工艺复杂,时间长,设备多,制造成本比较高。

    【发明内容】

    针对已有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种生产工艺简单、时间短、设备少、制造成本低的超细活性碳酸钙的制备工艺;

    本发明的另一目的在于提供由该方法制得的超细活性碳酸钙;

    本发明的另一目的在于提供这种超细活性碳酸钙的应用。

    本发明的发明目的是通过如下技术方案实现的:

    一种超细活性碳酸钙的制备工艺,依次包括如下步骤:

    A、将石灰石加燃料煅烧后,加热水消化,过筛后的Ca(OH)2浆液浓度调至8%-12%;

    B、将浓度为8%-12%、温度为地Ca(OH)2浆液放入夹套反应釜,搅拌、冷却后,通入二氧化碳进行碳化,二氧化碳的流量为300-600ml/min,在碳化的初期添加Ca(OH)2质量的0.2%-1.0%的白砂糖和Ca(OH)2质量的0.2%-1.0%的柠檬酸,当碳化1-2小时候后,加入1%-4%的表面改性剂,一边碳化一边改性,整个过程不需加温;

    C、取反应的浆液用酚酞试剂滴定,酚酞变无色,则反应到终点,反应好的浆液经脱水、干燥、粉碎制得超细活性碳酸钙。

    所述表面改性剂为由氢氧化钠、硬脂酸、椰子油组成的混合物,其中硬脂酸为氢氧化钙固含量的1%-3%,氢氧化钠为硬脂酸的25%-35%,椰子油为氢氧化钙固含量的1%-3%。

    所述B步骤中浆液Ca(OH)2的温度为10-40℃。

    依照上述工艺方法所制得的碳酸钙颗粒型貌为立方体,粒径大小为70-150纳米,吸油值为25-32,白度为90-93。

    用本发明碳酸钙产品做出来的硅酮密封胶中光洁度好,触变性好,强度好。

    本发明一种制备超细活性碳酸钙的工艺,由于该方法碳化及改性同时进行,因此具有生产工艺简单,设备少,制造成本低等优点,另外该工艺方法所生产出的碳酸钙产品用在硅酮密封胶领域,

    【附图说明】

    图1为本发明的工艺流程图。

    【具体实施方式】

    下面结合具体的实施例进一步说明本发明是如何实现的:

    实施例1

    石灰3000克放入20L桶加热水消化,1小时后用200目的筛子过筛,将过筛后的浆液浓度调至11%,取固含量为11%的Ca(OH)2浆液2000克,将浆液放入5L的反应釜(带夹套),开动反应釜上搅拌器,开通反应釜的冷却水开关,使浆液的温度降低至30度,打开二氧化碳的流量开关,调节二氧化碳的浓度为30%,将二氧化碳的流量调至400ml/min,开始碳化,在碳化的初期按Ca(OH)2的质量添加0.5%白砂糖和柠檬酸,白砂糖的目的是控制超细碳酸钙的粒径大小和形貌,柠檬酸的目的是降低氢氧化钙浆液的浓度;当碳化1.5小时候后,加入4%的表面改性剂,表面改性剂是由氢氧化钠、硬脂酸、椰子油合成的,此时的碳化率约为30-50%,继续一边碳化一边改性,整个过程不需加温。反应的终点用酚酞指示剂判断。具体方法:取反应的浆液用酚酞试剂滴定,如果酚酞变红色说明反应没有完成,如果酚酞变无色,说明反应到终点。整个反应控制在3-4小时完成。反应好的浆液再去脱水,干燥,粉碎。小时完成。反应好的浆液再去脱水,干燥,粉碎。

    实施例2

    取石灰3000克放入20L桶加热水消化,1小时后用200目的筛子过筛,将过筛后的浆液浓度调至9%,取固含量为9%的Ca(OH)2浆液2000克,将浆液放入5L的反应釜(带夹套),开动反应釜上搅拌器,开通反应釜的冷却水开关,使浆液的温度降低至20度,打开二氧化碳的流量开关,调节二氧化碳的浓度为30%,将二氧化碳的流量调至300ml/min,开始碳化,在碳化的初期按Ca(OH)2的质量添加0.3%白砂糖和柠檬酸,白砂糖的目的是控制超细碳酸钙的粒径大小和形貌,柠檬酸的目的是降低氢氧化钙浆液的浓度;当碳化1.5小时候后,加入4%的表面改性剂,表面改性剂是由氢氧化钠、硬脂酸、椰子油合成的,此时的碳化率约为30-50%,继续一边碳化一边改性,整个过程不需加温。反应的终点用酚酞指示剂判断。具体方法:取反应的浆液用酚酞试剂滴定,如果酚酞变红色说明反应没有完成,如果酚酞变无色,说明反应到终点。整个反应控制在3-4小时完成。反应好的浆液再去脱水,干燥,粉碎。

    按上述工艺做出产品技术指标为    指标名称    指标    CaCO3含量%    96    颗粒形貌    立方体  粒径nm    80~100  白度    92  吸油值  gDop/100gCaCO3    28  含水率%    0.30  pH值    8.5

    用该产品做出来的硅酮密封胶中光洁度好,触变性好,强度好。

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本发明公开了一种超细活性碳酸钙的制备工艺及该方法制得的超细活性碳酸钙和这种超细活性碳酸钙的应用。该方法主要是在碳酸钙制备过程中碳化和改性两步同时进行,依照上述工艺方法所制得的碳酸钙颗粒型貌为立方体,粒径大小为70150纳米,吸油值为2532,白度为9093,用于硅酮胶中所制得的硅酮密封胶光洁度好,触变性好,强度好。本发明的生产工艺具有生产工艺简单,工艺时间短、设备少,制造成本低等优点。 。

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