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1、10申请公布号CN104186482A43申请公布日20141210CN104186482A21申请号201410378762522申请日20140731A01N43/653200601A01N25/04200601A01P1/00200601A01P3/0020060171申请人天津市华宇农药有限公司地址300222天津市西青区青泊洼农场72发明人张毅超田海丰李吉宏田金生杨欢王敏董宝库寇俊杰74专利代理机构北京爱普纳杰专利代理事务所特殊普通合伙11419代理人王玉松54发明名称无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂、其制备方法及其应用57摘要本发明无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂、其制备方法及其应用，。
2、涉及一种含有杂环化合物的杀菌剂悬乳剂、其制备方法及其应用。其目的是为了提供一种加工工艺简单环保、制剂稳定、高效低毒的无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂、其制备方法及其应用。本发明无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂由苯醚甲环唑、丙环唑、乳化剂、分散剂、消泡剂和水组成；本发明的制备方法，包括以下步骤制备丙环唑水乳剂；熔解苯醚甲环唑；制备苯醚甲环唑丙环唑悬浮乳剂。本发明制得产品不含任何有机溶剂，以水为介质，降低环境污染，并节省成本，对操作者和使用者安全；本发明的制备方法操作简便，安全、环保，成本低。本发明用于由细菌或真菌引起的植物病害的防治领域。51INTCL权利要求书2页说明书6页19中华人民共和国国家知。
3、识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书6页10申请公布号CN104186482ACN104186482A1/2页21一种无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂，其特征在于由下述原料组成其中，所述的乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯醚；所述的分散剂为苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯；所述的百分数为质量百分数。2根据权利要求1所述的无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂，其特征在于所述各原料的量为其中，所述的百分数为质量百分数。3根据权利要求1所述的无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂，其特征在于所述各原料的量为其中，所述的百分数为质量百分数。4一种权利要求1无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤一、将丙。
4、环唑加热至6065，然后加入乳化剂，搅拌均匀，再加入水剪切，即制得丙环唑水乳剂，制得的丙环唑水乳剂6065保温；二、将苯醚甲环唑加热至8085，熔解成液体；三、向步骤一制得的丙环唑水乳剂中加入分散剂、消泡剂和熔解成液体的苯醚甲环唑，权利要求书CN104186482A2/2页3继续剪切1520MIN，迅速冷却至常温，即制得苯醚甲环唑丙环唑悬浮乳剂。5一种权利要求1无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂的应用，其特征在于用于防治由细菌或真菌引起的植物病害。6根据权利要求5无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂的应用，其特征在于所述的无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂的施加量为每公顷中苯醚甲环唑和丙环唑的总量为9013。
5、5G。7根据权利要求5无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂的应用，其特征在于所述的无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂的施用方式为喷雾。权利要求书CN104186482A1/6页4无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂、其制备方法及其应用技术领域0001本发明涉及一种含有杂环化合物的杀菌剂悬乳剂、其制备方法及其应用，尤其涉及一种无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂、其制备方法及其应用。背景技术0002苯醚甲环唑是目前国际最前沿的农药杀菌剂精品；是跨世纪的广谱、安全农药杀菌剂，具有预防、治疗和铲除三大功效；对多种作物的白粉病、锈病、叶斑病、黑星病、炭疽病和水稻纹枯病有特效，如黄瓜黑星病、斑点病，草莓早疫病、白粉病，瓜类蔓。
6、枯病、炭疽病、白粉病，葡萄黑痘病、炭疽病、白粉病、白腐病，苹果轮纹病、斑点落叶病，水稻稻瘟病、纹枯病，花卉叶斑病等；作用机理卓越，有效规避目前作物已产生的抗性。0003丙环唑是一种具有治疗和保护双重作用的内吸性三唑类新型广谱性农药杀菌剂，可被根、茎、叶部吸收，并能很快地在植物株体内向上传导，防治子囊菌、担子菌和半知菌引起的病害，丙环唑特别是对小麦全蚀病、白粉病、锈病、根腐病、水稻恶苗病、纹枯病、香蕉叶斑病等病害具有特效，可有效地防治大多数高等真菌引起的病害，但对卵菌类病害无效。丙环唑残效期在一个月左右。丙环唑具有杀菌谱广泛、活性高、杀菌速度快、持效期长、内吸传导性强等特点，已经成为世界上大吨位。
7、的三唑类新兴广谱性农药杀菌剂代表品种。0004苯醚甲环唑和丙环唑复配具有增效、降低成本、扩大杀菌谱等许多优势，其制剂也多见报道，但多数是复配成乳油制剂为主，不仅成本偏高，药效差，而且在产品使用过程中造成了严重的环境污染和资源的过度浪费。现代农药剂型朝水基化、超微化和可控释放方面发展，减少有机溶剂使用和不使用溶剂是发展方向。CN101317563A公开了一种苯醚甲环唑丙环唑水乳剂，但配方中还要加入312甲苯等溶剂，CN101011053B公开了苯醚甲环唑丙环唑悬浮剂，但由于丙环唑是浅黄色至浅棕色粘稠液体，混合后进入砂磨机研磨很困难，导致研磨效率很低。发明内容0005本发明是为了解决苯醚甲环唑和丙。
8、环唑两种药剂制成水乳剂还需要加入有害溶剂，或制成悬浮剂研磨困难的技术问题，而提供的一种无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂、其制备方法及其应用。0006本发明无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂由下述原料组成0007说明书CN104186482A2/6页50008其中，所述的乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯醚；所述的分散剂为苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯；所述的百分数为质量百分数。0009进一步，本发明无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂由下述原料组成00100011其中，所述的百分数为质量百分数。0012优选的，上述无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬浮乳剂，由下述原料组成00130014其中，所述的百分数为质量百分数。0015本发。
9、明无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂的制备方法，包括以下步骤0016一、将丙环唑加热至6065，然后加入乳化剂，搅拌均匀，再加入水剪切，即制得丙环唑水乳剂，制得的丙环唑水乳剂6065保温；0017二、将苯醚甲环唑加热至8085，熔解成液体；0018三、向步骤一制得的丙环唑水乳剂中加入分散剂、消泡剂和熔解成液体的苯醚甲环唑，继续剪切1520MIN，迅速冷却至常温，即制得苯醚甲环唑丙环唑悬浮乳剂。0019本发明的步骤三中迅速冷却至常温后，苯醚甲环唑变成微细颗粒。0020本发明无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂的应用，用于防治由细菌或真菌引起说明书CN104186482A3/6页6的植物病害。0021本发明。
10、无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂的应用，所述的无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂的施加量为每公顷中苯醚甲环唑和丙环唑的总量为90135G。0022本发明无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂的应用，所述的无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂对锈病、叶斑病、纹枯病采用喷雾施用。0023本发明具有以下有益效果00241、本发明的无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂不含任何有机溶剂，避免了易燃、易爆和中毒问题；以水为介质，降低环境污染，有利于环保，并节省成本，对操作者和使用者安全，避免了生产中易燃、易爆和中毒的问题。00252、本发明的无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂，原药均匀地分散于水中，形成的高悬浮乳状液体，有效成分粒径小。
11、于5M。本发明制得的产品能使各个农药活性成分处于最相宜的物理状态并保持其原有生物效能的稳定，且悬浮率高95，粘附在植物体表面的能力比较强，耐雨水冲刷，因而药效显著且持久。00263、本发明的无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂的制备方法，克服了两种药剂制成水乳剂还需要加入有害溶剂，或制成悬浮剂研磨困难的问题。充分利用丙环唑为液体，苯醚甲环唑为固体，但熔点较低的特点，只使用剪切机就完成了原本需要砂磨机和剪切机共同完成的工作，并在一个反应釜里操作完成。00274、本发明的无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂的制备方法，操作简便，安全、环保，节约成本。00285、本发明的无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂，使用方便。
12、，降低了包装、贮存和运输费用。具体实施方式0029实施例10030本实施例无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂的制备方法，包括以下步骤0031一、将150G丙环唑加热至61，然后加入40G乳化剂，搅拌均匀，再加入742G水剪切，即制得丙环唑水乳剂，制得的丙环唑水乳剂61保温；0032二、将50G苯醚甲环唑加热至85，熔解成液体；0033三、向步骤一制得的丙环唑水乳剂中加入15G分散剂、2G消泡剂和熔解成液体的苯醚甲环唑，继续剪切15MIN，迅速冷却至常温，即制得苯醚甲环唑丙环唑悬浮乳剂。0034实施例20035本实施例无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂的制备方法，包括以下步骤0036一、将10G丙环唑加。
13、热至65，然后加入20G乳化剂，搅拌均匀，再加入728G水剪切，即制得丙环唑水乳剂，制得的丙环唑水乳剂65保温；0037二、将150G苯醚甲环唑加热至825，熔解成液体；0038三、向步骤一制得的丙环唑水乳剂中加入40G分散剂、50G消泡剂和熔解成液体的苯醚甲环唑，继续剪切16MIN，迅速冷却至常温，即制得苯醚甲环唑丙环唑悬浮乳剂。0039实施例30040本实施例无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂的制备方法，包括以下步骤说明书CN104186482A4/6页70041一、将180G丙环唑加热至60，然后加入50G乳化剂，搅拌均匀，再加入736G水剪切，即制得丙环唑水乳剂，制得的丙环唑水乳剂60保温。
14、；0042二、将10G苯醚甲环唑加热至81，熔解成液体；0043三、向步骤一制得的丙环唑水乳剂中加入20G分散剂、1G消泡剂和熔解成液体的苯醚甲环唑，继续剪切175MIN，迅速冷却至常温，即制得苯醚甲环唑丙环唑悬浮乳剂。0044实施例40045本实施例无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂的制备方法，包括以下步骤0046一、将200G丙环唑加热至625，然后加入30G乳化剂，搅拌均匀，再加入552G水剪切，即制得丙环唑水乳剂，制得的丙环唑水乳剂625保温；0047二、将200G苯醚甲环唑加热至84，熔解成液体；0048三、向步骤一制得的丙环唑水乳剂中加入10G分散剂、3G消泡剂和熔解成液体的苯醚甲环唑。
15、，继续剪切20MIN，迅速冷却至常温，即制得苯醚甲环唑丙环唑悬浮乳剂。0049实施例50050本实施例无溶剂的苯醚甲环唑丙环唑悬乳剂的制备方法，包括以下步骤0051一、将50G丙环唑加热至64，然后加入10G乳化剂，搅拌均匀，再加入665G水剪切，即制得丙环唑水乳剂，制得的丙环唑水乳剂64保温；0052二、将180G苯醚甲环唑加热至80，熔解成液体；0053三、向步骤一制得的丙环唑水乳剂中加入50G分散剂、40G消泡剂和熔解成液体的苯醚甲环唑，继续剪切19MIN，迅速冷却至常温，即制得苯醚甲环唑丙环唑悬浮乳剂。0054对比和验证试验0055对实施例15所制得产品的基本性质进行检验。0056热贮。
16、采用GB/T191362003进行检验；冷贮采用GBT191372003进行检验；冷冻采用18冷冻凝固后，室温可恢复原状为合格。结果如表1所示。0057表1实施例15制得产品的稳定性及粒度值0058说明书CN104186482A5/6页80059由表1可知，制剂的粒径在热储前后基本无变化，D90在4微米以内。热储后有效成分含量分解5，合格。冷贮和冷冻后恢复常温，制剂无分层和析出结晶，合格。0060对实施例15所制得产品的生物活性进行检验。00611本发明制得的产品用于防治水稻纹枯病RHIZOCTNIASOLANI田间药效试验，首先根据不同用药和药剂用量对验证试验中各处理进行编号。0062表2田。
17、间施加量与处理编号0063006400652试验分两次用药，间隔10天，作物生育期为水稻孕穗期，水稻纹枯病为初发生期。最后一次施药后10天调查防效结果见表3。0066表3最后一次施药后10天的防效结果0067说明书CN104186482A6/6页90068从表3可以看出，实施例15制得产品对水稻纹枯病有很好的防效；实施例3在低浓度时的防效与10苯醚甲环唑WG和25丙环唑乳油相当，在正常浓度即175毫升/亩和高浓度下20毫升/亩的防效明显好于对照药剂。0069虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这些仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式作出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。说明书CN104186482A。