一种简单的双环（220）己－5－烯－重氮二羧酸酯的制法.pdf

本发明以一种简单易得的金属杂环戊二烯配合物为起始原料，在易斯酸的作用下，将该金属环戊二烯中的环戊二烯基转移到路易斯酸的金属上。然后在金属镍的配合物存在下，与偶氮二羧酸酯反应，得到双环(2.2.0)己－5－烯－重氮双羧酸酯。

权利要求书

一种简单的双环(2.2.0)己-5-烯-重氮二羧酸酯的制法
技术领域：
本发明专利涉及一种简单的双环(2.2.0)己-5-烯-重氮二羧酸酯的制法。
技术背景：
杂环化合物在精细化工，特别是药物化学方面有极其重要的应用价值，双环(2.2.0)己-5-烯-重氮二羧酸酯是一种有用的有机化工中间体和药物中间体，但以往的制备方法都较为繁琐，收率亦欠佳。本专利用一种简单的方法可以得到该产物。
发明内容：
本专利以一种简单易得的金属杂环戊二烯配合物为起始原料，在易斯酸的作用下，将该金属环戊二烯中的环戊二烯基转移到路易斯酸的金属上。然后在金属镍的配合物存在下，与偶氮二羧酸酯反应，得到目标产物。
附图说明：一种简单的双环(2.2.0)己-5-烯-重氮二羧酸酯的制法
具体实施方式：
首先制备金属杂环戊二烯配合物，例如金属镍、钴、钛、锆等。然后加入等摩尔的路易斯酸盐，是环戊二烯基从原来的金属转移到路易斯酸盐金属上，在金属镍配合物，如镍的三苯基磷配合物等的作用下，与2倍摩尔数的偶氮二羧酸酯室温下反应24小时，然后分离纯化得到反应产物。
举例1：以钛杂环戊二烯为起始原料(如四乙基钛杂环戊二烯)，在四氢呋喃溶液中，使其与等摩尔干燥的氯化锌反应，将金属钛转化为金属锌，然后再与2当量的偶氮二甲酸酯反应24小时，经过柱层析分离纯化得到最终产品，反应收率为82％。
举例2：以钛杂环戊二烯为起始原料(如四苯基钛杂环戊二烯)，在四氢呋喃溶液中，使其与等摩尔干燥的氯化锌反应，将金属钛转化为金属锌，然后再与2当量的偶氮二乙酸酯反应24小时，经过柱层析分离纯化得到最终产品，反应收率为78％。