阳离子染料易染共聚酯切片或纤维及制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN02110770.X

申请日:

2002.02.05

公开号:

CN1362548A

公开日:

2002.08.07

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回|||公开|||实质审查的生效

IPC分类号:

D01F6/62; C08G63/16

主分类号:

D01F6/62; C08G63/16

申请人:

东华大学;

发明人:

顾利霞; 肖茹; 张斌; 吴承训; 仲蕾兰

地址:

200051上海市延安西路1882号

优先权:

专利代理机构:

上海新天专利代理有限公司

代理人:

徐伟奇

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内容摘要

本发明涉及一种由对苯二甲酸单体、间苯二甲酸乙二酯-5-磺酸钠或钾单体、乙二醇单体共聚产生的阳离子染料易染的共聚酯切片或纤维,以及其制备方法。本发明的纤维具有阳离子染料常温常压可染,高收缩性,织物手感柔软,抗起毛起球等特性,并具有环境安全性,能够有效地大批量生产,可广泛用于纯纺或与丝、绢、棉、毛、麻等天然纤维混纺,以获得风格多样的服用面料。

权利要求书

1.一种阳离子染料易染的共聚酯切片或纤维,系对苯二甲酸、乙二
醇、间苯二甲酸乙二酯-5-磺酸钠或钾的共聚物,聚合物中对苯二
甲酸单体、乙二醇的单体摩尔比为1∶1.7-2.4,间苯二甲酸乙二酯
-5-磺酸钠或钾的单体为对苯二甲酸单体的2.4%-18%摩尔量。
2.一种如权利要求1所述的阳离子染料易染的共聚酯切片或纤维,
其特征是所述的纤维是一种阳离子染料常温常压可染的短纤维、
阳离子染料常温常压可染的抗起毛起球短纤维或阳离子染料常温
常压可染的高收缩短纤维。
3.一种如权利要求1所述的阳离子染料易染的共聚酯切片或纤维,
其特征是所述的纤维是一种阳离子染料常温常压可染的低速纺拉
伸纤维。
4.一种如权利要求1所述的阳离子染料易染的共聚酯切片或纤维,
其特征是所述的纤维是一种阳离子染料常温常压可染的高速纺拉
伸纤维、阳离子染料常温常压可染的高速纺加弹纤维或阳离子染
料常温常压可染的高速纺全拉伸纤维。
5.一种如权利要求1所述的阳离子染料易染的共聚酯切片或纤维,
其特征是所述的纤维是一种阳离子染料常温常压可染的高收缩长
纤维或阳离子染料常温常压可染的抗起毛起球长纤维。
6.一种如权利要求1所述的阳离子染料易染的共聚酯切片或纤维,
其特征是所述的纤维是一种阳离子染料常温常压可染的细旦复丝
或单丝。
7.采一种如权利要求1所述的阳离子染料易染的共聚酯切片或纤
维,其特征是所述的纤维是一种阳离子染料常温常压可染的异形
纤维。
8.一种如权利要求1所述的阳离子染料易染的共聚酯切片或纤维的
制备方法,其特征是所述的纤维是分别由下述方法制得:
在二-四价金属氧化物及其醋酸盐催化剂存在下和220~260
℃,对苯二甲酸和乙二醇单体摩尔比为1∶1.7-2.4时反应1~5小
时并脱水、加入间苯二甲酸乙二酯-5-磺酸钠或钾,在250-300℃
共聚1-4小时,制得阳离子染料易染的共聚酯切片,其中催化剂
用量为对苯二甲酸重量的0.01%-0.08%,间苯二甲酸乙二酯-5-磺
酸钠或钾的单体为对苯二甲酸单体的2.4%~18%摩尔量;将上述
阳离子染料易染的共聚酯切片在130-180℃干燥获干切片;
将上述切片或干切片在如下条件进行纺丝获阳离子染料易染
的共聚酯纤维:螺杆温度280~320℃,纺丝速度900-5000m/min,
拉伸温度65-180℃,拉伸倍数为1.5-5倍。

说明书

阳离子染料易染共聚酯切片或纤维及制备方法

技术领域

本发明涉及一种合成纤维,具体地说是一种阳离子染料易染的共聚
酯切片或纤维及制备方法。

背景技术

涤纶是以聚酯为原料经熔融纺丝及后加工所制得的纤维。最早的聚
酯是1928年由杜邦公司的卡罗瑟斯用脂肪族二酸与脂肪族二醇合成并纺
制成纤维。但这种聚酯纤维熔点低(~65℃)、易水解、不耐碱,无实用
价值。1941年英国的温非尔德等人选用芳香族的对苯二甲酸(PTA)与
乙二醇(EG)合成对苯二甲酸乙二酯,并成功制成具有实用价值的纤维,
其熔点高于250℃,被命名为特丽纶(Terylene)。1951年美国杜邦公司
以达克伦(Dacron)为商品名,并在1953年建成年产1.6万吨的世界第
一家聚酯纤维厂。
涤纶的物理机械性能优异,弹性模量高,耐热性能好,易洗快干;物理机
械性能的可塑性大,利用不同的加工工艺能生产出可与棉、毛、麻等天然
纤维混纺的短纤维,也可生产长丝供机织或针织。因此,聚酯纤维在世界
范围内得到了迅速的发展。

尽管聚酯纤维的物理力学性能和综合服用性能优良,但由于聚酯分子
链紧密敛集,结晶度和取向度较高,极性较小,缺乏亲水性,在聚酯的曲
折长链分子间没有可适当容纳染料分子的间隙,因此染料粒子不易透入纤
维,其染色性差,可使用染料的种类少,聚酯纤维只能采用分散染料载体
染色、高温染色及热熔染色等方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种阳离子染料易染的共聚酯切片或纤维。

本发明的另一目的是提供一种上述阳离子染料易染的共聚酯切片
或纤维制备方法

本发明的阳离子染料易染的共聚酯切片或纤维,系对苯二甲酸、乙
二醇、间苯二甲酸乙二酯-5-磺酸钠或钾的共聚物,聚合物中对苯二甲酸
单体、乙二醇的单体摩尔比为1∶1.7-2.4,间苯二甲酸乙二酯-5-磺酸钠或
钾的单体为对苯二甲酸单体的2.4%~18%摩尔量。

本发明的上述阳离子染料易染的共聚酯切片或纤维制备方法是分
别由下述方法制得:

在二价、三价、四价金属的等氧化物及其醋酸盐催化剂存在下和220
~260℃,对苯二甲酸和乙二醇单体摩尔比为1∶1.7-2.4时反应1~5小
时并脱水、加入间苯二甲酸乙二酯-5-磺酸钠或钾,在250-300℃共聚1-4
小时,制得阳离子染料易染的共聚酯切片,其中催化剂用量为对苯二甲酸
重量的0.01%-0.08%,间苯二甲酸乙二酯-5-磺酸钠或钾的单体为对苯二甲
酸单体的2.4%~18%摩尔量。所述的二价、三价、四价金属可以是Na+
Ga2+、Mn4+、Co2+、Zn2+

将上述阳离子染料易染的共聚酯切片在130-180℃干燥获干切片,

将上述切片或干切片在如下条件进行纺丝获阳离子染料易染的共
聚酯纤维:螺杆温度280~320℃,纺丝速度900-5000m/min,拉伸温度
65-180℃,拉伸倍数为1.5-5倍。

由于该聚合体中引入了磺酸钠基团,其上的金属离子(Na+、K+等)
易与阳离子染料中的阳离子交换,染料就以离子键固定在聚酯分子上,同
时释出盐类,由于染色在水浴中进行,NaCl等完全可去掉,平衡一直向
有利于染料结合在纤维上的方向进行,聚酯纤维的染色性得以提高。

本发明所提供的纤维能用阳离子染料常温常压染色。而且由于SiPM
破坏了PET聚合体大分子的规整性,使聚合体结晶速率变慢,共聚体所
纺制纤维手感柔软、光泽柔和,同时可通过纺丝工艺的优化调整,赋予纤
维高收缩性和抗起毛起球性能。

本发明的阳离子染料易染的共聚酯纤维是一种多功能性系列纤维,
可以是阳离子染料常温常压可染的短纤维、阳离子染料常温常压可染的抗
起毛起球短纤维或阳离子染料常温常压可染的高收缩短纤维;是一种阳
离子染料常温常压可染的低速纺拉伸纤维;是一种阳离子染料常温常压
可染的高速纺拉伸纤维、阳离子染料常温常压可染的高速纺加弹纤维或阳
离子染料常温常压可染的高速纺全拉伸纤维、一种阳离子染料常温常压可
染的高收缩长纤维或阳离子染料常温常压可染的抗起毛起球长纤维;阳
离子染料常温常压可染的细旦复丝或单丝;阳离子染料常温常压可染的
异形阳离子染料常温常压可染纤维。而且本发明的切片可与聚酯、聚酰胺
共混纺制成功能性纤维。

发明的纤维具有阳离子染料常温常压可染,高收缩性,织物手感柔
软,抗起毛起球等特性,并具有环境安全性,能够有效地大批量生产,可
广泛用于纯纺或与丝、绢、棉、毛、麻等天然纤维混纺,以获得风格多样
的服用面料。

最佳实施例

用下列实施例来进一步说明本发明,但本发明不局限于这些实施
例。

                     实施例1

采用间歇式聚酯聚合设备,在加入PTA、EG同时加入催化剂
SbAc3400g在240-250℃下搅拌3h,待出水量达理论值的90%时,添加
含有相当于PTA2.4摩尔百分比的SiPM乙二醇溶液进行缩聚反应,温度
控制在270-300℃,真空度<1mmHg,可制得共聚物特性粘度为0.62,
Tm=250℃。

                      实施例2

采用间歇式聚酯聚合设备,在PTA、EG酯化完成后添加含有相当
于PTA3.6摩尔百分比的SiPM乙二醇溶液,经充分搅拌缩聚,出料共聚
酯切片Tm=248℃,[η]=0.60.

                      实施例3

采用间歇式聚酯聚合设备,在PTA、EG酯化完成后添加含有相当
于PTA7.2摩尔百分比的SiPM乙二醇溶液,经充分搅拌缩聚,出料共聚
酯切片Tm=238℃,[η]=0.54.

                      实施例4

采用间歇式聚酯聚合设备,在PTA、EG酯化完成后添加含有相当
于PTA10.8摩尔百分比的SiPM乙二醇溶液,经充分搅拌缩聚,出料共聚
酯切片Tm=230℃,[η]=0.50.

                      实施例5

采用间歇式聚酯聚合设备,在PTA、EG酯化完成后添加含有相当
于PTA14.4摩尔百分比的SiPM乙二醇溶液,经充分搅拌缩聚,出料共聚
酯切片Tm=223℃,[η]=0.45.

                      实施例6

采用间歇式聚酯聚合设备,在PTA、EG酯化完成后添加含有相当
于PTA18摩尔百分比的SiPM乙二醇溶液,经充分搅拌缩聚,出料共聚
酯切片Tm=218℃,[η]=0.38.

                      实施例7

将共聚酯切片在真空转鼓干燥器中,蒸汽压力0.2Mpa,真空度≤
-0.097Mpa,缓慢升温,控制预结晶干燥冷却时间16~20hr,获得含水率
小于50PPM的干切片。

                      实施例8

采用VD406纺丝联合机和LVD801后处理联合机,控制螺杆温度
290~320℃,卷绕速度1000m/min,冷却风温25~30℃,拉伸倍数3.8~4.2
倍,拉伸分配比70~80%,拉伸浴温70℃,松弛热定型温度90~130℃,松
弛热定型时间30~40min,获得纤维断裂强度3.8CN/dt,断裂伸长率为
24.8%的阳离子染料常温常压可染的短纤维。

                     实施例9

采用VD406纺丝联合机和LVD801后处理联合机,控制螺杆温度
290~320℃,卷绕速度1000m/min,冷却风温25~30℃,拉伸倍数3.8~4.2
倍,拉伸分配比70~80%,拉伸浴温70℃,松弛热定型温度90~130℃,松
弛热定型时间30~40min,获得纤维断裂强度2.8CN/dt,断裂伸长率为
23.7%,抗起毛起球为4级的阳离子染料常温常压可染抗起毛起球短纤维。

                    实施例10

采用VD406纺丝联合机和LVD801后处理联合机,控制螺杆温度
290~320℃,卷绕速度1000m/min,冷却风温25~30℃,拉伸倍数3.8~4.2
倍,拉伸分配比70~80%,拉伸浴温60℃,松弛热定型温度90~130℃,松
弛热定型时间30~40min,获得纤维断裂强度3.8CN/dt,断裂伸长率为
24.8%,沸水收缩率为35%的阳离子染料常温常压可染高收缩短纤维。

                    实施例11

采用VC406纺丝机和KJKV518牵伸机,控制螺杆温度290~320℃,
卷绕速度900m/min,拉伸倍数2.5~3.5,拉伸温度80~180℃,获得纤维
断裂强度3CN/dt,断裂伸长30.2%的阳离子染料常温常压可染的拉伸丝。

                     实施例12

采用VC406纺丝机和KJKV518牵伸机,控制螺杆温度290~320℃,
卷绕速度900m/min,拉伸倍数2.5~3.5,拉伸温度80~180℃,获得纤维
断裂强度2.5CN/dt,断裂伸长28.2%,抗起毛起球为4级的阳离子染料常
温常压可染的拉伸丝。

                     实施例13

采用VC406纺丝机和KJKV518牵伸机,控制螺杆温度290~320℃,
卷绕速度900m/min,拉伸倍数2.5~3.5,拉伸温度70~160℃,获得纤维
断裂强度2.5CN/dt,断裂伸长28.2%,沸水收缩率为30%阳离子染料常温
常压可染的高收缩拉伸丝。

                     实施例14

采用KF纺丝机和Zinser517/2型牵伸机,控制螺杆温度290~320℃,
卷绕速度3200m/min,拉伸倍数1.5~1.8,热盘、热板温度70~150℃,获
得纤维断裂强度3.2CN/dt,断裂伸长28.2%,阳离子染料常温常压可染的
高速纺拉伸丝。

                   实施例15

采用KF纺丝机和KF6M-700加弹机,控制螺杆温度290~320℃,
卷绕速度3200m/min,拉伸倍数1.5~1.8,第一、第二热箱温度70~160
℃,获得纤维断裂强度3.3CN/dt,断裂伸长26.4%阳离子染料常温常压可
染的高速纺加弹丝。

                     实施例16

采用KF纺丝机和Barmag卷绕机,控制螺杆温度290~320℃,卷绕
速度4200m/min,第一、第二导丝盘温度70~150℃,获得断裂强度
3.3CN/dt,断裂伸长29.4%阳离子染料常温常压可染的高速纺全拉伸丝。

                   实施例17

采用ABS纺丝机和Barmag牵伸机,控制螺杆温度290~320℃,卷
绕速度1000m/min,热盘、热板温度70~140℃,获得纤度35dt/12F,断
裂强度3.0CN/dt,断裂伸长29.4%阳离子染料常温常压可染纤维。

                     实施例18

采用ABS纺丝机和Barmag牵伸机,控制螺杆温度290~320℃,卷
绕速度1000m/min,热盘、热板温度70~140℃,获得纤度33dt/1F,断
裂强度2.9CN/dt,断裂伸长25.4%阳离子染料常温常压可染纤维。

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本发明涉及一种由对苯二甲酸单体、间苯二甲酸乙二酯5磺酸钠或钾单体、乙二醇单体共聚产生的阳离子染料易染的共聚酯切片或纤维,以及其制备方法。本发明的纤维具有阳离子染料常温常压可染,高收缩性,织物手感柔软,抗起毛起球等特性,并具有环境安全性,能够有效地大批量生产,可广泛用于纯纺或与丝、绢、棉、毛、麻等天然纤维混纺,以获得风格多样的服用面料。。

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