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1、10申请公布号CN104311848A43申请公布日20150128CN104311848A21申请号201410499620422申请日20140925C08J5/18200601C08L89/00200601C08K3/2220060171申请人苏州印丝特纺织数码科技有限公司地址215000江苏省苏州市高新区泰山路2号（博济科技创业园测试中心A区101、201室）72发明人周继东74专利代理机构北京众合诚成知识产权代理有限公司11246代理人连平54发明名称一种再生丝素纳米氧化钛复合膜的制备方法57摘要本发明公开了一种再生丝素纳米氧化钛复合膜的制备方法。该制备方法包括以下步骤将蚕丝利用皂碱。
2、法进行脱胶预处理；处理后的蚕丝浸泡在氯化钙水溶液中,沸煮，得到丝素粗溶解液；将得到的丝素粗溶解液装入丝素纤维透析膜中，透析23天，除去CA2、CL和一些不溶物，得到丝素溶解液；向上述丝素溶解液中滴加钛酸四丁酯溶液和乙醇溶液，超声搅拌30MIN混合均匀，用移液管取少量混合溶液滴加到120MM聚苯乙烯培养皿中，去除气泡，平整形成凝胶后，移入恒温干燥箱中，烘干，得到再生丝素纳米氧化钛复合膜。该方法制备的复合膜机械性能好，水溶失率降低，生物相容性好，而且制备方法简单，成本低。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN。
3、104311848ACN104311848A1/1页21一种再生丝素纳米氧化钛复合膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤1将蚕丝利用皂碱法进行脱胶预处理；2处理后的蚕丝浸泡在氯化钙水溶液中,沸煮，得到丝素粗溶解液；3将得到的丝素粗溶解液装入丝素纤维透析膜中，透析23天，除去CA2、CL和一些不溶物，得到丝素溶解液；4向上述丝素溶解液中滴加钛酸四丁酯溶液和乙醇溶液，超声搅拌30MIN混合均匀，用移液管取少量混合溶液滴加到120MM聚苯乙烯培养皿中，去除气泡，平整形成凝胶后，移入恒温干燥箱中，烘干，得到再生丝素纳米氧化钛复合膜。2如权利要求1所述的一种再生丝素纳米氧化钛复合膜的制备方法，其特征在于步。
4、骤2中氯化钙的质量浓度为1030。3如权利要求1所述的一种再生丝素纳米氧化钛复合膜的制备方法，其特征在于步骤2中沸煮温度为6070，沸煮时间为23H。4如权利要求1所述的一种再生丝素纳米氧化钛复合膜的制备方法，其特征在于步骤3中透析时间为3天。5如权利要求1所述的一种再生丝素纳米氧化钛复合膜的制备方法，其特征在于步骤4中钛酸四丁酯和乙醇的体积比为15。6如权利要求1所述的一种再生丝素纳米氧化钛复合膜的制备方法，其特征在于步骤4中制备复合膜的容器为聚苯乙烯培养皿。7如权利要求1所述的一种再生丝素纳米氧化钛复合膜的制备方法，其特征在于步骤5生成的纳米氧化钛粒径在10NM以内。权利要求书CN1043。
5、11848A1/2页3一种再生丝素纳米氧化钛复合膜的制备方法技术领域0001本发明涉及药物薄膜制备领域，具体的说涉及一种再生丝素纳米氧化钛复合膜的制备方法。背景技术0002蚕丝具有良好的生物相容性、机械性能和一定的生物降解性，因此在生物工程领域有着广泛的应用，例如广泛应用在酶固定化、人造皮肤、人造韧带及组织工程等方面。但是，丝素溶解后得到的再生丝素薄膜耐水溶性和机械性能较差，使其应用受到了限制。传统的方法是将丝素和其他材料制备成复合材料，如壳聚糖等，但是丝素与其他高分子材料复合会影响到薄膜的生物相容性。0003纳米复合材料具有独特的尺寸效应、局域场效应和量子效应等正常复合材料不具备的性质。研究。
6、表明，纳米尺寸的增强物可在宽范围内提高复合材料的性能，而纳米氧化钛是目前研究最为活跃的无机纳米材料，具有长效抗菌、屏蔽紫外线等优点,，泛用于化妆品、抗菌纤维等领域。因此，在丝素薄膜中添加纳米氧化钛，提高再生丝素薄膜的机械性能和耐水性。发明内容0004为解决上述问题，本发明提供一种再生丝素纳米氧化钛复合膜的制备方法。该方法制备的复合膜机械性能好，水溶失率降低，生物相容性好，而且制备方法简单，成本低。0005本发明的目的通过如下技术方案实现0006一种再生丝素纳米氧化钛复合膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤00071将蚕丝利用皂碱法进行脱胶预处理；00082处理后的蚕丝浸泡在氯化钙水溶液中,沸煮。
7、，得到丝素粗溶解液；00093将得到的丝素粗溶解液装入丝素纤维透析膜中，透析23天，除去CA2、CL和一些不溶物，得到丝素溶解液；00104向上述丝素溶解液中滴加钛酸四丁酯溶液和乙醇溶液，超声搅拌30MIN混合均匀，用移液管取少量混合溶液滴加到120MM聚苯乙烯培养皿中，去除气泡，平整形成凝胶后，移入恒温干燥箱中，烘干，得到再生丝素纳米氧化钛复合膜。0011作为上述技术方案的优选，步骤2中氯化钙的质量浓度为1030。0012作为上述技术方案的优选，步骤2中沸煮温度为6070，沸煮时间为23H。0013作为上述技术方案的优选，步骤3中透析时间为3天。0014作为上述技术方案的优选，步骤4中钛酸四。
8、丁酯和乙醇的体积比为15。0015作为上述技术方案的优选，步骤4中制备复合膜的容器为聚苯乙烯培养皿。0016作为上述技术方案的优选，步骤5生成的纳米氧化钛粒径在10NM以内。0017本发明的有益效果在于在丝素溶解液中加入机纳米氧化钛，提高了丝素的结晶度，从而提高了丝素的耐水溶性以及其机械性能。该方法制备简单，成本低，制备的复合膜说明书CN104311848A2/2页4的生物相容性好，并且具有一定的生物降解性。具体实施方式0018为了加深对本发明的理解，下面结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。0019实施例100201将蚕丝利用皂碱法进行脱胶。
9、预处理；00212处理后的蚕丝浸泡在浓度为10的氯化钙水溶液中,60沸煮2H，得到丝素粗溶解液；00223将得到的丝素粗溶解液装入丝素纤维透析膜中，透析2天，除去CA2、CL和一些不溶物，得到丝素溶解液；00234向上述丝素溶解液中滴加1ML钛酸四丁酯溶液，5ML乙醇溶液，超声搅拌30MIN混合均匀，用移液管取少量混合溶液滴加到120MM聚苯乙烯培养皿中，去除气泡，平整形成凝胶后，移入恒温干燥箱中，80烘干，得到再生丝素纳米氧化钛复合膜。0024实施例200251将蚕丝利用皂碱法进行脱胶预处理；00262处理后的蚕丝浸泡在浓度为30的氯化钙水溶液中,70沸煮3H，得到丝素粗溶解液；00273将。
10、得到的丝素粗溶解液装入丝素纤维透析膜中，透析3天，除去CA2、CL和一些不溶物，得到丝素溶解液；00284向上述丝素溶解液中滴加2ML钛酸四丁酯溶液，10ML乙醇溶液，超声搅拌30MIN混合均匀，用移液管取少量混合溶液滴加到120MM聚苯乙烯培养皿中，去除气泡，平整形成凝胶后，移入恒温干燥箱中，80烘干，得到再生丝素纳米氧化钛复合膜。0029实施例300301将蚕丝利用皂碱法进行脱胶预处理；00312处理后的蚕丝浸泡在浓度为20的氯化钙水溶液中,65沸煮25H，得到丝素粗溶解液；00323将得到的丝素粗溶解液装入丝素纤维透析膜中，透析2天，除去CA2、CL和一些不溶物，得到丝素溶解液；00334向上述丝素溶解液中滴加3ML钛酸四丁酯溶液，15ML乙醇溶液，超声搅拌30MIN混合均匀，用移液管取少量混合溶液滴加到120MM聚苯乙烯培养皿中，去除气泡，平整形成凝胶后，移入恒温干燥箱中，80烘干，得到再生丝素纳米氧化钛复合膜。说明书CN104311848A。