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1、10申请公布号CN104311774A43申请公布日20150128CN104311774A21申请号201410488840722申请日20140923C08G18/66200601C08G18/48200601C08G18/50200601C08G18/58200601C08G18/32200601C08G18/12200601C08K9/06200601C08K7/2420060171申请人李本明地址266071山东省青岛市古田路16号一号楼四单元30372发明人李本明74专利代理机构北京一格知识产权代理事务所普通合伙11316代理人钟廷良54发明名称一种空心微珠填充环氧自交联改性聚氨酯。
2、的制备方法57摘要一种空心陶瓷微珠填充环氧自交联改性聚氨酯的制备方法，包括空心陶瓷微珠的预处理，环氧自交联改性聚氨酯乳液的制备，空心陶瓷微珠填充环氧自交联改性聚氨酯复合材料的制备三个过程。本发明得到的空心陶瓷微珠填充环氧自交联改性聚氨酯成膜后具有低密度、强耐水性及耐溶剂性。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104311774ACN104311774A1/1页21一种空心微珠填充环氧自交联改性聚氨酯的制备方法，其特征在于制备方法为1空心陶瓷微珠的预处理取干燥后的空心陶瓷微珠加入到硅烷偶联剂KH550与无。
3、水乙醇的混合溶液中，于70水浴中充分搅拌1H，进行减压抽滤去除溶剂，烘干备用；2环氧自交联改性聚氨酯乳液的制备以TDI、PTMG、BDO、SPPG、E128为原料制备预聚体，加入TMP进行交联扩链，反应1H，加入3二2羟乙基胺基N1,1二甲基3丁酮丙酰胺DHPA对预聚体交联扩链，DHPA的用量为预聚体质量的3，降温至40，加入三乙胺进行中和反应生成盐，反应34MIN，加入水进行乳化60MIN，得到环氧自交联改性聚氨酯乳液；3空心陶瓷微珠填充环氧自交联改性聚氨酯复合材料的制备在上述环氧自交联改性聚氨酯乳液中加入固化剂，于70下充分搅拌混合后，进行真空脱泡，加入经硅烷偶联剂处理的空心陶瓷微珠，加入。
4、量为聚氨酯乳液质量的20，充分搅拌混合后，进行模压成型，得到空心陶瓷微珠填充的环氧自交联改性聚氨酯复合材料。2如权利要求1所述的一种空心微珠填充环氧自交联改性聚氨酯的制备方法，其特征在于所述的步骤1中硅烷偶联剂KH550与无水乙醇的质量比为168。3如权利要求1所述的一种空心微珠填充环氧自交联改性聚氨酯的制备方法，其特征在于所述的步骤2中预聚体原料的配比为TDI与PTMG、SPPG、BDO、E128的摩尔比为12131，BDO占预聚体质量的23，SPPG占预聚体质量的45，E128占预聚体质量的56。4如权利要求1所述的一种空心微珠填充环氧自交联改性聚氨酯的制备方法，其特征在于所述的步骤2中T。
5、MP占预聚体质量的02。5如权利要求1所述的一种空心微珠填充环氧自交联改性聚氨酯的制备方法，其特征在于所述的步骤2中三乙胺的物质的量与SPPG的物质的量相同。6如权利要求1所述的一种空心微珠填充环氧自交联改性聚氨酯的制备方法，其特征在于所述的步骤2中水的用量为预聚体总质量的2倍。权利要求书CN104311774A1/3页3一种空心微珠填充环氧自交联改性聚氨酯的制备方法技术领域0001本发明涉及一种空心微珠填充环氧自交联改性聚氨酯的制备方法，属化工领域。0002技术背景空心陶瓷微珠填充环氧树脂复合材料具有较低的密度，广泛应用于航空隔热材料和深海浮力材料中，另外由于环氧树脂具有高模量、高强度和耐化。
6、学性好、热稳定性好等优点，而且可直接参与水性聚氨酯的合成反应，从而提高聚氨酯的耐水、耐溶剂、耐热蠕变性能及拉伸强度等。本发明利用了环氧树脂的环氧基和羟基参与反应，形成多重交联，制得环氧树脂改性的水性聚氨酯，具有良好的稳定性、耐水性及耐溶剂性。发明内容0003本发明的目的是提供一种空心微珠填充环氧自交联改性聚氨酯的制备方法，具有低密度、强耐水性及耐溶剂性。0004为实现以上目的，本发明的一种空心微珠填充环氧自交联改性聚氨酯的制备方法为1空心陶瓷微珠的预处理取干燥后的空心陶瓷微珠加入到硅烷偶联剂KH550与无水乙醇的混合溶液中，于70水浴中充分搅拌1H，进行减压抽滤去除溶剂，烘干备用；2环氧自交联。
7、改性聚氨酯乳液的制备以2,6甲苯二异氰酸酯TDI、聚四氢呋喃二醇PTMG、1,4丁二醇BDO、聚醚二元醇磺酸盐SPPG，环氧树脂E128为原料制备预聚体，加入3二2羟乙基胺基N1,1二甲基3丁酮丙酰胺DHPA对预聚体交联扩链，DHPA的用量为预聚体质量的3，加入三羟甲基丙烷TMP进行交联扩链，反应1H，降温至40，加入三乙胺进行中和反应生成盐，反应34MIN，加入水进行乳化60MIN，得到环氧自交联改性聚氨酯乳液；3空心陶瓷微珠填充环氧自交联改性聚氨酯复合材料的制备在上述环氧自交联改性聚氨酯乳液中加入固化剂，于70下充分搅拌混合后，进行真空脱泡，加入经硅烷偶联剂处理的空心陶瓷微珠，加入量为聚氨。
8、酯乳液质量的20，充分搅拌混合后，进行模压成型，得到空心陶瓷微珠填充的环氧自交联改性聚氨酯复合材料。0005所述的步骤1中硅烷偶联剂KH550与无水乙醇的质量比为1618。0006所述的步骤2中预聚体原料的配比为TDI与PTMG、SPPG、BDO、E128的摩尔比为121131，BDO占预聚体质量的23，SPPG占预聚体质量的45，E128占预聚体质量的56；TMP占预聚体质量的02；三乙胺的物质的量与SPPG的物质的量相同；水的用量为预聚体总质量的2倍。0007本发明产生的有益效果为，本专利采用环氧树脂改性水性聚氨酯，充分利用环氧树脂的环氧基和羟基参与反应，形成多重交联，提高水性聚氨酯的耐化。
9、学性和力学性能，在其中加入空心陶瓷微珠可降低复合材料的密度，增强压缩强度及弯曲强度。实施例说明书CN104311774A2/3页40008实施例1一种空心微珠填充环氧自交联改性聚氨酯的制备方法为1空心陶瓷微珠的预处理取干燥后的空心陶瓷微珠加入到质量比为16的硅烷偶联剂KH550与无水乙醇的混合溶液中，于70水浴中充分搅拌1H，进行减压抽滤去除溶剂，烘干备用；2环氧自交联改性聚氨酯乳液的制备以TDI、PTMG、BDO、SPPG、E128为原料制备预聚体，加入TMP进行交联扩链，反应1H；加入3二2羟乙基胺基N1,1二甲基3丁酮丙酰胺DHPA对预聚体交联扩链，DHPA的用量为预聚体质量的3，降温至。
10、40，加入三乙胺进行中和反应生成盐，反应34MIN，加入水进行乳化60MIN，得到环氧自交联改性聚氨酯乳液；其中预聚体原料的配比为TDI与PTMG、SPPG、BDO、E128的摩尔比为121，BDO占预聚体质量的2，SPPG占预聚体质量的4，E128占预聚体质量的5；TMP占预聚体质量的02；三乙胺的物质的量与SPPG的物质的量相同；水的用量为预聚体总质量的2倍；3空心陶瓷微珠填充环氧自交联改性聚氨酯复合材料的制备在上述环氧自交联改性聚氨酯乳液中加入固化剂，于70下充分搅拌混合后，进行真空脱泡，加入经硅烷偶联剂处理的空心陶瓷微珠，加入量为乳液质量的20，充分搅拌混合后，进行模压成型，得到空心陶。
11、瓷微珠填充的环氧自交联改性聚氨酯复合材料。0009实施例2一种空心微珠填充环氧自交联改性聚氨酯的制备方法为1空心陶瓷微珠的预处理取干燥后的空心陶瓷微珠加入到质量比为17的硅烷偶联剂KH550与无水乙醇的混合溶液中，于70水浴中充分搅拌1H，进行减压抽滤去除溶剂，烘干备用；2环氧自交联改性聚氨酯乳液的制备以TDI、PTMG、BDO、SPPG、E128为原料制备预聚体，加入TMP进行交联扩链，反应1H；加入3二2羟乙基胺基N1,1二甲基3丁酮丙酰胺DHPA对预聚体交联扩链，DHPA的用量为预聚体质量的3，降温至40，加入三乙胺进行中和反应生成盐，反应34MIN，加入水进行乳化60MIN，得到环氧自。
12、交联改性聚氨酯乳液；其中预聚体原料的配比为TDI与PTMG、SPPG、BDO、E128的摩尔比为121，BDO占预聚体质量的2，SPPG占预聚体质量的4，E128占预聚体质量的5；TMP占预聚体质量的02；三乙胺的物质的量与SPPG的物质的量相同；水的用量为预聚体总质量的2倍；3空心陶瓷微珠填充环氧自交联改性聚氨酯复合材料的制备在上述环氧自交联改性聚氨酯乳液中加入固化剂，于70下充分搅拌混合后，进行真空脱泡，加入经硅烷偶联剂处理的空心陶瓷微珠，加入量为乳液质量的20，充分搅拌混合后，进行模压成型，得到空心陶瓷微珠填充的环氧自交联改性聚氨酯复合材料。0010实施例3一种空心微珠填充环氧自交联改性。
13、聚氨酯的制备方法为1空心陶瓷微珠的预处理取干燥后的空心陶瓷微珠加入到质量比为18的硅烷偶联剂KH550与无水乙醇的混合溶液中，于70水浴中充分搅拌1H，进行减压抽滤去除溶剂，烘干备用；说明书CN104311774A3/3页52环氧自交联改性聚氨酯乳液的制备以TDI、PTMG、BDO、SPPG、E128为原料制备预聚体，加入TMP进行交联扩链，反应1H；加入3二2羟乙基胺基N1,1二甲基3丁酮丙酰胺DHPA对预聚体交联扩链，DHPA的用量为预聚体质量的3，降温至40，加入三乙胺进行中和反应生成盐，反应34MIN，加入水进行乳化60MIN，得到环氧自交联改性聚氨酯乳液；其中预聚体原料的配比为TDI与PTMG、SPPG、BDO、E128的摩尔比为131，BDO占预聚体质量的3，SPPG占预聚体质量的5，E128占预聚体质量的6；TMP占预聚体质量的02；三乙胺的物质的量与SPPG的物质的量相同；水的用量为预聚体总质量的2倍；3空心陶瓷微珠填充环氧自交联改性聚氨酯复合材料的制备在上述环氧自交联改性聚氨酯乳液中加入固化剂，于70下充分搅拌混合后，进行真空脱泡，加入经硅烷偶联剂处理的空心陶瓷微珠，加入量为乳液质量的20，充分搅拌混合后，进行模压成型，得到空心陶瓷微珠填充的环氧自交联改性聚氨酯复合材料。说明书CN104311774A。