一种提高磷肥磷元素释放效率的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410458823.9

申请日:

2014.09.11

公开号:

CN104261899A

公开日:

2015.01.07

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C05B 11/00申请日:20140911|||公开

IPC分类号:

C05B11/00

主分类号:

C05B11/00

申请人:

南京农业大学

发明人:

李真

地址:

210095 江苏省南京市玄武区卫岗一号南京农业大学资源与环境学院

优先权:

专利代理机构:

北京天平专利商标代理有限公司 11239

代理人:

缪友菊

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内容摘要

本发明涉及一种提高磷肥磷元素释放效率的方法,包括(1)选择重金属阳离子含量低的磷灰石矿;(2)将磷灰石矿在60℃的温度条件下烘干,然后研磨至过200目筛,得到磷灰石粉末;(3)将磷灰石粉末和水在密封水槽中混合,且在搅拌的情况下,从密封水槽的底部泵入二氧化碳气体(4)将磷灰石水体导入沉淀池,放入熟石灰粉末直至磷灰石水体的pH值=7,然后沉淀;(5)制备磷肥:将沉淀物过滤和水体分离,然后经过日晒或加温烘干后,进行研磨过100目筛,得到最终产物磷肥。本发明具有不影响环境、成本低、作为磷肥磷的释放效率比市场上的磷肥高40%以,且可有效避免过量使用磷肥带来的土壤重金属富集的优势。

权利要求书

1.  一种提高磷肥磷元素释放效率的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)选择磷灰石矿:选择重金属阳离子含量低于国家土壤环境GB 15618-1995国家标准中的相应重金属离子含量的的磷灰石矿;
(2)研磨:将步骤(1)选择的磷灰石矿在60℃的温度条件下烘干,然后将其研磨至过200目筛,得到磷灰石粉末;
(3)水处理:将步骤(2)制备得到的磷灰石粉末和水在密封水槽中混合,且在搅拌的情况下,从密封水槽的底部泵入二氧化碳气体,保证泵入的二氧化碳气体的分压大于4个大气压,且搅拌时间大于6h;
(4)沉淀:将步骤(3)水处理后的磷灰石水体导入沉淀池,放入熟石灰粉末直至磷灰石水体的pH值=7,然后沉淀;
(5)制备磷肥:将步骤(4)制备得到的沉淀物过滤和水体分离,然后经过日晒或加温烘干后,进行研磨过100目筛,得到最终产物磷肥。

2.
  根据权利要求1所述的一种提高磷肥磷元素释放效率的方法,其特征在于,在研磨的步骤中,还包括加入助磨剂的步骤,所述的助磨剂中重金属离子的含量低于国家土壤环境GB 15618-1995国家标准中的相应重金属离子含量。

3.
  根据权利要求1所述的一种提高磷肥磷元素释放效率的方法,其特征在于,步骤(3)中,在一个大气压的条件下,每立方米的水中每分钟泵入的二氧化碳气体的体积为大于一立方米。

4.
  根据权利要求1所述的一种提高磷肥磷元素释放效率的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的磷灰石粉末和水的重量比为1:2。

5.
  根据权利要求1所述的一种提高磷肥磷元素释放效率的方法,其特征在于,步骤(4)中,沉淀时间为至少2小时。

6.
  根据权利要求1所述的一种提高磷肥磷元素释放效率的方法,其特征在于,步骤(5)中,加温烘干的温度为60℃。

说明书

一种提高磷肥磷元素释放效率的方法
技术领域
本发明涉及一种提高磷肥磷元素释放效率的方法,属于矿物肥料技术领域
背景技术
磷灰石的化学式是Ca10(PO4)6(Cl,OH,F)2,其中以羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2最为常见。磷灰石属于六方晶系,结晶轴中a0=0.943~0.938nm,c0=0.688~0.686nm。晶体结构的基本特点为,Ca-O多面体呈三方柱状,以棱及角顶相连呈不规则的链沿c轴延伸,链间以[PO4]连结,形成平行于c轴的孔道,附加阴离子Cl-、F-、OH-充填于此孔道中也排列成链,坐标高度可变,并有缺席的无序-有序。OH—Ca配位八面体角顶的Ca,也与其邻近的4个[PO4]中的6个角顶上的O2-相连。
磷灰石是自然界中主要的含磷矿物,因此磷灰石是磷肥的重要来源,中国的磷矿消费结构中磷肥占71%。但是磷灰石结构相对稳定,磷元素不容易释放出来,而且在野外往往和其他矿石共生,因此磷肥工业中主要利用两种方法来提高磷肥的释放效率:
①酸法:用硫酸、磷酸、硝酸或盐酸分解磷矿, 并把磷矿中的钙以钙盐的形式分离或固定。这是磷肥的主要生产方法,其中特别是硫酸法。硫酸分解磷矿,将硫酸钙分离后制得磷酸。磷酸是生产高浓度磷肥和复合肥料的中间原料。酸法又称为湿法,用酸法制得的磷肥,常统称为湿法磷肥。
②热法:利用高温分解磷矿, 并进一步制成可被作物吸收的磷酸盐或玻璃体物质。这类生产方法所制得的产品往往不溶于水,属枸溶性磷肥。磷肥的热法生产习惯上还包括元素磷和热法磷酸生产,再以热法磷酸为原料加工成高浓度磷肥。用热法制得的磷肥常统称为热法磷肥。
但是这两种方法在生产磷肥过程中不仅大量消耗能源,而且由于磷肥不可避免的含有少量重金属元素,加上磷元素释放效率不高导致的过量使用非常容易带来环境污染。
发明内容
为解决现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种稳定性、流动性好,溶出度高的光甘草定微囊及其制备方法。
为达到上述目的,本发明是通过以下的技术方案来实现的:
一种提高磷肥磷元素释放效率的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)选择磷灰石矿:选择重金属阳离子含量低于国家土壤环境GB 15618-1995国家标准中的相应重金属离子含量的的磷灰石矿;
(2)研磨:将步骤(1)选择的磷灰石矿在60℃的温度条件下烘干,然后将其研磨至过200目筛,得到磷灰石粉末;
(3)水处理:将步骤(2)制备得到的磷灰石粉末和水在密封水槽中混合,且在搅拌的情况下,从密封水槽的底部泵入二氧化碳气体,保证泵入的二氧化碳气体的分压大于4个大气压,且搅拌时间大于6h;
(4)沉淀:将步骤(3)水处理后的磷灰石水体导入沉淀池,放入熟石灰粉末直至磷灰石水体的pH值=7,然后沉淀;
(5)制备磷肥:将步骤(4)制备得到的沉淀物过滤和水体分离,然后经过日晒或加温烘干后,进行研磨过100目筛,得到最终产物磷肥。
进一步,在研磨的步骤中,还包括加入助磨剂的步骤,所述的助磨剂中重金属离子的含量低于国家土壤环境GB 15618-1995国家标准中的相应重金属离子含量。
步骤(3)中,在一个大气压的条件下,每立方米的水中每分钟泵入的二氧化碳气体的体积为大于一立方米。
且步骤(3)中,所述的磷灰石粉末和水的重量比为1:2。
步骤(4)中,沉淀时间为2小时以上。
而步骤(5)中,加温烘干的温度为60℃。
本发明的有益效果是:首先,本发明通过在磷灰石矿的选择时期,就控制了重金属的含量,有效避免了磷灰石自身带来的重金属污染;其次,传统的酸法和热法处理磷灰石的方法不仅消耗大量的能源,而且容易带来附加污染,比如生产过程中的酸,尾矿,废渣等,而本发买那个采用的方法依赖于二氧化碳气体和水,水体在矿物沉淀之后,还可以进行二次利用,不产生废气,废水,废渣,对环境起到保护作用;再次,二氧化碳作为低廉的气体,成本低下,后期采用的熟石灰也为廉价的原料,大大降低了生产成本;最后,本发明的最终产品,作为磷肥,磷的释放效率比市场上的磷肥高40%以上,降低了农业生产成本,而且避免了过量使用磷肥带来的土壤重金属富集。
附图说明
图1为本发明所述的水处理过程的示意图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
图1为本发明所述的水处理过程的示意图。
实施例1
按照上述方案选取磷灰石矿,经过检测,磷灰石矿物含量为85%,其他为硅酸盐矿物,将500克磷灰石矿研磨至200目,研磨的过程中,加入助磨剂,所述的助磨剂中重金属离子的含量低于国家土壤环境GB 15618-1995国家标准中的相应重金属离子含量,然后如图1所示:在小型封闭水槽中和1000克水搅拌混合,并在小型封闭水槽中缓慢泵入二氧化碳,在一个大气压的条件下,每立方米的水中每分钟泵入的二氧化碳气体的体积为大于一立方米,3小时后直至泵入的二氧化碳气体的分压为四个大气压,然后维持4个大气压2小时,然后打开水槽,将混合物导入高脚量筒,沉淀2小时,将50克 Ca(OH)2撒入量筒,然后再次沉淀2小时,之后将水体部分导出,将沉淀物在烘箱中60摄氏度烘干,最后研磨至100目粉末。
取1克上述制备得到的粉末,放置在50克蒸馏水中,持续磁力搅拌,作为比照,取1克市场知名品牌磷肥,同样放置在50克蒸馏水中进行磁力搅拌。搅拌4小时后停止搅拌,然后静置4小时,取水体检测其中可溶磷元素含量,结果表明按照本流程生产的磷肥生成的水体磷元素比对照的品牌钾肥高50% (1.5mg/ml:1mg/ml)。
 
实施例2
按照上述方案选取磷灰石矿,经过检测,磷灰石矿物含量为90%,其他为硅酸盐矿物,将10公斤磷灰石矿研磨至200目,和20公斤水在封闭水槽中搅拌混合,然后然后如图1所示:在封闭水槽中缓慢泵入二氧化碳,在一个大气压的条件下,每立方米的水中每分钟泵入的二氧化碳气体的体积为大于一立方米,6小时后直至二氧化碳气体的分压为四个大气压,然后维持4个大气压4小时,然后打开水槽,将混合物导入沉淀池,沉淀4小时,用1公斤熟石灰撒入沉淀池,然后再次沉淀4小时,之后将水体部分导出,以备循环使用,将沉淀物在日光下烘干,最后研磨至100目粉末。
和市场上某知名品牌磷肥做对照试验,取两块半亩地,一块使用5公斤某知名品牌磷肥,另一块使用5公斤本实施例2生产出的磷肥粉末,种植作物为花生,其他肥料使用量相同,结果表明,使用本实施例2生产出的半亩地花生,籽实饱满,产量超出对照组20%。
上述实施例不以任何形式限制本发明,凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案,均落在本发明的保护范围内。

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资源描述

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1、10申请公布号CN104261899A43申请公布日20150107CN104261899A21申请号201410458823922申请日20140911C05B11/0020060171申请人南京农业大学地址210095江苏省南京市玄武区卫岗一号南京农业大学资源与环境学院72发明人李真74专利代理机构北京天平专利商标代理有限公司11239代理人缪友菊54发明名称一种提高磷肥磷元素释放效率的方法57摘要本发明涉及一种提高磷肥磷元素释放效率的方法,包括(1)选择重金属阳离子含量低的磷灰石矿;(2)将磷灰石矿在60的温度条件下烘干,然后研磨至过200目筛,得到磷灰石粉末;(3)将磷灰石粉末和水在密。

2、封水槽中混合,且在搅拌的情况下,从密封水槽的底部泵入二氧化碳气体(4)将磷灰石水体导入沉淀池,放入熟石灰粉末直至磷灰石水体的PH值7,然后沉淀;(5)制备磷肥将沉淀物过滤和水体分离,然后经过日晒或加温烘干后,进行研磨过100目筛,得到最终产物磷肥。本发明具有不影响环境、成本低、作为磷肥磷的释放效率比市场上的磷肥高40以,且可有效避免过量使用磷肥带来的土壤重金属富集的优势。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页10申请公布号CN104261899ACN104261899A1/1页21一种提高磷肥磷元素释放效率。

3、的方法,其特征在于,包括以下步骤(1)选择磷灰石矿选择重金属阳离子含量低于国家土壤环境GB156181995国家标准中的相应重金属离子含量的的磷灰石矿;(2)研磨将步骤(1)选择的磷灰石矿在60的温度条件下烘干,然后将其研磨至过200目筛,得到磷灰石粉末;(3)水处理将步骤(2)制备得到的磷灰石粉末和水在密封水槽中混合,且在搅拌的情况下,从密封水槽的底部泵入二氧化碳气体,保证泵入的二氧化碳气体的分压大于4个大气压,且搅拌时间大于6H;(4)沉淀将步骤(3)水处理后的磷灰石水体导入沉淀池,放入熟石灰粉末直至磷灰石水体的PH值7,然后沉淀;(5)制备磷肥将步骤(4)制备得到的沉淀物过滤和水体分离,。

4、然后经过日晒或加温烘干后,进行研磨过100目筛,得到最终产物磷肥。2根据权利要求1所述的一种提高磷肥磷元素释放效率的方法,其特征在于,在研磨的步骤中,还包括加入助磨剂的步骤,所述的助磨剂中重金属离子的含量低于国家土壤环境GB156181995国家标准中的相应重金属离子含量。3根据权利要求1所述的一种提高磷肥磷元素释放效率的方法,其特征在于,步骤(3)中,在一个大气压的条件下,每立方米的水中每分钟泵入的二氧化碳气体的体积为大于一立方米。4根据权利要求1所述的一种提高磷肥磷元素释放效率的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的磷灰石粉末和水的重量比为12。5根据权利要求1所述的一种提高磷肥磷元素释放。

5、效率的方法,其特征在于,步骤(4)中,沉淀时间为至少2小时。6根据权利要求1所述的一种提高磷肥磷元素释放效率的方法,其特征在于,步骤(5)中,加温烘干的温度为60。权利要求书CN104261899A1/3页3一种提高磷肥磷元素释放效率的方法技术领域0001本发明涉及一种提高磷肥磷元素释放效率的方法,属于矿物肥料技术领域。背景技术0002磷灰石的化学式是CA10PO46CL,OH,F2,其中以羟基磷灰石CA10PO46OH2最为常见。磷灰石属于六方晶系,结晶轴中A009430938NM,C006880686NM。晶体结构的基本特点为,CAO多面体呈三方柱状,以棱及角顶相连呈不规则的链沿C轴延伸,。

6、链间以PO4连结,形成平行于C轴的孔道,附加阴离子CL、F、OH充填于此孔道中也排列成链,坐标高度可变,并有缺席的无序有序。OHCA配位八面体角顶的CA,也与其邻近的4个PO4中的6个角顶上的O2相连。0003磷灰石是自然界中主要的含磷矿物,因此磷灰石是磷肥的重要来源,中国的磷矿消费结构中磷肥占71。但是磷灰石结构相对稳定,磷元素不容易释放出来,而且在野外往往和其他矿石共生,因此磷肥工业中主要利用两种方法来提高磷肥的释放效率酸法用硫酸、磷酸、硝酸或盐酸分解磷矿,并把磷矿中的钙以钙盐的形式分离或固定。这是磷肥的主要生产方法,其中特别是硫酸法。硫酸分解磷矿,将硫酸钙分离后制得磷酸。磷酸是生产高浓度。

7、磷肥和复合肥料的中间原料。酸法又称为湿法,用酸法制得的磷肥,常统称为湿法磷肥。0004热法利用高温分解磷矿,并进一步制成可被作物吸收的磷酸盐或玻璃体物质。这类生产方法所制得的产品往往不溶于水,属枸溶性磷肥。磷肥的热法生产习惯上还包括元素磷和热法磷酸生产,再以热法磷酸为原料加工成高浓度磷肥。用热法制得的磷肥常统称为热法磷肥。0005但是这两种方法在生产磷肥过程中不仅大量消耗能源,而且由于磷肥不可避免的含有少量重金属元素,加上磷元素释放效率不高导致的过量使用非常容易带来环境污染。发明内容0006为解决现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种稳定性、流动性好,溶出度高的光甘草定微囊及其制备方法。00。

8、07为达到上述目的,本发明是通过以下的技术方案来实现的一种提高磷肥磷元素释放效率的方法,其特征在于,包括以下步骤(1)选择磷灰石矿选择重金属阳离子含量低于国家土壤环境GB156181995国家标准中的相应重金属离子含量的的磷灰石矿;(2)研磨将步骤(1)选择的磷灰石矿在60的温度条件下烘干,然后将其研磨至过200目筛,得到磷灰石粉末;(3)水处理将步骤(2)制备得到的磷灰石粉末和水在密封水槽中混合,且在搅拌的情况下,从密封水槽的底部泵入二氧化碳气体,保证泵入的二氧化碳气体的分压大于4个大气压,且搅拌时间大于6H;说明书CN104261899A2/3页4(4)沉淀将步骤(3)水处理后的磷灰石水体。

9、导入沉淀池,放入熟石灰粉末直至磷灰石水体的PH值7,然后沉淀;(5)制备磷肥将步骤(4)制备得到的沉淀物过滤和水体分离,然后经过日晒或加温烘干后,进行研磨过100目筛,得到最终产物磷肥。0008进一步,在研磨的步骤中,还包括加入助磨剂的步骤,所述的助磨剂中重金属离子的含量低于国家土壤环境GB156181995国家标准中的相应重金属离子含量。0009步骤(3)中,在一个大气压的条件下,每立方米的水中每分钟泵入的二氧化碳气体的体积为大于一立方米。0010且步骤(3)中,所述的磷灰石粉末和水的重量比为12。0011步骤(4)中,沉淀时间为2小时以上。0012而步骤(5)中,加温烘干的温度为60。00。

10、13本发明的有益效果是首先,本发明通过在磷灰石矿的选择时期,就控制了重金属的含量,有效避免了磷灰石自身带来的重金属污染;其次,传统的酸法和热法处理磷灰石的方法不仅消耗大量的能源,而且容易带来附加污染,比如生产过程中的酸,尾矿,废渣等,而本发买那个采用的方法依赖于二氧化碳气体和水,水体在矿物沉淀之后,还可以进行二次利用,不产生废气,废水,废渣,对环境起到保护作用;再次,二氧化碳作为低廉的气体,成本低下,后期采用的熟石灰也为廉价的原料,大大降低了生产成本;最后,本发明的最终产品,作为磷肥,磷的释放效率比市场上的磷肥高40以上,降低了农业生产成本,而且避免了过量使用磷肥带来的土壤重金属富集。附图说明。

11、0014图1为本发明所述的水处理过程的示意图。具体实施方式0015以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。0016图1为本发明所述的水处理过程的示意图。0017实施例1按照上述方案选取磷灰石矿,经过检测,磷灰石矿物含量为85,其他为硅酸盐矿物,将500克磷灰石矿研磨至200目,研磨的过程中,加入助磨剂,所述的助磨剂中重金属离子的含量低于国家土壤环境GB156181995国家标准中的相应重金属离子含量,然后如图1所示在小型封闭水槽中和1000克水搅拌混合,并在小型封闭水槽中缓慢泵入二氧化碳,在一个大气压的条件下,每立方米的水中每分钟泵入的二氧化碳气体的体积为大于一立方米,3小时后直至泵入的。

12、二氧化碳气体的分压为四个大气压,然后维持4个大气压2小时,然后打开水槽,将混合物导入高脚量筒,沉淀2小时,将50克CAOH2撒入量筒,然后再次沉淀2小时,之后将水体部分导出,将沉淀物在烘箱中60摄氏度烘干,最后研磨至100目粉末。0018取1克上述制备得到的粉末,放置在50克蒸馏水中,持续磁力搅拌,作为比照,取1克市场知名品牌磷肥,同样放置在50克蒸馏水中进行磁力搅拌。搅拌4小时后停止搅拌,然后静置4小时,取水体检测其中可溶磷元素含量,结果表明按照本流程生产的磷肥生成说明书CN104261899A3/3页5的水体磷元素比对照的品牌钾肥高50(15MG/ML1MG/ML)。0019实施例2按照上。

13、述方案选取磷灰石矿,经过检测,磷灰石矿物含量为90,其他为硅酸盐矿物,将10公斤磷灰石矿研磨至200目,和20公斤水在封闭水槽中搅拌混合,然后然后如图1所示在封闭水槽中缓慢泵入二氧化碳,在一个大气压的条件下,每立方米的水中每分钟泵入的二氧化碳气体的体积为大于一立方米,6小时后直至二氧化碳气体的分压为四个大气压,然后维持4个大气压4小时,然后打开水槽,将混合物导入沉淀池,沉淀4小时,用1公斤熟石灰撒入沉淀池,然后再次沉淀4小时,之后将水体部分导出,以备循环使用,将沉淀物在日光下烘干,最后研磨至100目粉末。0020和市场上某知名品牌磷肥做对照试验,取两块半亩地,一块使用5公斤某知名品牌磷肥,另一块使用5公斤本实施例2生产出的磷肥粉末,种植作物为花生,其他肥料使用量相同,结果表明,使用本实施例2生产出的半亩地花生,籽实饱满,产量超出对照组20。0021上述实施例不以任何形式限制本发明,凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案,均落在本发明的保护范围内。说明书CN104261899A1/1页6图1说明书附图CN104261899A。

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