霉菌精制回沃自理工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN00136584.3

申请日:

2000.12.27

公开号:

CN1360947A

公开日:

2002.07.31

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的驳回|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

A61K39/02

主分类号:

A61K39/02

申请人:

天津药业集团有限公司;

发明人:

张宏明; 邵俊峰

地址:

300161天津市河东区程林庄道91号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

霉菌精制工序中母液带油,将分离后的母液,浓缩净溶剂后,用丙酮溶解充分后进行浓缩,然后加碱皂化。放料后洗涤至中性,干燥得回沃。该工艺可以提高回沃的质量,提高回沃的熔点,减少回沃中油的含量,而且降低了毒性,减轻了劳动强度,提高了收率。

权利要求书

1: 1 霉菌精制回沃处理工艺,将分离后的母液浓缩净溶剂后,用丙酮溶解充 分后浓缩,然后水洗回沃至中性,其特征在于:处理过程通过溶媒换相,加碱皂 化,除去杂质。

说明书


霉菌精制回沃处理工艺

    本发明涉及霉菌精制的回沃处理工艺。

    传统的回沃处理工艺,分离后的母液,在罐内浓缩后捅至车内,通过凉晒、分离、淋洗、做油及二次做油等步骤。因在分离过程中除油效果不好,且淋洗过程中,造成一部分回沃进入油沃中,做油过程造成一部分物料的损失,做成的油沃熔点偏低,不利于再利用。

    本发明针对现有技术存在的问题,利用溶媒换相、皂化除油的工艺,使操作上简化了,生产上连续了。该工艺可以提高回沃的质量,提高回沃的熔点,减少了回沃中的油量,降低了毒性,减轻了劳动强度,提高了收率。

    为了实现本发明的目的,提供了以下技术方案:

    霉菌精制回沃处理工艺,将分离后的母液,浓缩净溶剂后,用丙酮充分溶解后浓缩、结晶、加碱皂化、分离、然后水洗至中性,过滤干燥得回沃。

    本发明的效果可以通过下面的结果得到证实。

    表1 与现有技术效果比较编号处理前熔点    ℃生产方法处理后熔点℃处理后收率% 提高收率 %    外观    1    171传统工艺    191    99.00    1.5微黄不均匀有结块现象    2    168传统工艺    191    98.60    1.1微黄不均匀有结块现象    3    178传统工艺    192    98.61    1.11微黄不均匀有结块现象    4    182传统工艺    191    97.80    0.3微黄不均匀有结块现象    5    176本工艺    195    99.98    2.48微黄均匀    6    169本工艺    193    99.00    1.5微黄均匀    7    172本工艺    195    98.99    1.49微黄均匀    8    168本工艺    192    97.80    0.3微黄均匀

    表中:收率=(精品+回沃/粗品)*100%

    提高收率=实际收率-计划收率

    以上样品经外观、色泽比较,很明显加入丙酮溶解、皂化除油后,回沃外观均一,取样测熔点代表性强,而通过传统工艺处理后,回沃样品中有结块现象,取样测熔点代表性差,且有些许损失。

    由上表可以看出:用新方法处理回沃,质量比传统工艺的回沃质量有明显提高。而且传统工艺处理后,回沃外观有不均匀的现象,对下工序的生产有影响。新工艺处理后,回沃外观均匀,能稳定下工序的生产。

    由此可见:本发明的优益效果在于:

    1.简化了工序,消化了油沃。

    2.提高了回沃质量,为下工序打下了基础。

    3.减轻了劳动强度,降低了毒害,保障了职工的身心健康。

    4.提高了精制工序地收率,稳定了生产。

    实例1:

    取没处理前沃氏100kg(熔点176℃),加入回收丙酮(400ml),溶解30分钟,然后浓缩,加1%-2%片碱皂化除油,放罐后水洗至中性,然后干燥得回沃92kg,熔点为195℃,收率为99.98%,外观均匀微黄。

    实例2:

    取没处理前沃氏100kg(熔点169℃),加入回收丙酮(500ml),溶解30分钟,然后浓缩,加1%-2%片碱皂化除油,放罐后水洗至中性,然后干燥得回沃91.8kg,熔点为193℃,收率为99.00%,外观均匀微黄。

    实例3:

    取没处理前沃氏100kg(熔点172℃),加入回收丙酮(400ml),溶解30分钟,然后浓缩,加1%-2%片碱皂化除油,放罐后水洗至中性,然后干燥得回沃93.2kg,熔点为195℃,收率为98.99%,外观均匀微黄。

    实例4:

    取没处理前沃氏100kg(熔点168℃),加入回收丙酮(300ml),溶解30分钟,然后浓缩,加1%-2%片碱皂化除油,放罐后水洗至中性,然后干燥得回沃92.8kg,熔点为192℃,收率为97.80%,外观均匀微黄。

    (注:外观结果与传统工艺样品和标准品对照)

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霉菌精制工序中母液带油,将分离后的母液,浓缩净溶剂后,用丙酮溶解充分后进行浓缩,然后加碱皂化。放料后洗涤至中性,干燥得回沃。该工艺可以提高回沃的质量,提高回沃的熔点,减少回沃中油的含量,而且降低了毒性,减轻了劳动强度,提高了收率。。

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