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1、10申请公布号CN104086987A43申请公布日20141008CN104086987A21申请号201410277303822申请日20140620C08L77/02200601C08L77/06200601C08L61/06200601C08K3/36200601C08K3/34200601C08K5/54420060171申请人林学芹地址215011江苏省苏州市高新区狮山街道新升新苑45幢10272发明人林学芹74专利代理机构北京三聚阳光知识产权代理有限公司11250代理人张建纲54发明名称一种改进的纳米改性尼龙材料及其制备方法57摘要本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种以纳米粒子。
2、改性的尼龙材料及其制备方法。本发明所述纳米改性尼龙材料，由如下原料制备而成尼龙基体100重量份、纳米氮化硅37重量份、纳米二氧化硅410重量份、胺丙基三乙氧基硅烷031重量份、酚醛树脂515重量份、以及常温下为液态的可挥发溶剂110体积份。本发明所述纳米改性尼龙材料无论是拉伸强度、压缩强度、缺口冲剂强度、热变形温度、或是摩擦系数、导热率及吸水率均明显优于现有产品，具有极好的应用性能。51INTCL权利要求书1页说明书5页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页10申请公布号CN104086987ACN104086987A1/1页21一种改进的纳米改性尼龙材料，其。
3、特征在于，由如下原料制备而成尼龙基体100重量份、纳米氮化硅37重量份、纳米二氧化硅410重量份、胺丙基三乙氧基硅烷031重量份、酚醛树脂515重量份、以及常温下为液态的可挥发溶剂110体积份；所述重量份与体积份为G/ML的关系。2根据权利要求1所述的改进的纳米改性尼龙材料，其特征在于，由如下原料制备而成尼龙基体100重量份、纳米氮化硅46重量份、纳米二氧化硅69重量份、胺丙基三乙氧基硅烷0508重量份、酚醛树脂712重量份、以及常温下为液态的挥发溶剂38体积份。3根据权利要求1或2所述的改进的纳米改性尼龙材料，其特征在于，由如下原料制备而成尼龙基体100重量份、纳米氮化硅5重量份、纳米二氧化。
4、硅7重量份、胺丙基三乙氧基硅烷06重量份、酚醛树脂10重量份、以及常温下为液态的可挥发溶剂5体积份。4根据权利要求13任一所述的改进的纳米改性尼龙材料，其特征在于，所述尼龙基体由重量比为132446的尼龙6、尼龙12及尼龙66组成。5根据权利要求4所述的改进的纳米改性尼龙材料，其特征在于，所述尼龙6、尼龙12及尼龙66的重量比为235。6根据权利要求15任一所述的改进的纳米改性尼龙材料，其特征在于，所述常温下为液态的挥发溶剂选自烃类。7一种制备权利要求16任一所述的改进的纳米改性尼龙材料的方法，其特征在于，包括如下步骤1按照选定的重量份数取所述纳米二氧化硅混匀，加入至选定体积份的挥发溶剂中，混。
5、匀备用；2按照选定的重量份数取所述尼龙基体、胺丙基三乙氧基硅烷、酚醛树脂混匀，并加热至4050反应12H；随后以梯度升温的方式升温至100120，并继续反应23H；3将步骤2反应后的混合物冷却至室温后，加入至步骤1中混匀的溶剂中混匀，并将混匀物料加入双螺杆挤出机中，在200220下经过挤出、冷却、造粒，即得。8根据权利要求7所述的改进的纳米改姓尼龙材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述梯度升温方式是指以1520/梯度的方式进行升温，并在启动升温程序的最初23MIN内完成升温，并维持该温度下持续反应115小时。9根据权利要求7或8所述方法制备得到的纳米改性尼龙材料。权利要求书CN1040。
6、86987A1/5页3一种改进的纳米改性尼龙材料及其制备方法技术领域0001本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种以纳米粒子改性的尼龙材料及其制备方法。背景技术0002传统的耐磨损板材一般为金属材料，金属材料制品在使用过程中磨损较快，使用寿命短、维修工作量大；而且金属材料不易进行嵌入式安转、操作困难。改性塑料是我国高新材料发展的重点。改性塑料制品不仅能够达到一些钢材的强度性能，还具有质轻、易加工成型、高韧性、高抗冲性、耐磨损性等优势。因此，目前“以塑代钢”的趋势在很多行业都显现出来。0003尼龙PA又称聚酰胺，具有优异的物理机械性能，同时具有高强度、耐磨和耐化学腐蚀性等优点，因而广泛应用于汽车。
7、制造、电子电气、机械设备、航天航空等领域。但尼龙存在低温和干态冲击性能差、缺口冲击强度低等缺点。而且随着工业的发展，对尼龙部件的耐磨损性能要求也越来越高。目前，改善尼龙耐磨损摩擦性能的方法主要有添加聚四氟乙烯、聚乙烯、超高分子两的聚乙烯等自身摩擦系数低的高分子材料进行改性，或添加硅油、矿物油、有机脂等润滑油、或添加碳纤维、芳胺纤维、二硫化钼、石墨等有机/无机纤维或粉状润滑材料等方式。0004这些方法虽然在一定程度上改善了尼龙的摩擦磨损性能，但往往存在着性能比差、材料物理强度低、材料加工性能差等一系列缺点。而目前的耐磨损尼龙板材耐磨性能提高，同时要求材料具有高强度、高刚性、良好的尺寸稳定性、优良。
8、的韧性和良好的加工性等综合性能。0005采用先进的纳米改性技术可以制备得到综合性能优异的新型改性塑料。用纳米材料改性塑料是新近发展的一项技术，采用纳米改性可以改善材料的耐磨擦性能、力学性能、热学性能、阻燃性能以及阻隔性能等。与传统的塑料改性方法相比，纳米材料不仅能全面改善塑料的综合性能，还能赋予其独特的性能，为塑料改性提供了先进、有效的途径。但是，现有技术中报道的诸多纳米改性技术均需要对纳米粒子进行特殊的改性处理才能有效改善尼龙材料的性能，操作较为复杂，且存在着纳米材料在改性基体中分散性能差的问题，也会影响材料的改性效果。发明内容0006为此，本发明所要解决的技术问题在于现有技术中采用纳米技术。
9、改性尼龙材料操作复杂且效果不理想的问题，进而提供一种具有高强度、高刚性、良好的尺寸稳定性及优良的韧性的纳米改性尼龙材料。0007为解决上述技术问题，本发明所述的纳米改性尼龙材料，由如下原料制备而成尼龙基体100重量份、纳米氮化硅37重量份、纳米二氧化硅410重量份、胺丙基三乙氧基硅烷031重量份、酚醛树脂515重量份、以及常温下为液态的可挥发溶剂110体积份；说明书CN104086987A2/5页40008所述重量份于体积份为G/ML的关系。0009优选的，所述的纳米改性尼龙材料，由如下原料制备而成尼龙基体100重量份、35重量份、纳米二氧化硅69重量份、胺丙基三乙氧基硅烷0508重量份、酚醛。
10、树脂712重量份、以及常温下为液态的挥发溶剂38体积份。0010最优的，所述的纳米改性尼龙材料，由如下原料制备而成尼龙基体100重量份、4重量份、纳米二氧化硅7重量份、胺丙基三乙氧基硅烷06重量份、酚醛树脂10重量份、以及常温下为液态的可挥发溶剂5体积份。0011所述尼龙基体由重量比为132446的尼龙6、尼龙12及尼龙66组成。0012优选的，所述尼龙6、尼龙12及尼龙66的重量比为235。0013所述常温下为液态的挥发溶剂选自烃类。0014本发明还公开了一种制备上述纳米改性尼龙材料的方法，包括如下步骤00151按照选定的重量份数取所述纳米二氧化硅混匀，加入至选定体积份的挥发溶剂中，混匀备用。
11、；00162按照选定的重量份数取所述尼龙基体、胺丙基三乙氧基硅烷、酚醛树脂及混匀，并加热至4050反应12H；随后以梯度升温的方式升温至100120，并继续反应23H；00173将步骤2反应后的混合物冷却至室温后，加入至步骤1中混匀的溶剂中混匀，并将混匀物料加入双螺杆挤出机中，在200220下经过挤出、冷却、造粒，即得。0018所述步骤2中，所述梯度升温方式是指以1520/梯度的方式进行升温，并在启动升温程序的最初23MIN内完成升温，并维持该温度下持续反应115小时。0019本发明还公开了一种根据上述方法制备得到的纳米改性尼龙材料。0020本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点0021。
12、1、本发明所述纳米改性尼龙材料，利用精心筛选的纳米粒子相互配合，对所述尼龙材料进行改性，并辅以酚醛树脂及等材料的配合了，所制备得到的尼龙材料无论是拉伸强度、压缩强度、缺口冲剂强度、热变形温度、或是摩擦系数、导热率及吸水率均明显优于现有产品，具有极好的应用性能；00222、本发明所述材料，利用将所述纳米粒子分散于可挥发溶剂中，并利用其挥发性能，使得纳米粒子极好的分散于所述尼龙材料中，进一步增强了改性的效果；00233、本发明所述制备方法，利用梯度升温的形式，进一步提升了原材料的改性性能，所制得产品性能优越。具体实施方式0024实施例10025本实施例所述纳米改性尼龙材料，由如下原料制备而成002。
13、6尼龙基体100KG、2KG、纳米氮化硅7KG、纳米二氧化硅4KG、胺丙基三乙氧基硅烷1KG、酚醛树脂5KG、以及常温下为液态的可挥发溶剂1L。0027本实施例所述制备纳米改性尼龙材料的方法，包括如下步骤00281按照选定的重量取所述纳米氮化硅、纳米二氧化硅混匀，加入至选定体积的挥发溶剂中，混匀备用；说明书CN104086987A3/5页500292按照选定的重量份数取所述尼龙基体、胺丙基三乙氧基硅烷、酚醛树脂及混匀，并加热至40反应12H；随后以15的温差为一个梯度进行梯度升温程序，具体为在23MIN将温度升高15，并维持该温度下持续反应115小时；以此类推，直至体系升温至100，并继续反应。
14、23H；00303将步骤2反应后的混合物冷却至室温后，加入至步骤1中混匀的溶剂中混匀，并将混匀物料加入双螺杆挤出机中，在200220下经过挤出、冷却、造粒，即得。0031实施例20032本实施例所述纳米改性尼龙材料，由如下原料制备而成0033尼龙基体100KG、6KG、纳米氮化硅3KG、纳米二氧化硅10KG、胺丙基三乙氧基硅烷03KG、酚醛树脂15KG以及常温下为液态的可挥发溶剂10L。0034本实施例所述制备纳米改性尼龙材料的方法，包括如下步骤00351按照选定的重量取所述纳米氮化硅、纳米二氧化硅混匀，加入至选定体积的挥发溶剂中，混匀备用；00362按照选定的重量份数取所述尼龙基体、胺丙基三。
15、乙氧基硅烷、酚醛树脂及混匀，并加热至40反应2H；随后以20的温差为一个梯度进行梯度升温程序，具体为在23MIN将温度升高20，并维持该温度下持续反应1小时；以此类推，直至体系升温至120，并继续反应3H；00373将步骤2反应后的混合物冷却至室温后，加入至步骤1中混匀的溶剂中混匀，并将混匀物料加入双螺杆挤出机中，在200220下经过挤出、冷却、造粒，即得。0038实施例30039本实施例所述的纳米改性尼龙材料，由如下原料制备而成0040尼龙基体100KG、3KG、纳米氮化硅6KG、纳米二氧化硅6KG、胺丙基三乙氧基硅烷08KG、酚醛树脂7KG以及常温下为液态的挥发溶剂3L。0041本实施例所。
16、述制备纳米改性尼龙材料的方法，包括如下步骤00421按照选定的重量取所述纳米氮化硅、纳米二氧化硅混匀，加入至选定体积的挥发溶剂中，混匀备用；00432按照选定的重量份数取所述尼龙基体、胺丙基三乙氧基硅烷、酚醛树脂及混匀，并加热至50反应1H；随后以15的温差为一个梯度进行梯度升温程序，具体为在23MIN将温度升高15，并维持该温度下持续反应1小时；以此类推，直至体系升温至110，并继续反应23H；00443将步骤2反应后的混合物冷却至室温后，加入至步骤1中混匀的溶剂中混匀，并将混匀物料加入双螺杆挤出机中，在200220下经过挤出、冷却、造粒，即得。0045实施例40046本实施例所述的纳米改性。
17、尼龙材料，由如下原料制备而成0047尼龙基体100KG、5KG、纳米氮化硅4KG、纳米二氧化硅9KG、胺丙基三乙氧基硅烷05KG、酚醛树脂12KG以及常温下为液态的挥发溶剂8L。0048本实施例所述制备纳米改性尼龙材料的方法，包括如下步骤00491按照选定的重量取所述纳米氮化硅、纳米二氧化硅混匀，加入至选定体积的挥发溶剂中，混匀备用；说明书CN104086987A4/5页600502按照选定的重量份数取所述尼龙基体、胺丙基三乙氧基硅烷、酚醛树脂及混匀，并加热至50反应12H；随后以20的温差为一个梯度进行梯度升温程序，具体为在23MIN将温度升高20，并维持该温度下持续反应1小时；以此类推，直。
18、至体系升温至110，并继续反应23H；00513将步骤2反应后的混合物冷却至室温后，加入至步骤1中混匀的溶剂中混匀，并将混匀物料加入双螺杆挤出机中，在200220下经过挤出、冷却、造粒，即得。0052实施例50053本实施例所述的纳米改性尼龙材料，由如下原料制备而成0054尼龙基体100KG、4KG、纳米氮化硅5KG、纳米二氧化硅7KG、胺丙基三乙氧基硅烷06KG、酚醛树脂10KG以及常温下为液态的可挥发溶剂5L。0055本实施例所述制备纳米改性尼龙材料的方法，包括如下步骤00561按照选定的重量取所述纳米氮化硅、纳米二氧化硅混匀，加入至选定体积的挥发溶剂中，混匀备用；00572按照选定的重量。
19、份数取所述尼龙基体、胺丙基三乙氧基硅烷、酚醛树脂及混匀，并加热至45反应12H；随后以18的温差为一个梯度进行梯度升温程序，具体为在23MIN将温度升高18，并维持该温度下持续反应15小时；以此类推，直至体系升温至117，并继续反应2H；00583将步骤2反应后的混合物冷却至室温后，加入至步骤1中混匀的溶剂中混匀，并将混匀物料加入双螺杆挤出机中，在200220下经过挤出、冷却、造粒，即得。0059效果例0060对上述实施例15制得的改性尼龙材料进行性能指标测试，具体测试数据详见下表。0061说明书CN104086987A5/5页70062本发明所述纳米改性尼龙材料无论是拉伸强度、压缩强度、缺口冲剂强度、热变形温度、或是摩擦系数、导热率及吸水率均明显优于现有产品，具有极好的应用性能。0063显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。说明书CN104086987A。