一种生产砂粉状无水或含水氟化铝的方法 所属技术领域
本发明涉及一种的生产氟化铝的方法，尤其是一种生产砂粉状无水或含水氟化铝的方法。
背景技术
本发明所述的氟化铝是一种单质盐，分子式为AlF3，是氟化盐系列产品之一。目前国内生产的AlF3产品，分无水和含水两种，主要用于铝工业电解槽电介质分子比的调控，起助熔作用。随着铝工业的迅速发展，其用量会不断增加。但传统的氟化铝生产工艺存在投资大，生产成本高，环境污染大等问题。同时，在铝型材生产过程中，对其表面进行腐蚀工艺处理而产生的包括：Al(OH)3·3H2O等含铝碱碴、Al2(SO4)3等含铝盐，(NH4)3AlF6等含铝酸碴通常作为废弃物被遗弃，没能实现废物利用，很是可惜。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种能实现废物再利用、且工艺简单、成本低、产品质量好的生产砂粉状无水或含水氟化铝的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：以酸铝碴(NH4)3AlF6、Al(OH)3·3H2O和H2SO4或HCl为原料按化学量配制分别投入反应槽中，而发生化学反应制得砂粉状无水或含水氟化铝，其化学反应式为：
。
第一种具体的实施工艺方法是：先对原料进行处理，首先将酸铝碴(NH4)3AlF6与H2SO4置于制浆槽中搅拌混合制得初浆，再经振动筛过筛后得到精制浆，同时将Al(OH)3·3H2O制成泥浆为底浆，然后按槽次将酸碴精制浆投入合成反应槽中用湿法间断合成法合成，合成运行中控制温度在80-95℃，酸度为0.5-1克/升，反应最终酸度为用Al(OH)3调至PH值在2-4之间，并在5分钟之内PH值不发生变化时为止，停止加料，继续搅拌1-20分钟，然后进行过滤洗涤，母液去污水处理，软膏输送到干燥炉中，在100～200℃的温度条件下可以干燥除去附水，在300～400℃的温度条件下可以脱除其中大部份的H2O+而制得含水砂性和粉状AlF3混合物，在400～500℃的温度条件下脱除全部结晶水，而生产出无水砂性和粉状AlF3混合物。
第二种具体的实施工艺方法是：先对原料进行处理，将H2SO4在H2SO4配制槽内配成浓度为46-50克/升的溶液，将(NH4)3AlF6和配制成的H2SO4在酸碴制浆槽中通过搅拌制得初浆，再经振动筛过筛后得到精制浆，同时将Al(OH)3·3H2O配制成所需的泥浆；然后进行合成，先在合成槽内注入可用Al(OH)3和水为底浆，开动搅拌，注入蒸汽，当槽内溶液温度达到高于80℃时，用湿法间断合成法加入精制浆，当反应槽内料浆的PH值在2-4之间，并在5分钟之内PH值不发生变化时，停止加料，继续搅拌1-20分钟，反应生成AlF3·2H2O，然后进行过滤洗涤，母液去污水处理，软膏输送到干燥炉中，在100～200℃的温度条件下可以干燥去除附水，在300～400℃的温度条件下可以脱除其中大部份地H2O+而制得含水砂性和粉状AlF3混合物，在400～500℃的温度条件下脱除全部结晶水，而生产出无水砂性和粉状AlF3混合物。
本发明的有益效果是：本发明是以在铝型材生产过程中对铝型材表面进行腐蚀工艺处理而产生的(NH4)3AlF6等含铝酸碴废弃物为生产氟化铝的原料，其原料来源广，并实现了废物再利用，生产成本低，生产工艺比传统生产工艺更加简单，其产品质量好。而且投资和环境污染少，具有广阔的市场前景。
【附图说明】
图1是本发明的工艺流程方框图。
【具体实施方式】
本发明可以利用在铝型材生产过程中对铝型材表面进行腐蚀工艺处理而产生的(NH4)3AlF6等含铝酸碴废弃物为生产氟化铝的原料生产氟化铝的新工艺，实现废物再利用，可生产出具有广阔的市场前景氟化铝。
实施例1，以Al(OH)3·3H2O、(NH4)3AlF6(酸碴)、H2SO4为例生产氟化铝的方法。其化学反应式为：
1、原料处理：将H2SO4在配制槽内配成浓度为46-50克/升的溶液，将(NH4)3AlF6和配制成的H2SO4在酸碴制浆槽中通过搅拌制得初浆，再通过60目的振动筛得到工艺所要求的混合精制浆，同时Al(OH)3·3H2O也通过带搅拌的配制槽配成所需的泥浆。
2、合成方法：用Al(OH)3制成的泥浆为底浆，将酸铝碴与H2SO4混合制成的精制浆采用湿法间断合成法将精制浆注入合成槽中，开动搅拌，注入蒸汽，当槽内溶液温度达到85℃时，合成终点为反应槽内料浆的PH值在2-3之间，并在5分钟内PH值不发生变化，停止加料，继续搅拌10-20分钟，合成完毕。
在整个合成过程中，技术控制要严，配料比要准确，投料不宜过快，搅拌强度适中，合成温度高于80℃，反应一直在酸性中进行，禁忌呈现盐基性，合成操作的最终酸度PH值2-3。然后进行过滤洗涤，母液去污水处理，软膏到干燥炉进行脱水干燥。
3、脱水干燥：本发明的反应生成物为AlF3·2H2O，这种物化结构比传统法合成的AlF3·3H2O少了一个H2O+，从而有利于AlF3的脱水，使得AiF3的干燥温度由传统工艺的600℃左右降低到500℃左右，可使本发明方法生产出来的氟化铝在产品质量上提升一个档次。
干燥脱水可分段进行：(1)100～200℃干燥附水；(2)300～400℃脱除大部份H2O+，得到含水AlF3；(3)400～500℃脱除全部结晶水，得到无水砂粉状AlF3混合物。
实施例2，用Al(OH)3·3H2O、(NH4)3AlF6(酸碴)、HCl生产氟化铝的化学方程式为：
其余同实施例1。
实验证明：本法工艺技术可靠，具有较好的可操作性，而且产品质量比国标参数更高：
国标等级的AlF3产品质量列表 项目 品名 无水AlF3化学成份(％) 不小于 杂质不大于 F Al Na SiO2 Fe2O3 SO4＝ P2O5 灼 减 特一级 61.00 30.00 0.50 0.28 0.10 0.50 0.04 0.50 一级 60.00 30.00 0.50 0.30 0.13 0.80 0.04 1.00 含水AlF3化学成份(％) 一级 58.00 28.20 3.00 0.30 0.13 1.10 0.04 6.00 二级 57.00 28.00 3.50 0.35 0.15 1.20 0.04 7.00
本发明的产品AlF3化学成份(％) F Al Na SiO2 Fe2O3 SO4＝ P2O5 灼减 备注 62.92 31.39 0.51 0.13 0.015 0.40 0.045 0.85 干燥温度 500℃ 63.20 31.78 0.46 0.12 0.013 0.38 0.043 0.96 62.02 30.41 0.45 0.15 0.014 0.48 0.041 4.10 干燥温度 400℃ 61.53 30.53 0.43 0.14 0.018 0.42 0.039 3.83
以上数据表明，本发明方法制得的AlF3质量稳定，主成份含量高，杂质低，达到国家标准，优于同类产品，同时可制得两种不同品牌的AlF3，还可利用本法原料和设备，制得优质的钠冰晶石产品。
很显然，用其它含Al盐、酸碴、HCl为原料也可生产同等质量的AlF3。
本发明也具有许多环境保护优势，包括三废的处理：污水4M3/吨产品左右，其中含F0.3克/升左右，NH4HSO4 512克/升左右，本法污水处理重点为有害成份为F，F是以AlF3溶液形态存在于污水中，用石灰乳易于处理。化学反应式：
1、
2、 PH值：7～8
3 、 PH值＞12
以上反应式表示：(1)生成物为CaF2，溶解度小，处理后污水中含F＜15mg/l，接近排放标准。(2)生成物为(NH4)2SO4，是一种化肥，用水稀释后使用，有利于农作物生长。(3)生成物为CaSO4(石膏)和NH4OH，石膏用途广泛，NH4OH可制成NH4HF2产品，仍用于铝型材的表面处理剂。污水处理采用(2)式方法为最佳选择。尘气处理选用收尘室除尘，石灰乳循环浇灌，吸除有害气体，效果良好。本法生产无废碴，不予论述。
对本发明的经济效益进行粗略评估可知：本发明工艺的固定资产投入少，原料来源广泛，每吨产品总成本4000元左右，按产品目前市场最低销售价5500元/吨计算，可得纯利1500元/吨左右，能较快的收回全部投资。