高强溅射靶及其制造方法 【技术领域】
本发明涉及溅射靶及其制造方法，并涉及高纯金属与合金为溅射靶。
背景技术
本发明涉及溅射靶及其制造方法，并涉及高纯金属与合金的溅射靶。这些金属中有Al、Ti、Cu、Ta、Ni、Mo、Au、Ag、Pt及其合金，包括含有这些金属和/或其他元素的合金。溅射靶在电子工业和半导体工业中可以用于沉积薄膜。为了使薄膜的溶解性高，分级涂复均匀，溅射速率有效和满足其他要求，靶的成分应一致，组织应细而均匀，织构应可控，并且没有沉淀物、颗粒及其他夹杂。此外，靶的强度应高，回用应简单。因此，希望靶-特别是大尺寸的靶的冶金学有重大进展。
按照本发明，使用美国专利No.5,400,633；5,513,512；5,600,989公布的所谓等槽角状挤压(ECAE，即equal channel angularextrusion)特种变形技术极为有利。上述专利均作为特别的参考文献纳入本文。
【发明内容】
本发明涉及用包括铸造在内的方法制造溅射靶。该靶有一个接受溅射的表面(称作靶表面)，其任何部位上的成分基本均匀一致，基本无细孔、空隙、夹杂及其他铸造缺陷，晶粒尺寸小于约1μm，而且任何部位的组织和织构基本均匀一致。该靶最好至少包含Al、Ti、Cu、Ta、Ni、Mo、Au、Ag、Pt金属及其合金中的一种。
本发明也涉及上述制造靶的方法。该方法的内容包括制造一个适于用作溅射靶的物件，含以下几个步骤：
(a)提供一个铸锭；
(b)在足以使微观偏析和宏观偏析再分布的时间和温度条件下对所述铸锭进行均匀化；以及
(c)对所述铸锭进行等槽角状挤压，以细化其内部晶粒。
更具体地言，溅射靶制造方法包括下述步骤：
(a)提供一个长径比达2的铸锭；
(b)用压缩方法对铸锭进行热锻，达到足以焊合和完全消除铸造缺陷的厚度；
(c)将所述热锻件进行等槽角状挤压；
(d)制成溅射靶。
再进一步具体化，一个适于用作溅射靶的物件制造方法包括下述步骤：
(a)提供一个铸锭；
(b)在溶解全部沉淀物和颗粒相所必需的温度和时间条件下，对所述铸锭进行溶解热处理；
(c)在低于时效温度的温度下进行等槽角状挤压；
在完成上述一个物件的制造过程后，将该物件制成一个溅射靶。
附图简介
以下参照附图对本发明的优选实施例进行说明。附图中：
图1A-1D的简图表示EACE(等槽角状挤压，下同)板坯制备地加工步骤；
图2表示含0.5％(重量)Cu的Al合金在经过ECAE 4和6道次后，退火温度对板坯强度的影响；
图3A为靶的梯度退火装置简图；
图3B为靶在梯度退火时，温度沿靶的C-C断面分布的情况；
图4分别为Al 0.5％(重量)Cu合金经过D方式(图5)的2，4和8道次后的(200)极性图；
图5表示经过EACE后的Al 0.5％(重量)Cu合金，其道次数和方式对织构强度的影响；
图6表示经过A方式的EACE后的Al 0.5％(重量)Cu合金，其退火温度对织构强度的影响；
图7表示经过B方式的EACE后的Al 0.5％(重量)Cu合金，其退火温度对织构强度的影响；
图8表示经过C方式的EACE后的Al 0.5％(重量)Cu合金，其退火温度对织构强度的影响；
图9表示经过D方式的EACE后的Al 0.5％(重量)Cu合金，其退火温度对织构强度的影响；
图10表示上述方式形成的织构极性图；以及
图11、11A和11B为靶板坯为ECAE装置简图。
实施本发明的最佳模式
本发明所要获得的溅射靶具有下述特性：
-任何部位上的材料成分基本均匀；
-基本无细孔、空隙、夹杂以及其他铸造缺陷；
-基本无沉淀物；
-晶粒尺寸小于1μm；
-组织细而稳定，符合溅射用途；
-任何部位上的组织和织构基本均匀一致；
-靶的强度高，不需要垫板；
-织构可控，从强到中等、弱和接近无规；
-晶粒尺寸和织构两者的组合可控；
-单片靶的尺寸大；
-溅射靶的寿命长；
-靶整个厚度上的组织变化梯度最佳。
具有这些特性的靶可以通过本文介绍的工艺过程生产出来。
因为纯度高，在制造靶板坯的大多数情况下都可运用铸锭冶金学的知识，但是铸造的结果在整个铸锭和大晶体内造成粗大的枝晶组织，成分元素和添加物分布极不均匀。此外，由于在高温下长时间均匀化进一步使晶粒长大，因而不宜应用在目前的加工方法中。本发明的一个实施例解决了此问题。方法是先采用足够的均匀化时间和温度使显微偏析与宏观偏析重新分布，然后采用足够道次数-最好4-6次-的等槽角状挤压(ECAE)使晶粒细化。
另外一个实施例消除了均匀化未能最好消除的类如细孔、空隙、疏松和夹杂等的其他铸造缺陷，并且采用热锻工序。在目前已知的方法中，使用热锻受到限制，因为其压缩比有限，且一般仅在低温下进行，以便晶粒细化。其他的工艺过程不能解决使用厚度和ECAE板坯相同的扁铸锭所带来的问题。在本发明中，铸态锭子的长径比大-最好达到2。在热锻时，铸锭厚度变化到ECAE板坯的厚度。此时的压缩比足以完全焊合和消除铸造缺陷。
本发明还有一个实施例，其目的在于获得无沉淀物和无颗粒的靶。按照现有已知的方法，可以在最后的加工步骤用固溶处理方法制备无沉淀物的材料。但是在此种情况下，加热到固溶温度将产生很大的晶粒。本发明提出一种制造无沉淀物和晶粒超细的靶的方法。按照本发明的实施例，先在为溶解全部沉淀物和颗粒相所必需的温度和时间条件下进行固溶处理，然后有ECAE前立即淬火，后续的ECAE和退火在低于相应于材料的时效温度的温度下进行。
本发明再有一个实施例为一特殊的均匀化、锻造和固溶处理程度。将铸态锭子在均匀化所必需的温度和时间长度条件下加热和保温，然后冷却至始锻温度，再在终锻温度(高于固溶处理温度)下锻至最终的厚度，并在此温度下淬火。在此实施例中，所有的加工步骤加热一次完成。此实施例中包含了另一种其中没有均匀化的加工步骤组合：在大约等于固溶温度的温度下锻造，然后在锻后立即淬火。
按照本发明，也有可能先在产生平均直径小于0.5μm的细沉淀物所必需的温度和时间长度条件下进行固溶处理，然后进行时效。这些沉淀物在后续的EACE步骤中促进细而均匀的晶粒发展。
本发明还有一个实施例是在锻造后得到用于ECAE的板坯。将一个直径为do，长度为ho(图1A)的铸态圆柱锭锻成直径为D，厚度为H(图1B)的圆盘。该厚度H和ECA板坯的厚度相当。然后例如用车切或锯切的方法从锻坯的相对两侧除去两个扇形块(图1C)，使尺寸A和用于EACE的正方形板坯(图1D)相当。ECAE接图1C中的“C”方向进行。当ECAE板坯的尺寸(A×A×H)、锻造圆盘的尺寸(D×H)以及铸锭尺寸(do×ho)之间的关系符合下述公式
D＝1.18 A
Do2ho＝1.39 A2H
时，则经过第一道次后，板坯形状应近似正方形。
本发明进一步要制造晶粒组织细而均匀的靶。在低于静态再结晶温度的温度下进行EACE，其中在ECAE时将道次数和加工方式能产生动态再结晶。加工的温度和速度应分别高到和低到足以产生宏观的和微观的均匀塑性流动。
还提出一种产生适于溅射用途的稳定细晶组织和高强度靶的方法。将经过ECAE后，具有动态再结晶亚微粒组织的板坯在和稳定溅射时靶表面温度相等的温度下进行补充退火。因此，靶的温度不能超过此溅射温度，使组织在靶的寿命期内保持稳定。这种组织是目前可能获得的最细的稳定组织，而且靶的性能最好。此种方法提供的靶也具有最高的强度。图2表示Al 0.5％(重量)Cu合金在室温下经过6或4道次的EACE后，退火温度对于拉伸强度极限和屈服极限的影响。在两种情况下，该加工状态的材料所具有的强度是该材料利用已知方法所不能达到的。屈服应力仅略低于抗拉强度极限。退火温度在125℃-175℃范围内的增加据信和溅射温度可能的变化相当，结果使强度逐渐下降。但是即使在最坏情况下，即当退火温度为175℃时，靶的强度—特别是屈服应力还要比最广泛地用于制造垫板的T-O状态AA 6061铝合金的强度高许多(图2)。因此本发明特别拥有下述重大优点：
-可以用类如纯铝、纯铜、纯金、纯铂、纯镍、纯钛及其合金等的软材料制造高强度单片靶；
-不需要使用类如扩散连接或软焊等额外的复杂工序制造出来的垫板；
-制造大型靶无问题；
-在靶的溅射寿命终结后易于回用。
在ECAE后使用梯度退火也有用处。为此目的，将经过予先加工的靶暴露在和溅射状态相同的热状态下，并保持足够的时间进行退火。图3说明此过程。将靶1固定在模拟的溅射装置2上，靶的底表面A用水冷却，其顶表面B加热到溅射温度。最好用辐射能q(图3A左侧)或感应器3(图3A右侧)加热一层薄的表面。此外靶的梯度退火亦可在开始生产过程前直接在溅射机上的正规溅射条件下进行。在所有这些情况下，图1C-C截面上的整个靶内温度分布如图3B所示是不均匀的，而且退火仅在非常薄的一层表面(δ)内产生。溅射以后，分布状态自动保留。因此在靶的主体部分内，材料的加工状态组织稳定性和高强度得以保持不变。
又有一个实施例包括一个两步骤的ECAE加工。第一步骤ECAE采用不同方向的少道次-最好1-3次。然后将经过预先加工的板坯在温度足够低和时间足够长的条件下进行时效退火，以便产生平均直径小于约0.1μm的极细沉淀物。在中间退火后，重新再进行ECAE，其道次数应足以产生具有所要求的动态再结晶等轴晶粒组织。
还可通过本发明控制织构。根据不同的初始织构和材料性质，可以建立不同的织构。为了能够获得控制的织构，下述4个主参数是重要的：
参数1：同一个工件重复进行的EACE道次数。此数决定了每个道次中应获得的塑性变形量。改变ECAE设备两槽之间的工具角度能够控制和决定塑性应变量，从而提供另外一个产生特定织构的机会。因为约90°的工具角可以获得最佳变形(真实剪切应变ε＝1.17)，故在大多数的实践中都采用它。
参数2：ECAE变形方式。变形方式由工件在每个道次中引入和通过模具的方式决定。根据的ECAE方式，在塑性变形时，每个道次中只有少量选定的剪切平面和剪切方向起作用。
参数3：包括在不同时间和温度条件下加热工件的退火处理。建立不同织构的有效途径包括在ECAE挤压结束时的变形后退火和在选择的ECAE道次之间的中间退火两种。退火激活不同的冶金学和物理学机理，类如第二相颗粒生长和聚合，回复以及静态再结晶，它们都多少显著影响材料的微观组织和织构。退火亦可产生沉淀物或至少改变已经存在于材料内的沉淀物数量和大小，这是控制织构的另一途径。
参数4：研究对象材料的原始织构。
参数5：材料内部第二相颗粒的数量、大小和总体分布状态。
在考虑这5个主要参数的情况下，织构可通过下述途径进行控制：
表1表示强初始织构情况下，用A方式至D方式的EACE经过1-8道次后的变形状态织构主组元，并且也表示弱初始织构情况下A和D方式的织构主组元。为了说明主组元，使用了符合Roe/Matthies约定的欧拉角(αβγ)，又使用了理想表示法{XYZ}<uvw>。此外还给出了组元的总体积百分比。对于织构强度，既给出了OD指数，又给出最大极性图。
表1
A方式的织构强度与取向和道次数与初始织构的函数关系道次数N主织构的取向标记：欧拉角占5°展开的全部体积％OD指数(t.r.)最大极性图(t.r.)A方式(强初始织构)起始(N＝0)(10.9 54.7 45)：(-111)<1-23>：16％(105 26.5 0)：(-102)<-28-1>：14％(110 24 26.5)：(-215)<-5-5-1>：9.3％21.717.02N＝1(119 26.5 0)：(-102)<-2-4-1>：17.62％(346 43.3 45)：(-223)<2-12>：7.62％10.910.9N＝2(138 26.5 0)：(-102)<-2-2-1>：8.66％(31 36.7 26.5)：(-213)<-3-64>：8.6％6.16.9N＝3(126.7 26.5 0)：(-102)<-2-3-1>：7.45％(21 36.7 26.5)：(-213)<2-43>：6.1％5.795.45N＝4(26.5 36.7 26.5)：(-213)<2-64>：9.42％(138 26.5 0)：(-102)<-2-2-1>：4.62％169 15.8 45)：(-115)<-32-1>：4.32％4.826.55N＝6(126.7 26.5 0)：(-102)<-2-3-1>：6.66％(228 33.7 0)：(-203)<-34-2>：5.8％(31 36.7 26.5)：(-213)<3-64>：3.42％3.945.61N＝8(0 35.2 45)：(-112)<1-11>：3.1％(180 19.4 45)：(-114)<-22-1>：3.06％(31 25.2 45)：(-113)<1-52>：2.2％2.053.5A方式(弱初始织构)起始(N＝0)(80 25.2 45)：(-113)<8-11 1>：4.3％大展开(106)(119)2.63.2N＝1(0 46.7 45)：(-334)<2-23>：5.8％(222 26.5 0)：(-102)<-22-1>：5％(128 18.4 0)：(-103)<-3-4-1>：4.01％4.026.3N＝2(126.7 26.5 0)：(-102)<-2-3-1>：6.22％(26.5 48.2 26.5)：(-212)<1-22>：5.4％(162 13.2 45)：(-116)<-42-1>：5.4％4.46.8N＝4(226 36.7 26.5)：(-213)<-12-1>：4.85％(233 26.5 0)：(-102)<-23-1>：4.63％(136 19.5 45)：(-114)<-40-1>：4.54％(26.5 36.7 26.5)：(-213)<2-64>：3.7％35.1
表1(续)
B方式的织构强度与取向和道次数与初始织构的函数关系B方式(强初始织构)道次数N主织构取向标记：欧拉角占5°展开的全部体积％OD指数(t.r.)最大极性图(t.r.)起始(N＝0)(10.9 54.7 45)：(-111)<1-23>：16.4％(105 26.5 0)：(-102)<-2-8-1>：14％(110 24 26.5)：(-215)<-5-5-1>：9.3％21.717.02N＝1(119 26.5 0)：(-102)<-2-4-1>：17.62％(346 43 45)：(-223)<2-12>：7.62％10.910.9N＝2(0 48 26.5)：(-212)<425>P24.24％(216 15.8 45)：(-115)<-24-1>：8.07％(138 26.5 0)：(-102)<-2-2-1>：5.04％17.2714.02N＝3(260 36 74)：(-2 7 10)<94-1>：15.49％(118 18.4 90)：(013)<-63-1>：5.23％7.39.1N＝4(96 36 16)：(-7 2 10)<-6-15-1>：12％(187 15.6 26.5)：(-21-8)<-32-1>：8.05％69.77N＝6(230.5 14 0)：(-104)<-45-1>：12.46％(100 36 16)：(-7 2 10)<-4-9-1>：10.2％6.38.45N＝8(230.5 14 0)：(-104)<-45-1>：9.19％(180 13.2 45)：(-116)<-33-1>：8.21％(100 36 16)：(-7 2 10)<-4-9-1>：7.48％4.96.99
表1(续)
C方式的织构强度与取向和道次数与初始织构的函数关系C方式(强初始织构)道次数N主织构取向标记：欧拉角占5°展开的全部体积％OD指数(t.r.)最大极性图(t.r.)起始(N＝0(10.9 54.7 45)：(-111)<1-23>：16.4％(105 26.5 0)：(-102)<-2-8-1>：14％(110 24 26.5)：(-215)<-5-5-1>：9.3％21.717.02N＝1(119 26.5 0)：(-102)<-2-4-1>：17.62％(346 43 45)：(-223)<2-12>：7.62％10.910.9N＝2(0 34.5 14)：(-416)<4-13>：43.3％(221.8 265 0)：(-102)<-2 2 -1>：10.5％48.925.9N＝3(254 148.4 0)：(-103)<-3 11 -1>：7.5％(111.5 46.5 18.4)：(-313)<-2-3-1>：6.6％5.26.05N＝4(130 36.9 10)：(-304)<-4-6-3>：15.05％7.9513.3N＝5大展开(270 14 0)：(-104)<010>：4.66％(26.5 48 26.5)：(-212)<1-22>：2.54％2.43.3N＝6(110 36 16)：(-7 2 10)<-5-8-2>：11.6％(234 33.7 0)：(-203)<-35-2>：5.7％6.329.3N＝7大展开(242 18.4 0)：(-103)<-36-1>：4.66％(188 11.4 45)：(-117)<-34-1>：3.36％2.353.15N＝8(136.5 18.4 0)：(-103)<-331>：14.71％(257 45 0)：(-101)<8 49 -8>：8.75％12.911
表1(续)
D方式的织构强度与取向和道次数与初始织构的函数关系道次数N主织构取向标记：欧拉角占5°展开的全部体积％OD指数(t.r.)最大极性图(t.r.)D方式(强初始织构)起始(N＝0)(10.9 54.7 45)：(-111)<1-23>：16.4％(105 26.5 0)：(-102)<-2-8-1>：14％(110 24 26.5)：(-215)<-5-5-1>：9.3％21.717.02N＝1 (119 26.5 0)：(-102)<-2-1-1>：17.62％(346 43 45)：(-223)<2-12>：7.62％10.910.9N＝2(0 48 26.5)：(-212)<425>：24.2％(216 15.8 45)：(-115)<-2 4 -1>：8.07％(138 26.5 0)：(-102)<-2-2-1>：5.04％17.2714.02N＝3(197 20.4 26.5)：(-216)<-22-1>：9.57％ 全部其他的组元＜3％3.91 6.67N＝4(222 26.5 0)：(-102)<-22-1>：13.34％全部其他的组元＜3.8％6.3467.36N＝6(223.5 18.5 0)：(-103)<-33-1>：7.4％全部其他的组元＜2.5％2.724.26N＝8(222 26.5 0)：(-102)<-22-1>：3.42％全部其他的组元＜3％1.93.01D方式(弱初始织构)起始 (N＝0) (80 25.2 45)：(-113)<-8-111>：4.3％大展开(106)(119)2.63.2N＝1(0 46.7 45)：(-334)<2-23>：5.8％(221 26.5 0)：(-102)<-22-1>：5％(128 18.4 0)：(-103)<-3-4-1>：4.01％4.026.3N＝2(241 26.5 0)：(-102)<-24-1>：12.72％(26.5 48.2 26.5)：(-212)<1-22>：4.1％56.7N＝3(197 20～26.5)：(-216)<-22-1>：8.8％(26.5 48.2 26.5)：(-212)<1-22>：3.9％3.56.44N＝4(221.8 26.5 0)：(-102)<-22-1>：7.2％(26.5 48.2 26.5)：(-212)<1-22>：3.1％35.3
表2表示强初始织构和在(150℃×1h)、(225℃×1h)和(300℃×1h)退火情况下，用A方式至D方式的EACE经过1-8道次后的特性主组元。
表2
A方式的主织构取向和道次数N与退火温度的函数关系A方式(强初始织构)标记：欧拉角(αβγ)：{xyz}<uvw>：占全部5°展开体积的％N(150℃×1h)下退火(225℃×1h)下退火(300℃×1h)下退火1(43 47 22)：(-525)<1-32>：1 0.4％(110 26.5 0)：(-102)<-2-6-1>：8.04％(130 24 18.4)：(-317)<-3-2-1>：7.15％(35 48 25)：(-212)<1-22>：13.15％(114 22 10)：(-102)<-2-4-1>：9.3％(76 29.5 45)：(-225)<-5-71>：9.3％(141 37 0)：(-304)<-4-4-3>：6.6％2(105 22 0)：(-205)<-5 20-2>：9.21％(155 19.5 45)：(-114)<-31-1>：7.83％(31 36.7 45)：(-213)<3-64>：6.88％(136 18.4 0)：(-103)<-3-3->：20.9％(112 19 18.4)：(-319)<-5-6-1>：20.2％(354 18.4 0)：(-103)<913>：7.74％(315 11.5 45)：(-117)<701>：7.38％(90 7 0)：(-108)<0-10>：6.7％3(110 36 16)：(-7 2 10)<-4-9-2>：15.2％(233 26.5 0)：(-102)<-23-1>：7.35％(110 45 0)：(-101)<-1-4-1>：16.85％(290 45 0)：(-101)<141>：11.5％大展开(117).(100)全部组元＜4％4(129 18 26)：(-217)<-1-5-1>：11.73％(35 37 26.5)：(-213)<2-53>：11.2％(124 25 14)：(-419)<-3-3-1>：12.4％(38 36.7 26.5)：(-213)<3-95>：7.5％(110 25.2 45)：(-113)<-6-3-1>：6.87％(318 25.2 45)：(-113)<301>：5.1％6(180 19.5 45)：(-114)<-22-1>：5.5％(135 10 0)：(-106)<-6-6-1>：4％(0 46.7 45)：(-334)<2-23>：3.95％大展开全部组元＜5％(46.7 19.5 45)：(-114)<-1-17 4>：9％全部组元＜4.9％8大展开(315)，(104)全部组元＜4％(44 36 26.5)：(-213)<2-63>：7.94％(136 18.4 0)：(-103)<-3-3-1>：6.17％(152 32 0)：(-508)<-8-5-5>：6.4％全部组元＜3％
表2(续)
B方式的主织构取向和道次数N与退火温度的函数关系B方式(强初始织构)标记：欧拉角(αβγ )：{xyz}<uvw>：占全部5°展开体积的％N(150℃×1h)下退火(225℃×1h)下退火(300℃×1h)下退火1(43 47 22)：(-525)<1-32>：10.4％(110 26.5 0)：(-102)<-2-6-1>：8.04％(130 24 18.4)：(-317)<-3-2-1>：7.15％(35 48 25)：(-212)<1-22>：13.15％(114 22 10)：(-102)<-2-4-1>：9.3％(76 29.5 45)：(-225)<-5-71>：9.3％(141 37 0)：(-304)<-4-4-3>：6.6％2(215 20 26.5)：(-216)<-36 -2>：35％(270 13.2 45)：(-116)<110>：16％(112 34 0)：(-203)<-3-9-2>：16％(16 54.7 45)：(-111)<1-34>：8.88％(221 26.5 0)：(-102)<-22-1>：13.3％(109 14 0)：(-104)<-4-12-1>：12％3(148 19 79)：(-1 5 15)<-55-2>：17.5％(90 16 45)：(-115)<-1-10>：6.9％(10 45 10)：(-616)<3-13>：5.7％(235 14 0)：(-104)<46-1>：4.53％大展开(0 48 26.5)：(-212)<4-25>：6％(222 41 45)：(-223)<03-2>：5.8％(19.5 45 0)：(-101)<2-12>：5.4％4(127 26.5 0)：(-102)<-2-3-1>：5.9％(242 14 0)：(-104)<-4 8-1>：(230 14 0)：(-104)<-45-1>：6.23％大展开(107)(115)全部组元＜3％6(180 19.5 45)：(-114)<-22-1>：5.5％(135 10 0)：(-106)<-6-6-1>：4(0 46.7 45)：(-334)<2-23>：3.95％大展开全部组元＜5％(46.7 19.5 45)：(-114)<-1-17 4>：9％全部组元＜4.9％8大展开(315)(104)全部组元＜4％(44 36 26.5)：(-213)<2-63>：7.94％(136 18.4 0)：(-103)<-3-3-1>：6.17％(153 32 0)：(-508)<-8-5-5>：6.4％全部组元＜3％
表2(续)
C方式的主织构取向和道次数N与退火温度的函数关系C方式(强初始织构)标记：欧拉角(αβγ)：{xyz}<uvw>：占全部5°展开体积的％N(150℃×1h)下退火(225℃×1h)下退火(300℃×1h)下退火1(43 47 22)：(-525)<1-32>：10.4％(110 26.5 0)：(-102)<-2-6-1>：8.04％(130 24 18.4)：(-317)<-3-2-1>：7.15％(35 48 25)：(-212)<1-22>：13.15％(114 22 10)：(-102)<-2-4-1>：9.3％(76 29.5 45)：(-225)<-5-71>：9.3％(141 37 0)：(-304)<-4-4-3>：6.6％2(191 16 45)：(-115)<-23-1>：8.77％(156 26.5 0)：(-102)<-2-1-1>：6.68％(99 46 14)：(-414)<-3-8-1>：20.9％(289 45 0)：(-101)<141>：15.22％大展开(100)全部组元＜3.8％3(119 26.5 0)：(-102)<-2-4-1>：28.4％(26.5 48 26.5)：(-212)<1-22>：9.74％(106 29 26.5)：(-214)<-5-6->：19.5％(103 31 34)：(-326)<-6-6-1>：18.7％(42 46.5 18.4)：(-313)<1-2>：8.83％(194 14 0)：(-104)<-41-1>：6.1％(163 18.4 0)：(-103)<-3-1-1>：5.85％4105 38 18.5)：(-314)<-3-5-1>：10.2％其他组元＜5.3％大展开(302)和(225)全部组元＜2.8％大展开(100)(105)(116)全部组元＜4.1％5(103 32 18.4)：(-3 1 5)<-4-7-1>：19％(127 26.5 0)：(102)<-2-3-1>：7％(22 38 18.4)：(-314)<1-11>：5.6％大展开(106)(115)全部组元＜3.7％6(61 46 14)：(-414)<1-83>：11.82％(155 21 18.4)：(-318)<-22-1>：7.94％大展开(101)和(334)全部组元＜4％(80 25 45)：(-113)<-8-11 1>：4.3％全部组元＜3％7(104 36 16)：(-7 2 10)<-3-6-1>：29％(26.5 48 26.5)：(-212)<1-22>：7.6％(125 37 0)：(-304)<-47-3>：7.8％(305 45 0)：(-101)<121>：5.82％大展开(100)(105)(203)全部组元＜2.9％8(104 47 22)：(-525)<-3-5-1>：15.36％(106 38 18.4)：(-314)<-3-5-1>4.64％全部组元＜3.2％大展开(100)(105)(112)(203)全部组元＜2.7％
表2(续)
D方式的主织构取向和道次数N与退火温度的函数关系D方式(强初始织构)标记：欧拉角(αβγ)：{xyz}<uvw>：占全部5°展开体积的％ N (150℃×1h)下退火 (225℃×1h)下退火 (300℃×1h)下退火 1 (43 47 22)：(-525)<1-32>：10.4％ (110 26.5 0)：(-102)<-2-6-1>：8.04％ (130 24 18.4)：(-317)<-3-2-1>：7.15％ (35 48 25)：(-212)<1-22>：13.15％ (114 22 10)：(-102)<-2-4-1>：9.3％ (76 29.5 45)：(-225)<-5-71>：9.3％ (141 37 0)：(-304)<-4-4-3>：6.6％ 2 (215 21 26.5)：(-216)<-36-2>：35％ (270 13 45)：(-116)<110>：16％ (112 34 0)：(203)<-3-9-2>：16.45％ (16 54.7 45)：(-111)<1-34>：8.88％ (222 26.5 0)：(-102)<-22-1>：13.3％ (109 14 0)：(-104)<-4-12-1>：12％ (162 9 45)：(-119)<-63-1>：9.6％ 3 (337 50 34)：(-323)<101>：12.2％ (215 47 45)：(-334)<0 4-3>：9.75％ (241 26.5 0)：(-102)<-24-1>：7.02％ (168 20 25)：(-216)<-82-3>：10.35％ (102 18.4 0)：<-103)<-3-16-1>： 9.32％ (162 13 45)：(-116)<-42-1>：6.44％ (150 16 45)：(-115)<115)<-41-1>： 5.6％ (198 18.4 0)：(-103)<-31-1>：5.2％ 4 (233 26.50)：(-102)<-23-1>：9％ 大展开 全部组元＜3.6％ 大展开(105)(116) 全部组元＜3.9％ 6 (224 18.4 0)：(-103)<-33-1>：8.29％ 全部其他组元＜3.8％ (224 18.4 0)：(-103)<-33-1>：5.49％ (109 18.4 0)：(-103)<-3-9-1>：4.4％ 大展开(106)和(116) 全部组元＜2.9％ 8 (222 27 0)：(-102)<-22-1>：8.58％ 全部组元＜4％ (205 21 18.4)：(-138)<-22-1>： 11.44％ (233 26.5 0)：(-102)<-23-1>： 10.74％ (222 26.5 0)：(-102)<-22-1>：8.58％ (38 16 45)：(-115)<1-92>：5.55％
(1)通过ECAE的道次数可以控制织构强度。增加道次数是使织构无规化的一个有效机制。由于产生新取向-特别重要的是如图4所示由于围绕织构主组元的取向展开大而使织构强度总体下降。图4表示Al 0.5％(重量)Cu合金在经过D方式的2、4和8道次加工后的(200)极性图(图5)，并且表示“N”增加时的取向展开。此种现象的显著程度多少同被研究的方式和/或退火温度处理有关。例如在变形状态，B和C方式形成的织构比A和D方式(图5和表1)要高一些。图5中的折线表明ECAE变形方式和变形强度对织构形成的影响和EACE道次数的函数关系。对于从中等到极强的初始织构而言，在变形状态下可以明显区别两个主要的区域(图5)：
在1和4道次之间(工具角90°)可以得到从极强到中等的织构。例如对被研究的Al 0.5％(重量)Cu合金，其OD指数范围为从大于7无规倍数(times random)(下文以t.r.代表)到大于48t.r.，相当于ODF的最大强度在3000mrd(30t.r.)和大于20000mrd(200t.r.)之间。
超过4道次时(工具角90°)，可以获得从中强到接近无规的极弱的织构。在Al 0.5％(重量)Cu合金情况下，OD指数因方式而异，从约11t.r.变到小于1.9t.r.，相当于ODF最大强度在7000mrd(70t.r.)和约800mrd(8t.r.)之间。
如图6、7、8和9所示，在经过后续退火后，仍然保留着两个区域。但是如下所述，对于某些EACE变形方式(例如Al 0.5％(重量)Cu合金情况下的B和C方式)，补充加热可以形成强织构。此两个区域的存在是强烈塑性变形时材料内部微观组织产生变化的直接结果。在3～4 EACE道次中(工具角90°)，逐渐产生几种缺陷(位错、显微条带、剪切带和晶胞以及这些剪切带内的亚晶粒)。随着道次数增加，材料内部组织分成不同的剪切带。在3～4 EACE道次后，产生一种称为动态再结晶的机理，促进在组织内形成亚微晶粒。道次数进一步增加，这些晶粒变成愈益等轴化，它们相互间的局部错误取向增加，在组织内产生大量大角度的边界。产生极弱和接近无规的织构是动态再结晶微观组织三个主要特性的结果，它们是：晶粒边界上存在大内应力；大量大角度边界的存在和大晶界区内存在极细晶粒(通常为0.1～0.5μm数量级)。
(2)通过ECAE变形方式可以控制织构的主要取向。根据不同的方式，每道次有不同的剪切平面和剪切方向(见图5与表1和2)，因而在组织内产生不同取向的剪切带。对于有些方式，这些剪切带常以同样样式相交；对于另一些方式，常在每一道次中(表1和2)产生新的剪切带系(表1和2)。所有这些选择可使每个道次之间主要的取向组元发生变化。如上所述，其效果对于开始动态再结晶前经过少道次数的情况格外强烈。其在应用上的重要性就是在有限数量的ECAE道次中，有可能在变形状态下就建立起不同型式的强织构。
(3)补充退火对主要织构取向和强度两者都有重大影响(见图6、7、8、9和表2)。
在低于静态再结晶温度的退火温度下，可以看到织构强度和主取向两者的变化。此种效果在道次数少(＜4)的情况下特别强烈，从而使主取向显著偏移，伴随着织构强度非增即降。此种变化可以归因于晶体组织内显微组织缺陷的不稳定性。类如回复和亚晶聚合等的复杂机理可以用来部分地解释此种看到的现象。对于经过动态再结晶的超细组织(通常在4道次后)会碰到较小的不同情况，它们通常伴有从高应力的显微组织向更平衡的显微组织转变。
在接近静态再结晶开始的退火温度下，可以见到和前述大体相同的结果。但应注意，和低温退火相比，它可以得到不同的新织构，特别在少道次的ECAE情况下(表2)。这是因为静态再结晶由于扩散机理而产生取向新的新晶粒。
在退火温度和静态再结晶进行步骤(充分静态再结晶)的温度相当情况下，织构趋向弱化(如图6、7、8、9和表2所示)。此种情况在经过3或4 ECAE道次后尤其真实，因为此时产生了极弱的和几乎无规的织构。这些织构的特征4、6或8重对称的同时，立方组元(<200>)的数量也较多。
图10中的极性图表示对经过ECAE变形的Al 0.5％(重量)Cu合金进行补充织构分析的结果。在此情况下，试样经过初始的铸件热化学处理后进行均匀化，热锻，冷轧(～10％)，方式C的两个CEAE道次和退火(250℃×1h)。再结晶显微组织的晶粒尺寸为40-60μm，拥有沿{-111}<2-12>，{012}<-130>，{-133}<3-13>的强织构。结果显示两个ECAE道次(C)加上静态再结晶可以消除锻造状态极强的(220)织构组元。
考虑到上述的一切，结果显示每道次间的中间退火提供了一些额外的调节所需织构的机会。存在着两种选择：
A.经过少量道次(N＜4)后，在低温或静态再结晶刚刚开始的温度下进行中间退火，可以在带或不带退火的后续变形后得到有新取向的强织构。
B.经过少道次或多道次后，在充分静态再结晶情况下进行中间退火更容易在带或不带退火的后续变形后得到极弱的织构。
为了提高上述效果也可以将中间退火重复进行几次。
(4)初始织构对于织构和强度-特别是经过有限道次数(通常为1～4次)以后的织构和强度也有重大影响。如果道次数多，ECAE变形极大，从而产生减轻初始织构影响程度的新机理。有两种情况值得注意(图5和表1中的A和D方式)：
A.对于从强至中等的初始织构，经过进一步带退火或不带退火的变形后，根据(1)、(2)和(3)段中介绍的结果，在4道次前可能得到从极强到中等的织构，在约4道次后可能得到从中强到极弱的织构。
B.对于从中等到极弱的初始织构，要想得到从极强到强的织构较困难，至少在变形状态下如此。弱初始织构在带退火或不带退火的ECAE变形后(表1)更有可能加强和促进弱到无规的织构。
(5)第二相粒子对织构有显著影响。不均匀分布的大颗粒(＞1μm)之所以不受欢迎是因为它们将产生许多类如溅射时飞弧的问题。欢迎极细(＜1μm)均布的第二相颗粒是因为它们带来许多好处。首先，它们在ECAE变形时趋向建立更均匀的应力-应变状态。其次，它们能稳定通过ECAE变形-特别在进一步退火后-已经形成的显微组织。在此情况下，颗粒钉住边界使其更难改变。这两个主要效果显然将影响材料的织构。特别在少道次数(N＜4)情况下，先前在(1)～(4)段内描述的效果由于特别在强织构中存在的第二相颗粒而得到加强。在多道次数情况下，第二相颗粒在促进织构无规化方面有效。
为了利用ECAE技术在控制织构上提供的可能性，可以获得三种型式的结果：
A.织构从强到极强(ODF＞10000mrd)的材料(溅射靶)。在经过带或不带后续退火或中间退火的少数道次后特别容易得到此种材料。强的初始织构是个有助产生强织构的因素，例如在Al 0.5％(重量)Cu合金情况下，表1给出在不同变形方式(A、B、C、D)的1到4道次之间产生的所有取向主组元。此表中考虑了变形状态以及变形后经过低温退火(150℃×1h)、静态再结晶开始温度下退火(225℃×1h)或充分再结晶退火(300℃×1h)后退火。图7示出该原始织构。重要的是应注意在大多数情况下可以见到新型织构。不仅有{200}和{220}织构，例如还有{111}、{140}、{120}、{130}、{123}、{133}{252}或{146}。在强织构情况下，常常存在1个或2个主组元。
B.织构从弱到接近无规，尺寸小于1μm的超细晶粒材料(溅射靶)。不管采用何种方式，在经过多于3～4 ECAE道次后，再在低于再结晶开始温度的温度下进行或不进行退火或中间退火均能得到。极弱的初始织构是产生接近无规织构的有利因素。
C.织构从弱到接近无规，尺寸大于约1μm的细晶粒静态再结晶材料(溅射靶)。不管采用何种方式，在经过多于3～4道次ECAE后，再在高于再结晶开始温度的温度下进行退火或中间退火均能得到。极弱的初始织构是产生接近无规织构的有利因素。
本发明的另一实施例是一个用于实现生产靶的工艺过程的装置。该装置(图11、11A和11B)包括一套凹槽组件1；模座2；滑动件3；凸模组件4，6；液压缸5；传感器7和导销11。此外，该模具有加热元件12。凹槽组件1有一垂直槽8。在凹模组件1和滑动件3之间形成有一水平槽9。该模具固定在压力机的工作台10上，凸模组件4，6装在压力机的滑块上。当在起始位置a-a上时，滑动件3的前端盖住槽8，凸模4在顶上位置，将一块润滑良好的板坯塞入垂直槽。在一次工作行程中，凸模4下行，进入槽8和板坯接触，并将其挤入槽9中。滑动件3和板坯一同运动。行程结束时，凸模达到槽9的最前缘，然后回到起始位置。液压缸5使滑动件运动到b-b位置，卸下板坯，再将滑动件推回到a-a位置，将加工后的板坯从模具中推出。以下的特点应予注意：
(a)挤压时，滑动件3由液压缸5推动，其速度和被挤材料在槽9内部的运动速度相等。为了控制速度，滑动件备有传感器7。结果完全有消除摩擦和粘附在滑动件上的材料，降低压力机的载荷和实现有效的ECAE。
(b)凹模组件1通过有自由运动空隙δ的导销11装在模座2上。挤压时，凹模组件通过在槽8内作用的摩擦力座落在座板2上。当凸模回到起始位置上时，便无力作用在凹模组件和滑动件上，因而液压缸3可以轻易地使滑动件运动到b-b位置，然后从模具中顶出板坯。
(c)在第二槽内，由滑动件(图11A)构成三堵板坯的壁，从而将第二槽内的摩擦减至最小。
(d)滑动件中的第二槽的侧臂5°-12°的出模角。这样，挤压时靠它将板坯保持在滑动件内，但在挤压完毕后，可以将其从滑动件上顶出。此外，在滑动件和凹模组件之间缝隙中形成的飞刺亦易于切除。
(e)凹模组件上有加热器12和弹簧13。加工前，弹簧13保证凹模组件和模座2之间有间隙δ。加热时，该间隙在凹模组件和模座之间起隔热作用，结果使加热时间缩短，加热功率减小和加热温度提高。
该装置比较简单、可靠而且能在普通的压力机上使用。
权利要求书
(按照条约第19条的修改)
1.一种通过包括铸造在内的方法制成的具有一个靶表面的溅射靶，其有下述特点：
(a)任何部位上成分基本均匀一致；
(b)基本上无细孔、空隙、夹杂和其他铸造缺陷；
(c)基本上无沉淀物；
(d)晶粒尺寸小于约1μm；以及
(e)任何部位上组织和织构基本上均匀。
2.按照权利要求1所述的溅射靶，其特征是该靶是单片的。
3.按照权利要求1所述的溅射靶，其特征是含一种或一种以上的下述金属：Al、Ti、Cu、Ta、Ni、Mo、Au、Ag和Pt。
4.按照权利要求1所述的溅射靶，其特征是包含一种合金，该合金至少含Al、Ti、Cu、Ta、Ni、Mo、Au、Ag和Pt中之一种。
5.按照权利要求1所述的溅射靶，其特征是含Al和约0.5％(重量)Cu。
6.一种由铸造材料形成的溅射靶，其：
基本上无细孔、空隙和夹杂；
平均的晶粒尺寸小于约1μm。
7.按照权利要求6所述的溅射靶，其特征是该靶是单片的。
8.按照权利要求6所述的溅射靶，其特征是包含一种或一种以上下述的金属：Al、Ti、Cu、Ta、Ni、Mo、Au、Ag和Pt。
9.按照权利要求6所述的溅射靶，其特征是包含一种合金，该合金至少含Al、Ti、Cu、Ta、Ni、Mo、Au、Ag和Pt中之一种。
10.按照权利要求6所述的溅射靶，其特征是基本上无沉淀物。
11.按照权利要求6所述的溅射靶，其特征是在任何部位上还含基本上均匀的组织和织构。
12.按照权利要求6所述的溅射靶，其特征是在任何部位上成分还基本上均匀一致。
13.一种制造一个物件的方法，其包括：
a.提供一个铸锭；
b.在足以使宏观偏析和微观偏析再分布的时间和温度条件下将所述铸锭进行均匀化；
c.将所述铸锭进行等槽角状挤压，细化其内部的晶粒。
14.按照权利要求13所述的方法，其特征是还包含在所述铸锭经过等槽角状挤压，细化内部晶粒后将该铸锭制成溅射靶。
15.一种制造溅射靶的方法，其包括：
a.提供一个长径比达2的铸锭；
b.将所述铸锭进行热锻，以便消除铸造缺陷，将铸锭加热锻成热锻件；
c.将所述热锻件进行等槽角状挤压，将该热锻件形成挤压材料；以及
d.将该挤压材料制成溅射靶。
16.按照权利要求15所述的方法，其特征是将热锻件在等槽角状挤压前制成正方形板坯；该铸锭的最初直径为do，长度为ho；铸锭经过热锻变成锻造圆盘，直径为D，厚度为H，再从热锻件的相对两侧切去两个扇形块，从而形成厚度H和等槽角状挤压板坯厚度相当，宽度A和等槽角状挤压正方形板坯尺寸相当的正方形板坯；铸锭的尺寸和锻造板坯的尺寸用下述关系式表述：
D＝1.18 A
Do2ho＝1.39 A2H
17.一种制造一个物件的方法，其包括：
a.提供一个铸锭，该铸锭包含一种铸锭材料；
b.以足以溶解全部沉淀物和颗粒相的温度和时间条件下对所述铸锭进行固溶热处理，该固溶热处理系在第一温度下进行；以及
c.在低于第一温度的温度下对铸锭材料进行等槽角状挤压。
18.按照权利要求17所述的方法，其特征是还包括在固溶热处理和等槽角状挤压后用该铸锭材料制成溅射靶。
19.按照权利要求17所述的方法，其特征是还包括：
a.该铸锭均匀化；
b.热锻该铸锭；以及
c.其中该等槽角状挤压包括将锻后的该铸锭进行等槽角状挤压。
20.一种控制合金织构的方法，其包括下述步骤：
铸造一种合金；
限定等槽角状挤压方式，以便限定合金中预定的剪切平面和结晶方向；
从限定的方式中至少选择一种等槽角状挤压时使合金塑性变形的方式；
用至少一种选定的方式使合金进行预定道次数挤压。
21.按照权利要求20所述方法制造的合金，其包含一种晶粒尺寸基本均匀的无规化显微组织和织构。
22.按照权利要求20所述方法制造的合金，其包含一种强织构。
23.按照权利要求20所述方法制造的合金，其包含基本上无规的织构。
24.一种控制铸造合金织构的方法，其包含下述步骤：
提供一种铸造合金；
限定等槽角状挤压方式，以便限定合金中预定的剪切平面和结晶方向；
从限定的方式中至少选择一种加工合金的方式；
用至少一种选定的方式加工合金；以及
在该合金规定的温度范围和时间内对合金进行回复退火，以便获得基本均匀的晶粒尺寸、球状显微组织和织构。
25.一种影响铸造合金织构演变的方法，其包括下述步骤：
提供一种铸造合金；
限定等槽角状挤压方式，以便限定合金中预定的剪切平面和结晶方向；
从限定的方式中至少选择一种加工合金的方式；
用至少一种选定的方式加工合金；
在该合金规定的温度范围和时间内对合金进行回复退火；以及
在高于该温度范围最高温度的温度下再对合金进行回复退火。