磁控溅射靶的制造方法及该方法使用的模具 【技术领域】
本发明属于半导体材料技术领域，特别涉及一种磁控溅射靶的制造方法及该方法使用的模具。
背景技术
近年来，作为一种成本低、速度快的薄膜沉积方式，磁控溅射技术获得了广泛的应用。但由于许多靶材难以制备或者价格过于昂贵，限制了它的进一步推广。对多数物质来说，粉体都比较易寻，如果能够用粉体直接来制靶，对于磁控溅射技术的实际应用无疑具有推动作用。
用粉体制靶，必然涉及成型与固化的问题，这就需要用模具来压制，然后再烧结。这些环节本身带来了许多难题。干燥的粉体，一般须在其中掺入胶质物质，并施加很大的压力，才能压制成型。胶质物质在烧结过程中很难挥发干净，相当于在靶材中引入了杂质，这对于制备高质量薄膜，尤其是半导体薄膜，是一个不容忽视的问题。由于压制时施加的压力巨大，靶材的相对密度很高，密度分布不可能完全均匀，各处的热膨胀系数也不尽一致，在烧结时容易产生裂纹。一旦有裂纹，靶材也即宣告作废。烧结温度低有利于抑制裂纹的产生，但固化效果不好。靶的尺寸愈大，上述问题愈严重。
在溅射过程中，靶要经受带电离子的轰击，会产生大量的热，因此需要冷却。一般的做法是在靶的内表面放置一个导热性好的垫板(如铜板)，垫板所吸收的热量通过循环水冷却地方式释放。但这样带来了一个问题，由于靶材与垫片的热膨胀率不一致，靶材(尤其是陶瓷靶)很容易产生裂纹。
上述问题目前尚未得到满意的解决，使人们拓展靶材资源的努力受挫，制约了磁控溅射技术的进一步推广。
【发明内容】
本发明的目的在于，提供一种磁控溅射靶的制造方法及该方法使用的模具，其可解决靶材易产生裂纹的问题。
本发明一种磁控溅射靶的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)选粉：选取与期望制备的薄膜相应高纯粉体；
(2)预烧：将原始粉体置于石英舟中，用石英板盖好，送入炉中；
(3)研磨；
(4)将预烧粉倒入模具内，摇匀；
(5)在模具内滴入丙酮，使之分布均匀；
(6)压力机压制；
(7)烧制固化，完成磁控溅射靶的制造。
其中高纯粉体的粉体颗粒度小于0.1mm。
其中预烧是在真空中或保护气氛下预烧。
其中烧制固化的温度为300-999℃。
本发明一种磁控溅射靶制造方法使用的模具，其特征在于，包括：
一套筒，该套筒为管状，其一端的内侧有一圈凹缺；
一圆柱体，该圆柱体的直径与套筒的内径相同，该圆柱体容置在套筒内；
一靶托，该靶托为盘状，中间有一凹部，其直径与套筒下部的凹缺的内径相同，该靶托容置在套筒的凹缺内。
【附图说明】
图1是本发明方法使用的模具的剖面图；
图2是用粉体靶生长的碳化硅(SiC)薄膜的x射线衍射谱图；
图3是用粉体靶在硅(Si)(001)衬底上生长的氧化锌(ZnO)薄膜的x射线衍射谱图。
【具体实施方式】
本发明一种磁控溅射靶的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)选粉：选取与期望制备的薄膜相应高纯粉体，其中高纯粉体的粉体颗粒度小于0.1mm；
(2)预烧：将原始粉体置于石英舟中，用石英板盖好，送入炉中，其中预烧是在真空中或保护气氛下预烧；选取适当的温度烧结。预烧的目的在于减小粉体的体积以便于压制，同时去除水分。若预烧温度高，预烧粉板结严重，需要适当研磨方可使用。
(3)研磨；
(4)将预烧粉倒入模具内，摇匀；
(5)在模具内滴入丙酮，使之分布均匀；
(6)压力机压制：首先将靶托30嵌入套筒10底部，模具平置于操作台；然后将预烧粉倒入套筒10之内，摇匀，这样成靶的密度会比较均匀；滴入丙酮，使之分布均匀，会使成型更加容易；将圆柱20从上缓慢放入套筒10之中，用压力机开始压制。靶的上表面是否与靶托上沿平齐可通过圆柱的外露高度来测量。圆柱通到套筒底部时的外露高度为25mm，压制时圆柱外露高度为29mm时，靶的厚度恰好合适。靶的密度可以通过靶托30的容积(约15cm3)与所用粉体的质量来计算。压制完毕后，靶并不从靶托中取出，为简单起见，我们在下文中把靶托与靶的总体称为托靶。
由于有靶托30的承载，靶密度较小时不用担心成型问题，而且对烧结固化的要求也不是很高：由于溅射一般在真空室中进行，须经常进行冲放气操作，靶只要在这时不会被剥蚀解体，溅射时能经受等离子流的冲击即能满足要求。因此靶材可以在相对较低的温度下进行烧结，烧结温度低有利于抑制裂纹的产生。
将托靶置于真空中或保护气氛下，在相对低的温度下烧结。升温速度应尽可能慢，这样可使丙酮挥发得更充分，也有利于彻底抑制裂纹产生。保温时间可适当延长，一方面可使残余丙酮挥发干净，另一方面可使靶材固化的效果更好。
(7)烧制固化：将托靶自炉中取出后即可应用于磁控溅射系统中。由于靶托30由铜制成，且与靶材接触紧密，因此托靶本身散热效果很好。同时由于靶材密度小，可抑制在溅射时产生裂纹。靶的密度对溅射速率有影响，但不构成什么问题，因为溅射速率还能通过溅射气压、靶与衬底的距离、功率等一系列参数来调节。我们的实施实例表明用托靶制备出了高质量的薄膜样品，达到了预期的效果。
为解决粉体靶的成型以及靶材易产生裂纹的问题，设计了一套专用的模具，并对制靶工艺流程的具体环节做了改进，取得了积极的结果。我们对普通模具加以改变，请参阅图1所示，本发明一种磁控溅射靶制造方法使用的模具，包括：
一套筒10，该套筒为管状，其一端的内侧有一圈凹缺11；
一圆柱体20，该圆柱体20的直径与套筒10的内径相同，该圆柱体20容置在套筒10内；
一靶托30，该靶托30为盘状，中间有一凹部31，其直径与套筒10下部的凹缺11的内径相同，该靶托30容置在套筒10的凹缺11内。
使用上述的模具很好地解决了成型的问题。它的特点是增加了一个可嵌入的靶托30，靶托30的存在使得靶即使在相对密度较小时也不至于解体。出于溅射时散热的考虑，靶托30由铜制成；其余部分由不锈钢制成。靶托30外径与套筒10内径一致，粉体可直接压入靶托30之内成靶。用这套模具可解决小密度靶材的成型问题，普通的小型压力机即可胜任压制工作，有助于这种方法的推广。
实施例1：SiC粉体靶的制造
选取高纯SiC粉为原料，置于真空炉中，800℃预烧2小时，SiC粉的体积大为减小，大大方便了靶材的压制。将预烧粉倒入本专利发明的模具中，滴入适量丙酮，压制到靶托中成型。将托靶置于真空炉中，以200℃/h的速度升至700℃固化2小时，同时去除残余丙酮。靶的密度约为1g/cm3。
烧制成的托靶表面平整光滑。用此托靶在Si(001)衬底上溅射沉积的SiC薄膜厚度均匀，所测x射线衍射谱的结果如附图2所示。从该图可以看出，所长SiC薄膜总体上为非晶，有少许立方相颗粒。
实施例2：ZnO粉体靶的制造
选取高纯ZnO(＞99.99％)为原料，真空中400℃预烧4小时。用特殊模具压制成型，然后将托靶置于真空炉中，以200℃/h的速度升至400℃固化4小时。预烧与烧结之所以不在稍高温度下进行，是为了避免ZnO中氧的剧烈脱附。烧制成的托靶表面平整光滑，密度约为1.5g/cm3。用此托靶在Si(001)衬底上溅射沉积的ZnO薄膜，厚度均匀，x射线衍射谱的结果如附图3所示，很明显形成了完全的ZnO(001)择优取向。