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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201310374337.4(22)申请日 2013.08.23C07H 15/04(2006.01)C07H 1/00(2006.01)B01J 19/18(2006.01)(71)申请人河北科技大学地址 050018 河北省石家庄市裕华东路70号(72)发明人郑学明 尚会建 刘红梅(74)专利代理机构北京汇智英财专利代理事务所(普通合伙) 11301代理人潘光兴(54) 发明名称采用一步法连续合成烷基糖苷的苷化反应器(57) 摘要本发明涉及一种采用一步法连续合成烷基糖苷的苷化反应器,包括依次连接的N级独立反应单元,所述苷化反应器的混合。
2、原料入口和产品物料出口分别连接第一级独立反应单元的物料入口和最后一级独立反应单元的物料出口,其中,采用一步法连续合成烷基糖苷时,第N级独立反应单元以来自第N-1级独立反应单元中的反应后物料作为原料,并且,所述苷化反应器的混合原料入口的入料速率由最后一级独立反应单元中的反应后物料中的残糖含量确定,苷化反应器的产品物料出口的出料速率随苷化反应器的混合原料入口的入料速率的改变而相应的被动变化。本发明能够实现采用一步法生产烷基糖苷的连续进行,并能保证产品质量的稳定、均匀,有利于后续处理的进行。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书2页 说明书9页 附图。
3、5页(10)申请公布号 CN 104418922 A(43)申请公布日 2015.03.18CN 104418922 A1/2页21.一种采用一步法连续合成烷基糖苷的苷化反应器,其特征在于,包括:N级独立反应单元,有N个所述的独立反应单元依次连接,所述苷化反应器的混合原料入口连接第一级独立反应单元的物料入口,所述苷化反应器的产品物料出口连接最后一级独立反应单元的物料出口,其中,采用一步法连续合成烷基糖苷时,第N级独立反应单元以来自第N-1级独立反应单元中的反应后物料作为原料,并且,第N级独立反应单元输出的反应后物料中的烷基糖苷含量高于第N-1级独立反应单元输出的反应后物料中的烷基糖苷含量,同时。
4、,所述苷化反应器的混合原料入口的入料速率由最后一级独立反应单元中的反应后物料中的残糖含量确定,所述苷化反应器的产品物料出口的出料速率随所述苷化反应器的混合原料入口的入料速率的改变而相应的被动变化。2.如权利要求1所述的苷化反应器,其特征在于:2N50,较优为3N10。3.如权利要求1所述的苷化反应器,其特征在于:至少一个所述独立反应单元设有将之与其相邻的独立反应单元分隔的分割隔板,且相邻独立反应单元之间设有自所述分割隔板的顶部向底部延伸的供液体物料流通的溢流通道,所述苷化反应器包括一个或多个内部设有真空腔的筒状反应器本体,当设有一个所述筒状反应器本体时,所述N级独立反应单元在一个所述筒状反应器。
5、本体中的设置方式为:方式(1)、通过N-1个所述分割隔板在筒状反应器本体的真空腔中直接分隔而成,相邻独立反应单元之间均设有自所述分割隔板的顶部向底部延伸的供液体物料流通的溢流通道;或者,方式(2)、多个所述的独立反应单元依次连接构成一个反应组件,该反应组件中的相邻独立反应单元之间均设有自所述分割隔板的顶部向底部延伸的供液体物料流通的溢流通道,m组包括相同数量或不同数量独立反应单元的所述反应组件串联构成所述N级独立反应单元,并组装于所述筒状反应器本体的真空腔中,当设有多个所述筒状反应器本体时,所述N级独立反应单元中的至少一个独立反应单元设于其中的一个筒状反应器本体中,当一个筒状反应器本体中设有多。
6、个独立反应单元时,按上述方式(1)或方式(2)设置。4.如权利要求3所述的苷化反应器,其特征在于:所述分割隔板的下游位置设有溢流挡板,所述溢流挡板的高度略高于所述分割隔板的高度,所述分割隔板和溢流挡板以及筒状反应器本体的内壁所围成的通道构成所述溢流通道。5.如权利要求3所述的苷化反应器,其特征在于:所述溢流通道包括供液体物料流通的管道,所述管道的入口设于分割隔板的顶部,并且所述管道向分割隔板的底部延伸,且管道出口的位置低于管道入口的位置。6.如权利要求3所述的苷化反应器,其特征在于:所述N级独立反应单元中设有搅拌桨,所述搅拌桨为浆式、带式或框式,优选为螺旋带式,其中,所述搅拌桨的设置方式为:上。
7、述方式(1)中,所述N级独立反应单元中的所述搅拌桨均设于同一根搅拌轴上,所述搅拌轴穿过各级分割隔板,两端延伸出筒状反应器本体,并且搅拌轴的两端与筒状反应器本体密封连接;上述方式(2)中,所述反应组件中的各个独立反应单元中的所述搅拌桨均设于同一根权 利 要 求 书CN 104418922 A2/2页3搅拌轴上。7.如权利要求3所述的苷化反应器,其特征在于:所述筒状反应器本体设有夹套,所述夹套中设有热媒通路,所述热媒通路的两端设有高温热媒入口和低温热媒出口。8.如权利要求3所述的苷化反应器,其特征在于:所述筒状反应器本体的真空腔的一部分为气体空间,该气体空间设有抽真空口。9.如权利要求3所述的苷化。
8、反应器,其特征在于:所述筒状反应器本体的横截面为圆形、矩形、椭圆形、梨形、下圆上方形和上下为部分椭圆中部为矩形中的任一种形状。10.如权利要求3所述的苷化反应器,其特征在于:所述筒状反应器本体设有采样口、测温口、视镜、抽真空口和人孔中的任一种或任几种,所述筒状反应器本体的下方设有支撑所述筒状反应器本体的支撑装置。权 利 要 求 书CN 104418922 A1/9页4采用一步法连续合成烷基糖苷的苷化反应器技术领域0001 本发明属于烷基糖苷制备领域,具体涉及一步法合成烷基糖苷的装置,尤其是一种采用一步法连续合成烷基糖苷的苷化反应器。背景技术0002 烷基糖苷(Alkyl Polyglycosi。
9、de,APG),是自20世纪90年代出现的一种新型非离子表面活性剂,是由天然的可再生资源脂肪醇和糖类化合物(多为葡萄糖),在酸性催化剂下脱水形成的。它兼具有非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂的许多特征,与任何表面活性剂都能较好的复配,同时具有高效、无毒、对皮肤无刺激、能够完全生物降解、协同效应明显等特点。因而被广泛应用于人们生活的各个领域。0003 目前,工业生产烷基糖苷的方法主要有两种:0004 一种是葡萄糖与低碳醇反应,然后再和高碳醇进行缩醛交换反应,得到高碳糖苷,最后经蒸馏、漂白等工艺制得烷基糖苷水溶液。例如,美国专利(US5374 716)、中国专利(CN92102625.0、CN95。
10、116215.2、CN95116217.9、CN92102625.0)都采用了此方法。此方法虽然生产过程容易控制,但所得的APG产品质量较差,存在颜色较深,残醇含量高,产品多为混苷,不利于后序工段衍生物的制备,影响产品质量。0005 另一种是葡萄糖直接和高碳醇反应,然后经中和、蒸馏、漂白后得到烷基糖苷。该方法生产过程中,由于葡萄糖在高碳醇中的溶解度很低,基本为固-液两相,致使反应速率较低,而且糖也容易结块,使反应不彻底。美国专利(US5576425)描述了将葡萄糖和高级醇制成悬浮液,再分若干批次加入到反应中,来缓解葡萄糖的结块,使其充分反应。中国专利(200510096464.8)描述了将无水。
11、或含水葡萄糖进行超微粉化处理后再和高级醇进行反应。中国专利(200410064505.0)借助物料外循环加强两份物料的充分混合和传质。这些措施尽管在反应速率方面有了很大改进,但由于合成过程在反应釜中进行,分批间歇操作,合成产品的质量不稳定,批与批之间在聚合度、色泽、残糖含量都有很大差别,造成后续工段处理困难,难以保证稳定的产品质量。发明内容0006 为了克服现有技术的上述缺陷,本发明目的在于提供一种采用一步法连续合成烷基糖苷的苷化反应器,能够实现采用一步法生产烷基糖苷的连续进行,并能保证产品质量的稳定、均匀,有利于后续处理的进行。0007 本发明采用的主要技术方案是:0008 一种采用一步法连。
12、续合成烷基糖苷的苷化反应器,其主要包括:0009 N级独立反应单元(N2),有N个所述的独立反应单元依次连接(第N级独立反应单元的物料入口连接第N-1级独立反应单元的物料出口),所述苷化反应器的混合原料入口连接第一级独立反应单元的物料入口,所述苷化反应器的产品物料出口连接最后一级独立反应单元的物料出口,其中,采用一步法连续合成烷基糖苷时,第N级独立反应单元以来自说 明 书CN 104418922 A2/9页5第N-1级独立反应单元中的反应后物料作为原料,并且,第N级独立反应单元输出的反应后物料中的烷基糖苷含量高于第N-1级独立反应单元输出的反应后物料中的烷基糖苷含量,同时,所述苷化反应器的混合。
13、原料入口的入料速率由最后一级独立反应单元中的反应后物料中的残糖含量确定,所述苷化反应器的产品物料出口的出料速率随所述苷化反应器的混合原料入口的入料速率的改变而相应的被动变化。0010 其中,N50。优选为,3N10。0011 优选为,N4。0012 优选为,N5。0013 其中,至少一个所述独立反应单元设有将之与其相邻的独立反应单元分隔的分割隔板,且相邻独立反应单元之间设有自所述分割隔板的顶部向底部延伸的供液体物料流通的溢流通道。0014 所述苷化反应器可以包括一个以上内部设有真空腔的筒状苷化反应器本体。0015 当设有一个所述筒状反应器本体时,所述N级独立反应单元在一个所述筒状反应器本体中的。
14、设置方式为:0016 方式(1)、通过N-1个所述分割隔板在筒状苷化反应器本体的真空腔中直接分隔而成,相邻独立反应单元之间均设有自所述分割隔板的顶部向底部延伸的供液体物料流通的溢流通道;或者,0017 方式(2)、多个所述的独立反应单元依次连接构成一个反应组件,该反应组件中的相邻独立反应单元之间均设有自所述分割隔板的顶部向底部延伸的供液体物料流通的溢流通道,m组包括相同数量或不同数量独立反应单元的所述反应组件串联构成所述N级独立反应单元,并组装于所述筒状反应器本体的真空腔中。0018 当设有多个所述筒状反应器本体时,所述N级独立反应单元中的至少一个独立反应单元设于其中的一个筒状反应器本体中,当。
15、一个筒状反应器本体中设有多个独立反应单元时,按上述方式(1)或方式(2)设置。0019 其中,所述溢流通道的设置方式可以为:0020 所述分割隔板的下游位置设有溢流挡板,所述溢流挡板的高度略高于所述分割隔板的高度,所述分割隔板和溢流挡板以及筒状苷化反应器本体的内壁所围成的通道构成所述溢流通道;或者,0021 所述溢流通道包括供液体物料流通的管道,所述管道的入口设于分割隔板的顶部,并且所述管道向分割隔板的底部延伸,且管道出口的位置低于管道入口的位置。0022 其中,所述N级独立反应单元中可以均设有搅拌桨,所述搅拌桨为浆式、带式或框式,优选为螺旋带式。0023 其中,所述搅拌桨的设置方式为:002。
16、4 上述方式(1)中,所述N级独立反应单元中的所述搅拌桨均设于同一根搅拌轴上,所述搅拌轴穿过各级分割隔板,两端延伸出筒状苷化反应器本体,并且搅拌轴的两端与筒状苷化反应器本体密封连接。其中,搅拌轴的两端可以通过液体密封装置与筒状苷化反应器本体密封连接。0025 上述方式(2)中,所述反应组件中的各个独立反应单元中的所述搅拌桨均设于同一根搅拌轴上。其中,m组所述反应组件中的各个独立反应单元中的所述搅拌桨可以均设说 明 书CN 104418922 A3/9页6于同一根搅拌轴上。0026 其中,所述筒状苷化反应器本体可以设有夹套,所述夹套中设有热媒通路,所述热媒通路的两端设有高温热媒入口和低温热媒出口。
17、,利用热媒对筒状苷化反应器本体中的物料进行加热,并维持适宜的温度。例如,温度范围可以为20-150,优选为60-120。0027 其中,所述筒状苷化反应器本体的真空腔的一部分可以为气体空间,该气体空间设有抽真空口。0028 其中,所述筒状苷化反应器本体的横截面可以为圆形、矩形、椭圆形、梨形、下圆上方形和上下为部分椭圆中部为矩形中的任一种形状。0029 其中,所述筒状苷化反应器本体还可以根据需要设有采样口、测温口、视镜、抽真空口和人孔中的任一种或任几种。0030 其中,所述筒状苷化反应器本体的下方可以设有支撑所述筒状苷化反应器本体的支撑装置。0031 上述任一种所述的苷化反应器,优选为,所述分割。
18、隔板竖向设于筒状苷化反应器本体中,且各个分割隔板顶部的溢流高度处于同一水平面上。0032 所述筒状苷化反应器本体可以为一个卧式反应罐。0033 优选为,所述混合原料入口和产品物料出口的设置高度相同并略低于所述水平面,所述混合原料入口的内侧也设有溢流挡板,所述产品物料出口内侧设有缓冲溢流口,所述缓冲溢流口的溢流高度与所述溢流通道的溢流高度相同。0034 本发明的有益效果是:0035 由于将反应器分割为N个独立反应单元,并依此连接,使得苷化反应可以分为多级进行,下一级独立反应单元中的残糖含量低于上一级,即反应逐步进行,不会出现返混,避免了返混造成的反应时间长,反应不均匀的缺陷,而且使得对反应器中的。
19、苷化反应过程容易控制,并便于控制反应后产品的出料,避免了出料不均匀的缺陷,而且,通过设置依次连接的N级独立反应单元,并通过最后一级独立反应单元中的反应后物料中的残糖含量来确定所述苷化反应器的混合原料入口的入料速率,同时,通过控制所述苷化反应器的混合原料入口的入料速率来同时调整所述苷化反应器的产品物料出口的出料速率,使得本发明的苷化反应器既可以实现原料的连续加入和产品的连续产出,又可以保证所产出的产品质量的稳定、均匀。附图说明0036 图1是本发明第一实施例的整体结构示意图。0037 图2是本发明第二实施例的整体结构示意图(箭头为液体流向,仅示出独立反应单元的分布及液体走向)。0038 图3是本。
20、发明第三实施例的整体结构示意图(箭头为液体流向,仅示出独立反应单元的分布及液体走向)。0039 图4是图3中的最上层的俯视图(箭头为液体流向,仅示出独立反应单元的分布及液体走向,溢流通道在中部位置)。0040 图5是图3中的上数第二层的俯视图(箭头为液体流向,仅示出独立反应单元的分布及液体走向,溢流通道在外周位置)。说 明 书CN 104418922 A4/9页70041 【主要元件符号说明】0042 1、筒状苷化反应器本体;2、搅拌轴;3、搅拌桨;4、溢流挡板;5、分割隔板;6、夹套;7、液体密封装置;8、支撑装置;9、混合原料入口;10、产品物料出口。具体实施方式0043 为了更便于理解本。
21、发明,下面结合附图通过具体实施方式对本发明作进一步描述。0044 参见图1,本发明第一实施例的采用一步法连续合成烷基糖苷的苷化反应器(简称为苷化反应器),其主要包括一个筒状苷化反应器本体1。0045 所述筒状苷化反应器本体可以为一个卧式反应罐。0046 所述筒状苷化反应器本体1的内部设有真空腔,所述真空腔中设有多级分割隔板5,所述多级分割隔板5在苷化反应器中沿轴向分布,在真空腔中分隔出多个相对独立的反应空间,每个反应空间相当于一个独立的反应单元。0047 所述苷化反应器中设有N级独立反应单元(N2),N级所述的独立反应单元依次连接(第n级独立反应单元的物料入口连接第n-1级独立反应单元的物料出。
22、口),所述苷化反应器的混合原料入口9连接第一级独立反应单元的物料入口,所述苷化反应器的产品物料出口10连接最后一级独立反应单元的物料出口。0048 所述N级独立反应单元可以为2级、3级、4级或5级(图1中所示为5级独立反应单元横向顺序连接,设于筒状苷化反应器本体1的真空腔中),所述N级独立反应单元也可以是更多级,可以根据需要进行设置。0049 相邻的独立反应单元之间设有自所述分割隔板5的顶部向底部延伸的供液体物料流通的溢流通道。0050 使得本发明的苷化反应器,采用一步法连续合成烷基糖苷时,第N级独立反应单元以来自第N-1级独立反应单元中的反应后物料作为原料,并且,第N级独立反应单元输出的反应。
23、后物料中的烷基糖苷含量高于第N-1级独立反应单元输出的反应后物料中的烷基糖苷含量。0051 同时,所述苷化反应器的混合原料入口9的入料速率由最后一级独立反应单元中的反应后物料中的残糖含量确定,所述苷化反应器的产品物料出口10的出料速率随所述苷化反应器的混合原料入口9的入料速率的改变而相应的被动变化。测定残糖含量时,可以通过所述产品物料出口10进行,也可以根据需要在筒状苷化反应器本体1上设置采样口,以便于在运行过程中随时对残糖含量进行测定。0052 其中,所述溢流通道的设置方式为:所述分割隔板5的下游位置设有溢流挡板4,所述溢流挡板4的高度略高于所述分割隔板5的高度,所述分割隔板5和溢流挡板4以。
24、及筒状苷化反应器本体1的内壁之间的通道构成所述溢流通道。0053 在本发明的另一实施例中,所述溢流通道包括供液体物料流通的单独设置的管道,所述管道的入口设于分割隔板5的顶部,并且所述管道向分割隔板5的底部延伸,且出口的位置低于入口的位置。所述管道可以是圆形管或矩形管。0054 在图1所示本发明的第一实施例中,所述分割隔板5竖向设于筒状苷化反应器本体1的真空腔中,且各个分割隔板5顶部的溢流高度处于同一水平面上。说 明 书CN 104418922 A5/9页80055 优选为,所述混合原料入口9和产品物料出口10的设置高度相同并略低于所述水平面,所述混合原料入口9的内侧设有所述溢流挡板4,所述产品。
25、物料出口10内侧设有缓冲溢流口,所述缓冲溢流口的溢流高度与所述溢流通道的溢流高度相同。0056 为了促进各级独立反应单元中物料混合均匀,可以在所述N级独立反应单元中均设有搅拌桨3。0057 其中,所述搅拌桨3设于同一根搅拌轴2上,所述搅拌轴2穿过各级分割隔板5,两端延伸出筒状苷化反应器本体1,并且通过液体密封装置7与筒状苷化反应器本体1密封连接。所述搅拌轴2延伸出筒状苷化反应器本体1的其中一端,连接有驱动电机。0058 优选为,所述搅拌桨3为螺旋搅拌桨。0059 为了保证反应在稳定、适宜的温度条件下进行,所述苷化反应器中设有加热或保温装置,利用热媒对筒状苷化反应器本体中的物料进行加热,并维持适。
26、宜的温度。优选为,所述筒状苷化反应器本体1可以设有夹套,所述夹套中设有热媒通路,所述热媒通路的两端设有高温热媒入口和低温热媒出口,高温热媒入口通常设有加热介质阀门。例如,温度范围可以为20-150,优选为60-120。为了便于进行温控操作,所述筒状苷化反应器本体还可以根据需要设有测温口。0060 其中,所述筒状苷化反应器本体的真空腔的一部分可以为气体空间,该气体空间设有抽真空口。抽真空口可以用于连接抽真空装置。所述真空腔中的真空度一般为0-0.1Mpa。0061 其中,所述筒状苷化反应器本体1的横截面可以为圆形、矩形、椭圆形、梨形、下圆上方形和上下为部分椭圆中部为矩形中的任一种形状。0062 。
27、所述筒状苷化反应器本体1还可以根据需要设有视镜,以便于观察反应的进行情况。0063 为了便于安装、维修,所述筒状苷化反应器本体1还可以根据需要设有人孔。0064 其中,所述筒状苷化反应器本体1的下方可以设有支撑所述筒状苷化反应器本体的支撑装置。0065 上述任一种所述的苷化反应器,可以按如下过程工作:0066 将高碳醇、葡萄糖按一定比例混合均匀,制成混合物料,将制成的混合物料从混合原料入口9以一定速率加入苷化反应器,可通过催化剂加入口加入适量催化剂,并通过溢流通道依次进入各段独立的反应空间,使各段独立反应单元均充满了混合物料后停止加料,在搅拌桨的搅拌作用下,混合物料进一步混合,开启夹套加热介质。
28、阀门,控制反应在一定温度和真空度下操作,当最后段独立反应空间中的反应液变得澄清,取样进行残糖含量的测定,当残糖含量小于0.05%时,开始按设定速率从混合原料入口9连续加入混合物料,同时以同样的速率从产品物料出口10采出物料,实现连续生产。并时刻检测采出物料的残糖含量,根据采出物料中的残糖含量,调节反应条件和进料速率,优化操作指标,使得产品质量稳定、均匀。0067 烷基糖苷合成过程的操作温度一般为20-150,适宜温度为60-120。0068 烷基糖苷合成过程的操作真空度一般为0-0.1MPa。0069 下面还提供了本发明的几个应用实施例(其中,应用实施例1-3基于第一实施例,应用实施例4基于另。
29、一个实施例):说 明 书CN 104418922 A6/9页90070 其中:0071 无水葡萄糖 分析纯 厂家 天津市红岩化学试剂厂;0072 癸醇 分析纯 厂家 天津市光复精细化工研究所;0073 十二醇 分析纯 厂家 天津市光复精细化工研究所;0074 残糖含量检测方法:参照国标GB/T5009.7-2008;0075 烷基糖苷含量、残醇、聚合度检测方法:参照国标GB/T19464-2004;0076 烷基糖苷外观色度检测方法:参照液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铂-钴色号)国标GB/T3143;0077 烷基糖苷粘度检测方法:旋转粘度计测定液体产品的粘度GB/T15357;00。
30、78 烷基糖苷的物理化学指标0079 0080 应用实施例1:辛醇、葡萄糖按质量比5:1比例混合均匀,和加入原料总质量0.5%的催化剂于苷化反应器内,控制反应温度110,真空度0.095MPa,搅拌下反应2小时后反应液变得澄清,测定最后一级独立反应单元中的反应后物料中的残糖含量为0.03%,开始从混合原料入口9以400Kg/h的速率连续加入物料,同时从产品物料出口10自动流出产品物料,时刻检测采出物料的残糖含量,残糖含量基本维持不变,流出物料色泽清淡,显微黄色,气相色谱测定为烷基多糖苷的混合物,其聚合度为1.243,产品物料的参数随连续生产时间的关系如表1所示。0081 表1说 明 书CN 1。
31、04418922 A7/9页100082 0083 应用实施例2:取癸醇与葡萄糖按质量比5:1比例混合后放入苷化反应器进行反应,在110,真空度0.095MPa,搅拌下反应2小时后待反应液变得澄清,进行最后一级独立反应单元中的反应后物料中的残糖含量的测定,经检测残糖含量等于0.02%,此时开始从混合原料入口9以400Kg/h的速率连续加入混合物料,同时从产品物料出口10自动流出物料,时刻检测采出物料的残糖含量,残糖含量要基本维持不变(可以通过调节进料速率来维持残糖含量基本不变:检测残糖含量时,如数值偏大则应减小进料速率,如残糖含量减小,则可适当增大加料速率)。流出物料色泽清淡,显微黄色,气相色。
32、谱测定为烷基多糖苷的混合物,其聚合度为1.3。产品物料的参数随连续生产时间的关系如表2所示。0084 表20085 0086 0087 应用实施例3:取C8-C10的混醇(摩尔比1:1)与葡萄糖按质量比5:1比例混合后放入苷化反应器,在110,真空度0.095MPa进行反应,待反应液变得澄清,进行最后一级独立反应单元中的反应后物料中的残糖含量的测定,经检测残糖含量等于0.03%,此时开始从混合原料入口9以385Kg/h的速率连续加入物料,同时从产品物料出口10自动流出物料,时刻检测采出物料的残糖含量,残糖含量基本维持不变时,流出物料色泽清淡,显微黄色,气相色谱测定为烷基多糖苷的混合物,其聚合度为1.3。产品物料的参数随连续生产时间的关系如表3所示。0088 表30089 0090 应用实施例4(将两台N=2的上述苷化反应器串联,构成相当于N=4的苷化反应器的应用实施例),取C8-C10的混醇(摩尔比1:1)与葡萄糖按质量比5:1比例混合后由第一个苷化反应器进口9进入,两个苷化反应器均在110,真空度0.095MPa进行反应,待第二反说 明 书CN 104418922 A10。