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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410682589.8(22)申请日 2014.11.24C22C 11/08(2006.01)C22C 1/02(2006.01)B22D 7/06(2006.01)G21C 21/16(2006.01)(71)申请人安徽科技学院地址 233100 安徽省滁州市凤阳县东华路9号(72)发明人章毛连 许万祥 张永锋 秦炎福冯婕 何恩节 李勇 刘念 王娜黄群英 吴宜灿(74)专利代理机构北京万象新悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11360代理人李稚婷(54) 发明名称一种核反应堆用铅铋合金的制备方法(57) 摘要本发明公开了一种核反。
2、应堆用铅铋合金的制备方法。该方法在高纯氩气环境中以高纯铅和高纯铋为原材料，熔炼前采用铅粉和铋粉充分混合处理工艺，熔炼过程中采用连续电磁搅拌和分批进料工艺，以确保主要成分混合均匀和过程安全；熔炼炉和铸模使用前进行清洗处理，减少了杂质的引入，提高了目标产物的纯度；采用独特铸造模具减少铋元素的重力偏析，保证铋含量的均匀性，制备高质量的铅铋合金。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页(10)申请公布号 CN 104404296 A(43)申请公布日 2015.03.11CN 104404296 A1/1页21.一种核反应堆用铅铋合金的制。
3、备方法，包括如下步骤：(1)在高纯氩气环境中分别将原料Pb和Bi加工成粉末状，粒度：Pb为80200目，Bi为50150目；(2)在高纯氩气环境中按照Bi和Pb的设计成分进行配料，将Bi粉和Pb粉通过各自的进料斗口分批进入搅拌池，机械搅拌，混合均匀；(3)清洗熔炼炉和铸模；(4)在高纯氩气环境中，将步骤(2)混合好的Bi粉和Pb粉分批加入熔炼炉中加热融化，同时进行连续的电磁搅拌，Bi与Pb合金化，将温度控制在380-550，维持搅拌1525分钟，随后在350450下将熔体静置12小时；(5)在高纯氩气环境中，将300400的铅铋合金通过过滤网进行过滤，滤除高熔点的Bi和Pb化合物；(6)将步骤。
4、(5)过滤后的铅铋合金在230350下真空熔铸，获得合金铸锭。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中在线检测合金的Bi和Pb成分，并依据检测结果返回步骤(2)微调Bi和Pb的配料比，将Bi粉和Pb粉混合均匀后接着进行步骤(4)，待检测成分合格后进入步骤(5)。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高纯氩气为99.99-99.999氩气经除杂处理后的氩气。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所使用的原料Bi和Pb是高纯铋和高纯铅，其中的杂质含量小于300ppm。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)搅拌1530分钟，让Bi和Pb充分接触混合均匀。
5、。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)清洗熔炼炉的方法是：将熔炼炉加热至400500，抽真空至13Pa，保持35分钟，然后充入0.030.3MPa的高纯氩气，保持46分钟；再抽真空至13Pa，保持35分钟，然后充入0.080.3MPa高纯氩气，保持46分钟；如此重复处理23次，清除熔炼炉内、熔炼炉内表面及熔炼炉内表面层废气。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)清洗铸模的方法是：将铸模加热至400550，保持3040分钟，烘烤清除铸模内、铸模内表面及铸模内表面层废气。8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)真空熔铸使用的铸模设置在一个圆柱形空腔的。
6、中心，且在垂直于圆柱形空腔的轴线方向上有一水平轴，使得整个铸模能绕该水平轴转动，当液态铅铋合金注入铸模后，液态铅铋合金一边随铸模缓慢地绕该水平轴转动，一边冷却成型。权 利 要 求 书CN 104404296 A1/4页3一种核反应堆用铅铋合金的制备方法技术领域0001 本发明属于金属材料加工技术领域，具体涉及一种适用于核反应堆的铅铋合金的制备方法。背景技术0002 铅铋合金是一种用于核反应堆冷却系统的作为液态金属载热剂的金属合金，在核反应堆内受中子照射，要求对杂质进行严格控制，否则易产生放射性产物，属于高纯合金。0003 国内外均开展了高纯铅铋合金的制备研究，但均停留于实验室规模或半工业化规模。
7、。现有的冶金技术熔炼该类合金，其技术难点是：合金的成分控制不精确，形成高熔点化合物，合金熔炼过程中增氧，铸锭成分偏析，以及生产过程产生有害的铅和铋的蒸汽；合金熔炼过程中会引入其他杂质。发明内容0004 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种核反应堆用铅铋合金的制备方法，彻底解决合金的成分控制不精确、形成高熔点化合物或包晶等问题，解决合金熔炼过程中增氧问题和铋元素的重力偏析，保证铋含量的均匀性，熔炼出成分合格的铅铋合金。该方法制备高质量的纯铅铋合金，0005 本发明的技术方案是：一种适用于核反应堆的铅铋合金的制备方法，包括如下步骤：0006 (1)在高纯氩气环境中分别将原料Pb和Bi加工成。
8、粉末状，粒度：Pb为80200目，Bi为50150目；0007 (2)在高纯氩气环境中按照Bi和Pb的设计成分进行配料，将Bi粉和Pb粉通过各自的进料斗口分批进入搅拌池，机械搅拌，混合均匀；0008 (3)清洗熔炼炉和铸模；0009 (4)在高纯氩气环境中，将步骤(2)混合好的Bi粉和Pb粉分批加入熔炼炉中加热融化，同时进行连续的电磁搅拌，Bi与Pb合金化，将温度控制在380-550，维持搅拌1525分钟，随后在350450下将熔体静置12小时；0010 (5)在高纯氩气环境中，将300400的铅铋合金通过过滤网进行过滤，滤除高熔点的Bi和Pb化合物；0011 (6)将步骤(5)过滤后的铅铋合。
9、金在230350下真空熔铸，获得合金铸锭。0012 进一步的，步骤(4)中在线检测合金的Bi和Pb成分，并依据检测结果返回步骤(2)微调Bi和Pb的配料比，将Bi粉和Pb粉混合均匀后接着进行步骤(4)，待检测成分合格后进入步骤(5)。0013 上述制备方法中，所述高纯氩气为99.99-99.999氩气经除水、除氧等杂质处理后的氩气；所使用的原料Bi和Pb是高纯铋和高纯铅，即Bi和Pb中的杂质含量小于300ppm。说 明 书CN 104404296 A2/4页40014 在步骤(2)Bi粉和Pb粉通过各自的进料斗口进入搅拌池混合，搅拌1530分钟，让Bi和Pb充分接触混合均匀。0015 步骤(3。
10、)清洗熔炼炉的方法是：将熔炼炉加热至400500，抽真空至13Pa，保持35分钟，然后充入0.030.3MPa的高纯氩气，保持46分钟；再抽真空至13Pa，保持35分钟，然后充入0.080.3MPa高纯氩气，保持46分钟；如此重复处理23次，清除熔炼炉内、熔炼炉内表面及熔炼炉内表面层废气。清洗铸模的方法是：将铸模加热至400550，保持3040分钟，烘烤清除铸模内、铸模内表面及铸模内表面层废气。0016 步骤(6)真空熔铸使用独特的铸造模具(简称铸模)，该独特的铸造模具是将模具设置在一个圆柱形空腔的中心，且在垂直于圆柱形空腔的轴线方向上有一水平轴，使得整个铸造模具能绕该水平轴作缓慢的转动，当液。
11、态铅铋合金注入铸造模具后，液态铅铋合金一边随铸造模具缓慢地绕该水平轴转动，一边冷却成型，这样减少铋元素的重力偏析现象，进一步保证铋含量的均匀性，获得符合要求的合金铸锭。0017 与现有技术相比，本发明的优点体现在如下几方面：0018 1、熔炼前采用了Pb粉和Bi粉(粒度：Pb为80-200目、Bi为50-150目)充分搅拌混合工艺，熔炼中用电磁搅拌和分批进料工艺，确保了熔炼过程中铋和铅的接触充分均匀；真正消除了宏观偏析，避免了高熔点化合物的形成。0019 2、采用了高纯氩气，并再对高纯氩气进行净化以去除其中氧和水等杂质。高纯氩气(大于99.999)保护下熔炼，大大降低合金中杂质含量。0020 。
12、3、采用了高纯铋和高纯铅为原料，确保了合金中杂质含量大大降低：小于300ppm。0021 4、采用了铋和铅的接触充分均匀的工艺，熔炼中温度控制在380-550，消除高熔点化合物形成的条件，最后采用过滤网的工艺，滤除高熔点的Bi和Pb化合物，确保了合金中无高熔点的Bi和Pb化合物。0022 5、采用了独特铸造模具减少铋元素的重力偏析，进一步保证成品合金中铋含量的均匀性。0023 6、制备过程中在线成分检测，若满足要求，即完成熔炼，否则添加合金元素直至成分合格，而后进行浇注、脱锭，保证获得成分合格的铅铋合金铸锭。具体实施方式0024 本发明以高纯铅和铋为原材料，熔炼前采用铅粉和铋粉(Pb为80-2。
13、00目、Bi为50-150目)充分混合处理工艺，熔炼过程中采用连续电磁搅拌和分批进料工艺，以确保主要成分混合均匀和过程安全。保护氩气采用除水、除氧等杂质处理。熔炼炉和铸模使用前进行清洗处理，减少了杂质的引入，提高了目标产物的纯度，采用独特铸造模具减少铋元素的重力偏析，保证铋含量的均匀性，达到了设计要求。0025 下面结合实施例对本发明进行详细说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。0026 实施例1说 明 书CN 104404296 A3/4页50027 采用本发明的工艺，制备出了合格的铅。
14、铋合金，具体熔炼制备工艺流程如下。0028 (1)熔炼前对所用氩气(99.99)进行除水、除氧等杂质处理。0029 (2)选用高纯铋和高纯铅为原料，在高纯氩气环境中分别将原料Pb和Bi加工成粉末状，粒度：Pb为80目、Bi为50目。0030 (3)Pb和Bi固态粉末充分混合：按照Bi和Pb的设计成分进行配料，Bi粉和Pb粉通过各自的进料斗口分批进入搅拌池混合，机械搅拌20分钟，Bi粉和Pb粉充分接触混合均匀。0031 (4)熔炼前清洗熔炼炉和铸模：将熔炼炉加热400，抽真空至1Pa，保持5分钟，充入0.2MPa高纯氩气，保持4分钟；再抽真空至1Pa，保持3分钟，充入0.3MPa高纯氩气，保持6。
15、分钟；重复2次，清除熔炼炉内、熔炼炉内表面及熔炼炉内表面层废气；将铸模加热400，保持30分钟，烘烤清除铸模内、铸模内表面及铸模内表面层废气。0032 (5)Bi与Pb合金化：将混合均匀的Bi粉和Pb粉分批进入熔炼炉，加热350熔化，同时对熔体进行连续电磁搅拌；Bi与Pb合金化，观察温度的变化，可将温度控制在400，维持搅拌20分钟，随后在400下将熔体静置2小时。0033 (6)在线检测Bi和Pb成分并依据测试结果微调Bi和Pb的配料比，并返回到步骤(3)，待成分合格后，将350铅铋合金熔体通过过滤网进行过滤，滤除高熔点的Bi和Pb化合物。杂质含量小于300ppm。0034 (7)在280下。
16、真空熔铸，当280液态铅铋合金注入独特铸造模具后，液态铅铋合金一边随铸造模具缓慢地绕该水平轴转动，一边冷却成型，减少铋元素的重力偏析现象，进一步保证铋含量的均匀性，获得符合要求的合金铸锭。0035 以上过程都是在高纯氩气环境中进行研究的。0036 实施例20037 (1)熔炼前对所用氩气(99.999)进行除水、除氧等杂质处理。0038 (2)选用高纯铋和高纯铅为原料，在高纯氩气环境中分别将原料Pb和Bi加工成粉末状，粒度：Pb为200目、Bi为150目。0039 (3)Pb和Bi固态粉末充分混合：按照Bi和Pb的设计成分进行配料，Bi粉和Pb粉通过各自的进料斗口分批进入搅拌池混合，机械搅拌3。
17、0分钟，Bi粉和Pb粉充分接触混合均匀。0040 (4)清洗熔炼炉和铸模：将熔炼炉加热500，抽真空至2Pa，保持3-5分钟，充入0.3MPa高纯氩气，保持4-6分钟；再抽真空至1Pa，保持3-5分钟，充入0.3MPa高纯氩气，保持4-6分钟；重复2次，清除熔炼炉内、熔炼炉内表面及熔炼炉内表面层废气；将铸模加热550，保持40分钟，烘烤清除铸模内、铸模内表面及铸模内表面层废气。0041 (5)Bi与Pb合金化：将混合均匀的Bi粉和Pb粉分批进入熔炼炉，加热350熔化，同时对熔体进行连续电磁搅拌；Bi与Pb合金化，观察温度的变化，可将温度控制在450，维持搅拌25分钟，随后在420下将熔体静置2。
18、小时。0042 (6)在线检测Bi和Pb成分并依据测试结果微调Bi和Pb的配料比，并返回到步骤(3)，待成分合格后，将380铅铋合金熔体通过过滤网进行过滤，滤除高熔点的Bi和Pb化合物。杂质含量小于260ppm。0043 (7)在280下真空熔铸，当280液态铅铋合金注入独特铸造模具后，液态铅铋说 明 书CN 104404296 A4/4页6合金一边随铸造模具缓慢地绕该水平轴转动，一边冷却成型，减少铋元素的重力偏析现象，进一步保证铋含量的均匀性，获得符合要求的合金铸锭。0044 以上过程都是在高纯氩气环境中进行研究的。0045 本发明易于工业化生产、生产成本低、装备和工艺适用性强的特点，实施本发明专利生产出来的铅铋合金，其化学成分完全满足控制要求，合金中无成分偏析，杂质含量小于300ppm，纯度高，熔点低，可满足核反应堆冷却系统对液态金属冷却剂的要求。说 明 书CN 104404296 A。