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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410649922.5(22)申请日 2014.11.14C09B 61/00(2006.01)(71)申请人陕西科技大学地址 710021 陕西省西安市未央区大学园1号(72)发明人董文宾 王芳(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司 61200代理人蔡和平(54) 发明名称一种利用桑椹渣制备桑椹色素的方法(57) 摘要本发明提供了一种利用桑椹渣制备桑椹色素的方法，包括以下步骤：1)色素粗提取：将桑椹渣加入提取剂中，用超声辅助提取法提取桑椹渣中的色素得提取液，将提取液离心除渣，取离心液浓缩，得桑椹色素粗提液；2)大孔树脂纯。
2、化：将桑椹色素粗提液用大孔树脂依次进行吸附、水洗、洗脱剂洗脱，然后收集洗脱液进行真空浓缩，分离洗脱剂，得桑椹色素溶液；3)干燥的成品：将桑椹色素溶液进行真空冷冻干燥后，得桑椹色素。本发明利用生产桑椹果汁饮料所得桑椹渣制备桑椹色素，提高了桑椹渣的综合利用价值及回收后的色素的色价和活性，且成本低廉、制备时间短、产率高。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书6页(10)申请公布号 CN 104403359 A(43)申请公布日 2015.03.11CN 104403359 A1/1页21.一种利用桑椹渣制备桑椹色素的方法，其特征在于，包括。
3、以下步骤：1)色素粗提取：将桑椹渣加入提取剂中，调节pH14后，用超声辅助提取法提取桑椹渣中的色素得提取液，然后将提取液离心除渣，取离心液浓缩，得桑椹色素粗提液；其中，提取剂为体积浓度为3095的乙醇与重量浓度为18的柠檬酸混合物；超声辅助提取法的条件为：超声功率100500W，超声时间50250s，超声次数1050次，温度2550，提取次数为2次；2)大孔树脂纯化：将桑椹色素粗提液在大孔树脂中进行充分吸附后，然后充分水洗，再用洗脱剂洗脱，最后收集洗脱液进行真空浓缩，分离洗脱剂，得桑椹色素溶液；其中，洗脱剂为体积浓度为3095的乙醇和重量浓度为110的柠檬酸的混合物，并调节pH14；3)干燥得。
4、成品：将桑椹色素溶液进行干燥后，得桑椹色素。2.根据权利要求1所述的一种利用桑椹渣制备桑椹色素的方法，其特征在于，步骤1)中提取剂和桑椹渣按照液固比为20ml：1mg的量加入。3.根据权利要求1所述的一种利用桑椹渣制备桑椹色素的方法，其特征在于，步骤1)中超声辅助提取法中采用有探头的的超声仪，且探头直接作用于提取液。4.根据权利要求1所述的一种利用桑椹渣制备桑椹色素的方法，其特征在于，步骤2)中的水洗要求水洗的洗出液检测不出糖为止。5.根据权利要求1所述的一种利用桑椹渣制备桑椹色素的方法，其特征在于，步骤2)中的洗脱剂的体积为215BV，洗脱速度为49BV/h。6.根据权利要求1所述的一种利用。
5、桑椹渣制备桑椹色素的方法，其特征在于，步骤1)和步骤2)中调节pH值均采用盐酸或氢氧化钠调节。7.根据权利要求1所述的一种利用桑椹渣制备桑椹色素的方法，其特征在于，步骤2)中的吸附时间为424h。8.根据权利要求1所述的一种利用桑椹渣制备桑椹色素的方法，其特征在于，步骤3)中干燥为真空冷冻干燥，条件为预冻温度-20，预冻时间24h，干燥时间24h。9.根据权利要求1所述的一种利用桑椹渣制备桑椹色素的方法，其特征在于，步骤1)中取离心液浓缩步骤中还包括回收提取剂，回收后的提取剂经调配后可再次应用于提取；步骤2)中分离的洗脱剂回收经调配后可再次应用于洗脱。10.根据权利要求1所述的一种利用桑椹渣制。
6、备桑椹色素的方法，其特征在于，所述提取剂为体积浓度95的乙醇和重量浓度为8的柠檬酸的混合物，并调节pH1；所述的超声功率为500W，超声时间为250s，超声次数为50次，温度为50，提取次数为2次；所述的洗脱剂为体积浓度为70的乙醇和重量浓度为10的柠檬酸的混合物，并调节pH1。权 利 要 求 书CN 104403359 A1/6页3一种利用桑椹渣制备桑椹色素的方法技术领域0001 本发明属于果蔬深加工技术领域，涉及一种利用桑椹渣制备桑椹色素的方法。背景技术0002 桑椹色素又名桑椹红，是桑椹中所含色素类物质的总称，具有极强的抗氧化活性和许多生理功能。目前生产桑椹色素大多是利用鲜桑椹，经过提取。
7、、纯化而得到，而压榨后的桑椹渣常作为饲料或被废弃，造成其中色素类物质的极大浪费。所述提取在原理上大多采用有机溶剂浸提，常见的方法有：有机溶剂常温提取、超声辅助提取、微波辅助提取等。所述纯化方面的方法有液-液萃取法，也有正在发展并广泛应用的柱层析技术，该方法的文献有：中国发明专利第88102130.X号；中国发明专利200710025159.9号；中国发明专利第200910074162.9号；中国发明专利第201110095336.7号；由陈小全、周鲁、左之利等发表的名称为“超声波作用下桑葚红色素的提取及其稳定性实验”(西南民族大学学报(自然科学版)，2004，30(4):458459)；由徐建。
8、国、田呈瑞、胡青平发表的名称为“超声波提取桑椹红色素的工艺研究”(山西农业大学学报(自然科学版)，2005，25(4):380382)；由龙唐忠、李娟、蒋立文发表的名称为“水法提取桑椹色素工艺研究”(食品与机械，2008，24(2):5357)；由吴庆智、张剑、童军茂发表的名称为“超声波辅助提取桑椹色素的技术研究” (食品科技，2011，36(2):183185)；由彭永芳，马银海，李维莉等发表的名称为“AB-8树脂吸附和分离桑椹红色素的新工艺”(昆明师范高等专科学校学报，2001，23(4):5961)的文献；由刘学铭，肖更生，徐玉娟等发表的名称为“D101A大孔吸附树脂吸附和分离桑椹红色素。
9、的研究”(食品与发酵工业，2002，28(1):1922)的文献；由刘树兴发表的名称为“树脂法提取桑椹红色素的研究”(食品科学，2004，25(6):129133)的文献；由徐建国，田呈瑞，胡青平发表的名称为“桑椹红色素纯化的动态洗脱条件研究”(食品添加剂，2005，26(4):155157)的文献；由陈美红，徐玉娟，李春美发表的名称为“NKA大孔树脂分离纯化桑椹红色素的研究” (食品科技，2007，7:178182)的文献；由赵云霞，马永昆，宋万杰等发表的名称为“桑椹红色素的纯化及其抗氧化活性研究” (食品工业科技，2008，29(6):250253)的文献；由丁杰发表的名称为“AB-8型大。
10、孔树脂对桑葚红色素的分离纯化研究”(安徽农学通报，2009，15(15)：216217)的文献。0003 目前利用桑椹生产高质量桑椹色素的生产条件和成本都过高，加上季节因素的影响很难广泛应用，其中应用超声辅助提取法提取桑椹色素的研究，料液多未直接进行超声处理，造成提取不充分，且工艺不太成熟，得到的桑椹色素的色价不高，需要进一步分离纯化以增强实用性。也有以桑椹渣为原料生产桑椹色素的研究，主要以有机溶剂提取法进行提取，大孔树脂纯化多用洗脱剂为有机溶剂或有机溶剂水溶液，洗脱液蒸发浓缩，得色素，但工艺方法有待进一步改进，且所得色素的色价和活性也有待进一步提高。发明内容0004 为解决现有技术的不足，本。
11、发明提供一种利用桑椹渣制备桑椹色素的方法，该方说 明 书CN 104403359 A2/6页4法利用生产桑椹果汁饮料所得桑椹渣制备桑椹色素，提高了桑椹渣的综合利用价值及回收后的色素的色价和活性，且成本低廉、制备时间短、产率高。0005 为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：0006 一种利用桑椹渣制备桑椹色素的方法，包括以下步骤：0007 1)色素粗提取：将桑椹渣加入提取剂中，调节pH14后，用超声辅助提取法提取桑椹渣中的色素得提取液，然后将提取液离心除渣，取离心液浓缩，得桑椹色素粗提液；其中提取剂为体积浓度为3095的乙醇与重量浓度为18的柠檬酸混合物；超声辅助提取法的条件为：超声功率10。
12、0500W，超声时间50250s，超声次数1050次，温度2550，提取次数为2次；0008 2)大孔树脂纯化：将桑椹色素粗提液在大孔树脂中进行充分吸附后，然后充分水洗，再用洗脱剂洗脱，最后收集洗脱液进行真空浓缩，分离洗脱剂，得桑椹色素溶液；其中，洗脱剂为体积浓度为3095的乙醇和重量浓度为110的柠檬酸的混合物，并调节pH14；0009 3)干燥得成品：将桑椹色素溶液进行干燥后，得桑椹色素。0010 作为本发明的进一步改进，步骤1)中提取剂和桑椹渣按照液固比为20ml：1mg的量加入。0011 作为本发明的进一步改进，步骤1)中超声辅助提取法中采用有探头的的超声仪，且探头直接作用于提取液。0。
13、012 作为本发明的进一步改进，步骤2)中的水洗要求水洗的洗出液检测不出糖为止。0013 作为本发明的进一步改进，步骤2)中的洗脱剂的体积为215BV，洗脱速度为49BV/h。0014 作为本发明的进一步改进，步骤1)和步骤2)中调节pH值均采用盐酸或氢氧化钠调节。0015 作为本发明的进一步改进，步骤2)中的吸附时间为424h。0016 作为本发明的进一步改进，步骤3)中干燥为真空冷冻干燥，条件为预冻温度-20，预冻时间24h，干燥时间24h。0017 作为本发明的进一步改进，步骤1)中取离心液浓缩步骤中还包括回收提取剂，回收后的提取剂经调配后可再次应用于提取；步骤2)中分离的洗脱剂回收经调。
14、配后可再次应用于洗脱。0018 作为本发明的进一步改进，所述提取剂为体积浓度95的乙醇和重量浓度为8的柠檬酸的混合物，并调节pH1；所述的超声功率为500W，超声时间为250s，超声次数为50次，温度为50，提取次数为2次；所述的洗脱剂为体积浓度为70的乙醇和重量浓度为10的柠檬酸的混合物，并调节pH1。0019 与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：0020 本发明利用生产桑椹果汁饮料所得桑椹渣制备桑椹色素，应用超声辅助提取法进行色素提取，超声探头直接作用于料液，提取更加充分，采用大孔树脂法，以一种复合洗脱剂高效纯化桑椹色素，洗脱剂可反复回收利用，洗脱方式简单易行。整个操作过程简单，能提高。
15、色素的色价，保护色素的活性，污染小，成本低廉，且运行时间短。不仅可以提高桑椹的综合利用价值，获得高质量的副产品桑椹色素，也为食品工业增加一种优质天然色素品种，说 明 书CN 104403359 A3/6页5具有极为重要的经济及社会意义。尤其离心液浓缩步骤回收有机溶剂，回收后的有机溶剂经调配后可再次应用；洗脱液进行真空浓缩步骤，分离回收的洗脱剂，洗脱剂经调配后可继续使用，所用大孔树脂经反复使用后，可再生，继续使用，仍不影响其吸附洗脱性能；做到了环保，循环利用，节约资源的效果。0021 具体优点如下：0022 1.本发明操作简单，提取量高，较有机容剂提取法高出5.2倍，得到的色素的色价高达76；0。
16、023 2.本发明方法成本低廉、运行时间短；并能综合利用桑椹渣，极大提高企业经济效益。0024 3.本方法不仅可以提高桑椹的综合利用价值，获得高质量的副产品桑椹色素，还可以促进桑椹色素利用技术的发展，具有极为重要的经济及社会意义。具体实施方式0025 本发明提供了一种利用桑椹渣制备桑椹色素的方法，包括以下步骤：0026 1)色素粗提取：提取剂和桑椹渣按照固液比为20ml：1mg称量，将桑椹渣加入提取剂中，用超声辅助提取法提取桑椹渣中的色素得提取液，超声探头直接作用于提取液，将提取液离心除渣，取离心液浓缩，得桑椹色素粗提液。提取剂为体积浓度为3095的乙醇，重量浓度为18的柠檬酸，以一定浓度的盐。
17、酸或氢氧化钠调节pH，控制pH在14。超声功率100500W，超声时间50250s，超声次数1050次，温度2550，提取次数为2次。0027 2)大孔树脂纯化：将桑椹色素粗提液用大孔树脂依次进行吸附424h，水洗到水洗液检测不出糖为止，然后用洗脱剂洗脱，然后收集洗脱液进行真空浓缩，分离洗脱剂，得桑椹色素溶液。洗脱剂采用体积浓度为3095的乙醇，重量浓度为110的柠檬酸，以一定浓度的盐酸或氢氧化钠调节pH，控制pH在14；洗脱体积为215BV，洗脱速度为49BV/h。0028 3)干燥的成品：将桑椹色素溶液进行真空冷冻干燥(条件为预冻温度-20，预冻时间24h，干燥时间24h)后，得桑椹色素。。
18、0029 下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。0030 实施例一0031 以超声辅助提取法提取桑椹渣中色素，将提取液离心除渣，浓缩，去除并回收有机溶剂，得桑椹色素粗提液，所用提取剂为体积浓度为30的乙醇，重量浓度为1的柠檬酸，以一定浓度的盐酸或氢氧化钠调节pH，控制pH为4，超声功率为100W，超声时间为50s，超声次数为10次，温度为25，提取次数为2次。提取量可达5mg/g，较有机容剂提取法高出1.25倍。将色素粗提液用大孔树脂罐(或柱)吸附420h，接着开始水洗，至检测不出糖后开始用洗脱剂洗脱，所述洗脱剂为体积浓度为30的乙醇、重量浓度为1的柠檬酸，以一定浓度的盐酸或氢氧化钠调节p。
19、H，控制pH为4，所述洗脱体积为15BV，洗脱速度为4BV/h，洗脱完成后收集洗脱液，进行真空浓缩，分离回收洗脱剂，洗脱剂经调配后可继续使用，分离出来的色素溶液进行真空冷冻干燥后，得成品，该色素的色价为50.5。0032 实施例二说 明 书CN 104403359 A4/6页60033 以超声辅助提取法提取桑椹渣中色素，将提取液离心除渣，浓缩，去除并回收有机溶剂，得桑椹色素粗提液，所用提取剂为体积浓度为60的乙醇，重量浓度为5的柠檬酸，以一定浓度的盐酸或氢氧化钠调节pH，控制pH为3，超声功率为300W，超声时间为150s，超声次数为30次，温度为35，提取次数为2次。提取量可达13mg/g，。
20、较有机容剂提取法高出3.25倍。将色素粗提液用大孔树脂罐(或柱)吸附1024h，接着开始水洗，至检测不出糖后开始用洗脱剂洗脱，所述洗脱剂为体积浓度为70的乙醇、重量浓度为10的柠檬酸，以一定浓度的盐酸或氢氧化钠调节pH，控制pH为1，所述洗脱体积为10BV，洗脱速度为6.5BV/h，洗脱完成后收集洗脱液，进行真空浓缩，分离回收洗脱剂，洗脱剂经调配后可继续使用，分离出来的色素溶液进行真空冷冻干燥后，得成品，该色素的色价为76。0034 实施例三0035 以超声辅助提取法提取桑椹渣中色素，将提取液离心除渣，浓缩，去除并回收有机溶剂，得桑椹色素粗提液，所用提取剂为体积浓度为95的乙醇，重量浓度为8的。
21、柠檬酸，以一定浓度的盐酸或氢氧化钠调节pH，控制pH为1，超声功率为500W，超声时间为250s，超声次数为50次，温度为50，提取次数为2次。提取量可达20.8mg/g，较有机容剂提取法高出5.2倍。将色素粗提液用大孔树脂罐(或柱)吸附1015h，接着开始水洗，至检测不出糖后开始用洗脱剂洗脱，所述洗脱剂为体积浓度为95的乙醇、重量浓度为5的柠檬酸，以一定浓度的盐酸或氢氧化钠调节pH，控制pH为3，所述洗脱体积为2BV，洗脱速度为9BV/h，洗脱完成后收集洗脱液，进行真空浓缩，分离回收洗脱剂，洗脱剂经调配后可继续使用，分离出来的色素溶液进行真空冷冻干燥后，得成品，该色素的色价为53.5。003。
22、6 实施例四0037 以超声辅助提取法提取桑椹渣中色素，将提取液离心除渣，浓缩，回收有机溶剂，得桑椹色素粗提液，所用提取剂为体积浓度为30的乙醇，重量浓度为1的柠檬酸，以一定浓度的盐酸或氢氧化钠调节pH，控制pH为4，超声功率为100W，超声时间为50s，超声次数为10次，温度为25，提取次数为2次，回收后的有机溶剂经调配后可再次应用。提取量可达5mg/g，较有机容剂提取法高出1.25倍。将色素粗提液用大孔树脂罐(或柱)吸附1024h，接着开始水洗，至检测不出糖后开始用洗脱剂洗脱，所述洗脱剂为体积浓度为70的乙醇、重量浓度为10的柠檬酸，以一定浓度的盐酸或氢氧化钠调节pH，控制pH为1，所述洗。
23、脱体积为10BV，洗脱速度为6.5BV/h，洗脱完成后收集洗脱液，进行真空浓缩，分离回收洗脱剂，洗脱剂经调配后可继续使用，分离出来的色素溶液进行真空冷冻干燥后，得成品，该色素的色价为76。0038 实施例五0039 以超声辅助提取法提取桑椹渣中色素，将提取液离心除渣，浓缩，回收有机溶剂，得桑椹色素粗提液，所用提取剂为体积浓度为30的乙醇，重量浓度为1的柠檬酸，以一定浓度的盐酸或氢氧化钠调节pH，控制pH为4，超声功率为100W，超声时间为50s，超声次数为10次，温度为25，提取次数为2次，回收后的有机溶剂经调配后可再次应用。提取量可达5mg/g，较有机容剂提取法高出1.25倍。将色素粗提液用。
24、大孔树脂罐(或柱)吸附1015h，接着开始水洗，至检测不出糖后开始用洗脱剂洗脱，所述洗脱剂为体积浓度为95的乙醇、重量浓度为5的柠檬酸，以一定浓度的盐酸或氢氧化钠调节pH，控制pH为3，所述洗脱体积为2BV，洗脱速度为9BV/h，洗脱完成后收集洗脱液，进行真空浓缩，分离回收说 明 书CN 104403359 A5/6页7洗脱剂，洗脱剂经调配后可继续使用，分离出来的色素溶液进行真空冷冻干燥后，得成品，该色素的色价为53.5。0040 实施例六0041 以超声辅助提取法提取桑椹渣中色素，将提取液离心除渣，浓缩，回收有机溶剂，得桑椹色素粗提液，所用提取剂为体积浓度为60的乙醇，重量浓度为5的柠檬酸，。
25、以一定浓度的盐酸或氢氧化钠调节pH，控制pH为3，超声功率为300W，超声时间为150s，超声次数为30次，温度为35，提取次数为2次，回收后的有机溶剂经调配后可再次应用。提取量可达13mg/g，较有机容剂提取法高出3.25倍。将色素粗提液用大孔树脂罐(或柱)吸附420h，接着开始水洗，至检测不出糖后开始用洗脱剂洗脱，所述洗脱剂为体积浓度为30的乙醇、重量浓度为1的柠檬酸，以一定浓度的盐酸或氢氧化钠调节pH，控制pH为4，所述洗脱体积为15BV，洗脱速度为4BV/h，洗脱完成后收集洗脱液，进行真空浓缩，分离回收洗脱剂，洗脱剂经调配后可继续使用，分离出来的色素溶液进行真空冷冻干燥后，得成品，该色。
26、素的色价为50.5。0042 实施例七0043 以超声辅助提取法提取桑椹渣中色素，将提取液离心除渣，浓缩，回收有机溶剂，得桑椹色素粗提液，所用提取剂为体积浓度为60的乙醇，重量浓度为5的柠檬酸，以一定浓度的盐酸或氢氧化钠调节pH，控制pH为3，超声功率为300W，超声时间为150s，超声次数为30次，温度为35，提取次数为2次，回收后的有机溶剂经调配后可再次应用。提取量可达13mg/g，较有机容剂提取法高出3.25倍。将色素粗提液用大孔树脂罐(或柱)吸附1015h，接着开始水洗，至检测不出糖后开始用洗脱剂洗脱，所述洗脱剂为体积浓度为95的乙醇、重量浓度为5的柠檬酸，以一定浓度的盐酸或氢氧化钠调。
27、节pH，控制pH为3，所述洗脱体积为2BV，洗脱速度为9BV/h，洗脱完成后收集洗脱液，进行真空浓缩，分离回收洗脱剂，洗脱剂经调配后可继续使用，分离出来的色素溶液进行真空冷冻干燥后，得成品，该色素的色价为53.5。0044 实施例八0045 以超声辅助提取法提取桑椹渣中色素，将提取液离心除渣，浓缩，去除并回收有机溶剂，得桑椹色素粗提液，所用提取剂为体积浓度为95的乙醇，重量浓度为8的柠檬酸，以一定浓度的盐酸或氢氧化钠调节pH，控制pH为1，超声功率为500W，超声时间为250s，超声次数为50次，温度为50，提取次数为2次，回收后的有机溶剂经调配后可再次应用。提取量可达20.8mg/g，较有机。
28、容剂提取法高出5.2倍。将色素粗提液用大孔树脂罐(或柱)吸附420h，接着开始水洗，至检测不出糖后开始用洗脱剂洗脱，所述洗脱剂为体积浓度为30的乙醇、重量浓度为1的柠檬酸，以一定浓度的盐酸或氢氧化钠调节pH，控制pH为4，所述洗脱体积为15BV，洗脱速度为4BV/h，洗脱完成后收集洗脱液，进行真空浓缩，分离回收洗脱剂，洗脱剂经调配后可继续使用，分离出来的色素溶液进行真空冷冻干燥后，得成品，该色素的色价为50.5。0046 实施例九0047 以超声辅助提取法提取桑椹渣中色素，将提取液离心除渣，浓缩，去除并回收有机溶剂，得桑椹色素粗提液，所用提取剂为体积浓度为95的乙醇，重量浓度为8的柠檬酸，以一。
29、定浓度的盐酸或氢氧化钠调节pH，控制pH为1，超声功率为500W，超声时间为说 明 书CN 104403359 A6/6页8250s，超声次数为50次，温度为50，提取次数为2次，回收后的有机溶剂经调配后可再次应用。提取量可达20.8mg/g，较有机容剂提取法高出5.2倍。将色素粗提液用大孔树脂罐(或柱)吸附1024h，接着开始水洗，至检测不出糖后开始用洗脱剂洗脱，所述洗脱剂为体积浓度为70的乙醇、重量浓度为10的柠檬酸，以一定浓度的盐酸或氢氧化钠调节pH，控制pH为1，所述洗脱体积为10BV，洗脱速度为6.5BV/h，洗脱完成后收集洗脱液，进行真空浓缩，分离回收洗脱剂，洗脱剂经调配后可继续使用，分离出来的色素溶液进行真空冷冻干燥后，得成品，该色素的色价为76。0048 以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。说 明 书CN 104403359 A。