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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410609124.X(22)申请日 2014.10.31C01F 5/40(2006.01)C01G 49/14(2006.01)C01B 35/10(2006.01)(71)申请人重庆富地宝科技有限责任公司地址 402368 重庆市大足县龙水五金科技园区(72)发明人张洪卫(54) 发明名称一种低品位硼铁矿中提取硼镁铁方法(57) 摘要本发明涉及一种低品位硼铁矿中提取硼镁铁方法,包括如下步骤:将硼铁矿粉放入三口烧瓶中,用少量的蒸馏水润湿成糊状,再向烧瓶中加入H2SO4溶液,在水浴中搅拌反应后过滤;在滤液中加入少量H2O2以氧化其。
2、中的Fe2+,再用MgO调节滤液的pH值,然后加入一定量的无水乙醇结晶,过滤可得硫酸镁固体;收集提镁后的滤液,蒸馏回收乙醇,在蒸馏液中加入适量的废铁屑,经过滤和调节pH值后;向溶液中加入无水乙醇结晶,再快速抽滤得到硫酸亚铁固体;提铁滤液经蒸馏回收乙醇后,蒸馏液继续蒸发浓缩,将浓缩液于低温下结晶,得到硼镁铁,收集多次提硼母液,重复回收。本发明方法操作条件相对温和,能耗较低,提取率高,并且所用的乙醇可以蒸馏回收。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页(10)申请公布号 CN 104402027 A(43)申请公布日 2015.03.。
3、11CN 104402027 A1/1页21.一种低品位硼铁矿中提取硼镁铁方法,其特征在于,包括如下步骤:将硼铁矿粉放入三口烧瓶中,用少量的蒸馏水润湿成糊状,再向烧瓶中加入H2SO4 溶液,在水浴中搅拌反应后过滤;在滤液中加入少量H2O2以氧化其中的Fe2+,再用MgO调节滤液的pH值,然后加入一定量的无水乙醇结晶,过滤可得硫酸镁固体;收集提镁后的滤液,蒸馏回收乙醇,在蒸馏液中加入适量的废铁屑,经过滤和调节pH值后;向溶液中加入无水乙醇结晶,再快速抽滤得到硫酸亚铁固体;提铁滤液经蒸馏回收乙醇后,蒸馏液继续蒸发浓缩,将浓缩液于低温下结晶,得到硼镁铁,收集多次提硼母液,重复回收。2.根据权利要求1。
4、所述一种低品位硼铁矿中提取硼镁铁方法,其特征在于,所述将硼铁矿粉放入三口烧瓶中,用少量的蒸馏水润湿成糊状,再向烧瓶中加入H2SO4 溶液,在水浴中搅拌反应后过滤步骤的具体实现如下:称取1020g的硼铁矿粉放入三口烧瓶中,用少量的蒸馏水润湿成糊状,再向烧瓶中加入58.860mL30%H2SO4 溶液,在8090水浴中搅拌反应110125min后过滤。3.根据权利要求1所述一种低品位硼铁矿中提取硼镁铁方法,其特征在于,所述向溶液中加入无水乙醇结晶,再快速抽滤得到硫酸亚铁固体步骤的具体实现如下:在滤液中加入12g30%H2O2以氧化其中的Fe2+,再用MgO调节滤液的pH值为78,然后加入1020m。
5、l的无水乙醇结晶,过滤可得硫酸镁固体。4. 根据权利要求1所述一种低品位硼铁矿中提取硼镁铁方法,其特征在于,所述收集提镁后的滤液,蒸馏回收乙醇,在蒸馏液中加入适量的废铁屑,经过滤和调节pH值后步骤的具体实现如下:收集提镁后的滤液,蒸馏回收乙醇,在蒸馏液中加入59g的废铁屑,经过滤和调节pH值为78。5. 根据权利要求1所述一种低品位硼铁矿中提取硼镁铁方法,其特征在于,所述提铁滤液经蒸馏回收乙醇后,蒸馏液继续蒸发浓缩,将浓缩液于低温下结晶,得到硼镁铁,收集多次提硼母液,重复回收步骤的具体实现如下:提铁滤液经蒸馏回收乙醇后,蒸馏液继续蒸发浓缩,将浓缩液于低温小于10下结晶,可得硼酸产品,最后收集多。
6、次提硼母液,重复回收。权 利 要 求 书CN 104402027 A1/3页3一种低品位硼铁矿中提取硼镁铁方法技术领域0001 本发明涉及一种硼铁矿提取技术,尤其涉及一种低品位硼铁矿中提取硼镁铁方法。背景技术0002 我国的硼矿资源虽然丰富,但是大多是硼品味较低的贫硼矿物,其中以硼铁矿为最多。仅东北辽宁地区的硼铁矿储量就高达2.8亿吨,其中B2O3储量达2814万吨,占全国硼资源总储量的58。硼铁矿矿石中镁、铁含量较高,主要有用矿物为硼镁石和磁铁矿,脉石矿物为蛇纹石和斜硅镁石,微量矿物为晶质铀矿和硼镁矿。由于主要矿物共生关系十分密切,连晶复杂,开发难度大,加工工艺复杂,目前尚未有十分有效的方法。
7、从硼铁矿中提取分离硼、镁和铁。随着多年的开采,易于开采的硼镁石矿的储量急剧减少,已不能满足我国硼工业的需求。所以,加快发展对硼铁矿的开发利用,不仅能够充分利用我国的硼矿资源,而且对缓解我国硼化工业的原料紧张状况有着重要的意义。发明内容0003 本发明所要解决的技术问题是提供一种方法操作条件相对温和,能耗较低,提取率高,并且所用的乙醇可以蒸馏回收。0004 本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种低品位硼铁矿中提取硼镁铁方法,包括如下步骤:0005 将硼铁矿粉放入三口烧瓶中,用少量的蒸馏水润湿成糊状,再向烧瓶中加入H2SO4溶液,在水浴中搅拌反应后过滤;0006 在滤液中加入少量H2O2以氧化。
8、其中的Fe2+,再用MgO调节滤液的pH值,然后加入一定量的无水乙醇结晶,过滤可得硫酸镁固体;0007 收集提镁后的滤液,蒸馏回收乙醇,在蒸馏液中加入适量的废铁屑,经过滤和调节pH值后;0008 向溶液中加入无水乙醇结晶,再快速抽滤得到硫酸亚铁固体;0009 提铁滤液经蒸馏回收乙醇后,蒸馏液继续蒸发浓缩,将浓缩液于低温下结晶,得到硼镁铁,收集多次提硼母液,重复回收。0010 在上述技术方案的基础上,本发明还可以做如下改进。0011 进一步,所述将硼铁矿粉放入三口烧瓶中,用少量的蒸馏水润湿成糊状,再向烧瓶中加入H2SO4溶液,在水浴中搅拌反应后过滤步骤的具体实现如下:0012 称取1020g的硼。
9、铁矿粉放入三口烧瓶中,用少量的蒸馏水润湿成糊状,再向烧瓶中加入58.860mL30H2SO4溶液,在8090水浴中搅拌反应110125min后过滤。0013 进一步,所述向溶液中加入无水乙醇结晶,再快速抽滤得到硫酸亚铁固体步骤的具体实现如下:说 明 书CN 104402027 A2/3页40014 在滤液中加入12g30H2O2以氧化其中的Fe2+,再用MgO调节滤液的pH值为78,然后加入1020ml的无水乙醇结晶,过滤可得硫酸镁固体。0015 进一步,所述收集提镁后的滤液,蒸馏回收乙醇,在蒸馏液中加入适量的废铁屑,经过滤和调节pH值后步骤的具体实现如下:0016 收集提镁后的滤液,蒸馏回收。
10、乙醇,在蒸馏液中加入59g的废铁屑,经过滤和调节pH值为78。0017 进一步,所述提铁滤液经蒸馏回收乙醇后,蒸馏液继续蒸发浓缩,将浓缩液于低温下结晶,得到硼镁铁,收集多次提硼母液,重复回收步骤的具体实现如下:0018 提铁滤液经蒸馏回收乙醇后,蒸馏液继续蒸发浓缩,将浓缩液于低温小于10下结晶,可得硼酸产品,最后收集多次提硼母液,重复回收。0019 本发明的有益效果是:方法操作条件相对温和,能耗较低,提取率高,并且所用的乙醇可以蒸馏回收。具体实施方式0020 以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。0021 一种低品位硼铁矿中提取硼镁铁方。
11、法,包括如下步骤:0022 将硼铁矿粉放入三口烧瓶中,用少量的蒸馏水润湿成糊状,再向烧瓶中加入H2SO4溶液,在水浴中搅拌反应后过滤;0023 在滤液中加入少量H2O2以氧化其中的Fe2+,再用MgO调节滤液的pH值,然后加入一定量的无水乙醇结晶,过滤可得硫酸镁固体;0024 收集提镁后的滤液,蒸馏回收乙醇,在蒸馏液中加入适量的废铁屑,经过滤和调节pH值后;0025 向溶液中加入无水乙醇结晶,再快速抽滤得到硫酸亚铁固体;0026 提铁滤液经蒸馏回收乙醇后,蒸馏液继续蒸发浓缩,将浓缩液于低温下结晶,得到硼镁铁,收集多次提硼母液,重复回收。0027 实施例1:0028 称取10g的硼铁矿粉放入三口。
12、烧瓶中,用少量的蒸馏水润湿成糊状,再向烧瓶中加入58.8mL30H2SO4溶液,在80水浴中搅拌反应110min后过滤;在滤液中加入1g30H2O2以氧化其中的Fe2+,再用MgO调节滤液的pH值为7,然后加入10ml的无水乙醇结晶,过滤可得硫酸镁固体;收集提镁后的滤液,蒸馏回收乙醇,在蒸馏液中加入5g的废铁屑,经过滤和调节pH值为7;提铁滤液经蒸馏回收乙醇后,蒸馏液继续蒸发浓缩,将浓缩液于低温10下结晶,可得硼酸产品,最后收集多次提硼母液,重复回收。0029 实施例2:0030 称取15g的硼铁矿粉放入三口烧瓶中,用少量的蒸馏水润湿成糊状,再向烧瓶中加入59mL30H2SO4溶液,在85水浴。
13、中搅拌反应118min后过滤;在滤液中加入1.5g30H2O2以氧化其中的Fe2+,再用MgO调节滤液的pH值为7.5,然后加入15ml的无水乙醇结晶,过滤可得硫酸镁固体;收集提镁后的滤液,蒸馏回收乙醇,在蒸馏液中加入6g的废铁屑,经过滤和调节pH值为7.5;提铁滤液经蒸馏回收乙醇后,蒸馏液继续蒸发浓缩,将浓缩液于低说 明 书CN 104402027 A3/3页5温8下结晶,可得硼酸产品,最后收集多次提硼母液,重复回收。0031 实施例3:0032 称取20g的硼铁矿粉放入三口烧瓶中,用少量的蒸馏水润湿成糊状,再向烧瓶中加入60mL30H2SO4溶液,在90水浴中搅拌反应125min后过滤;在滤液中加入2g30H2O2以氧化其中的Fe2+,再用MgO调节滤液的pH值为8,然后加入20ml的无水乙醇结晶,过滤可得硫酸镁固体;收集提镁后的滤液,蒸馏回收乙醇,在蒸馏液中加入9g的废铁屑,经过滤和调节pH值为8;提铁滤液经蒸馏回收乙醇后,蒸馏液继续蒸发浓缩,将浓缩液于低温6下结晶,可得硼酸产品,最后收集多次提硼母液,重复回收。说 明 书CN 104402027 A。