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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410656133.4(22)申请日 2014.11.18C01B 31/36(2006.01)(71)申请人河南新大新材料股份有限公司地址 475000 河南省开封市禹王台区开封市精细化工园(72)发明人孙毅 陈亚丽 徐元清 申君来辛玲 高敏杰(74)专利代理机构河南科技通律师事务所 41123代理人樊羿(54) 发明名称高铁碳化硅微粉的处理装置及处理方法(57) 摘要本发明公开了一种高铁碳化硅微粉的处理装置及处理方法，旨在解决现有技术中采用磁选机对碳化硅微粉进行除铁时产生的高铁料处理难度大、所需时间长且污染严重的技术问题。该处理。
2、方法包括混料、超声振荡、酸浸和清洗步骤。该处理装置包括反应桶和超声设备，超声设备包括设置于反应桶外壁上的至少一个超声波振荡器、以及设置于反应桶外部的至少一个超声波发生器，每个超声波发生器连接13个超声波振荡器；在反应桶内还设置有搅拌器。本发明能够有效去除碳化硅微粉生产过程中产生的高铁料中的铁杂质，还可以除去其中部分超细颗粒，达到了对高铁料进行高效回收利用的目的，既节省了资源，又避免了环境污染。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页 附图1页(10)申请公布号 CN 104401997 A(43)申请公布日 2015.03.11C。
3、N 104401997 A1/1页21.一种高铁碳化硅微粉的处理方法，其特征在于，包括下列步骤：（1）混料：将磁选机产生的高铁碳化硅微粉引入到反应桶内，加入8090的热水，搅拌均匀，得到质量百分比浓度为18%25%的料浆；（2）超声振荡：在超声频率为2560KHz的条件下，将步骤（1）所得的料浆进行超声振荡处理2040分种，在进行超声振荡处理的同时，对料浆进行搅拌；（3）酸浸：向步骤（2）所得的料浆内，加入占料浆体积分数30%的酸，在反应温度为7090的条件下，进行46h的酸浸反应；（4）清洗：将步骤（3）所得的料浆中的上层液排出，用清水清洗剩余料浆，得到处理完成的碳化硅微粉。2.根据权利要求。
4、1所述的高铁碳化硅微粉的处理方法，其特征在于，步骤（3）中加入的酸是硫酸、或者硫酸和氢氟酸的混合物、或者硫酸和硝酸的混合物、或者硫酸、氢氟酸和硝酸的混合物。3.根据权利要求2所述的高铁碳化硅微粉的处理方法，其特征在于，所述硫酸的浓度为10%20%。4.根据权利要求2所述的高铁碳化硅微粉的处理方法，其特征在于，所述硫酸和氢氟酸的混合物、硫酸和硝酸的混合物、以及硫酸、氢氟酸和硝酸的混合物的浓度为10%20%。5.一种用于权利要求1所述高铁碳化硅微粉的处理方法的高铁碳化硅微粉处理装置，其特征在于，包括反应桶和超声设备，在所述反应桶的上部设有进料口、下部设有出料口，所述超声设备包括设置于所述反应桶外壁。
5、上的至少一个超声波振荡器、以及设置于所述反应桶外部的至少一个超声波发生器，每个超声波发生器连接13个超声波振荡器；在所述反应桶内还设置有搅拌器。6.根据权利要求5所述的高铁碳化硅微粉处理装置，其特征在于，所述超声波发生器与所述超声波振荡器之间通过带有插座的高频线连接。7.根据权利要求5所述的高铁碳化硅微粉处理装置，其特征在于，在所述反应桶内还设置有温度传感器。8.根据权利要求7所述的高铁碳化硅微粉处理装置，其特征在于，在所述反应桶内壁上还设置有加热器。9.根据权利要求5所述的高铁碳化硅微粉处理装置，其特征在于，所述反应桶为不锈钢材质。权 利 要 求 书CN 104401997 A1/3页3高铁。
6、碳化硅微粉的处理装置及处理方法技术领域0001 本发明涉及碳化硅微粉生产技术领域，具体涉及一种高铁碳化硅微粉的处理装置及处理方法。背景技术0002 碳化硅微粉是一种应用于太阳能晶硅片切割的切割刃料，在晶硅片切割中切割机对刃料的要求非常严格，而铁的存在影响了硅片切割质量，因此，需要除去其中的铁杂质，以保证切割的效率和合格率。现有技术中普遍采用磁选机对碳化硅微粉进行除铁，而在磁选机除铁的过程中会有5%的物料和铁粉掺杂在一起作为废弃料排出，这些废弃料中的铁杂质含量较高，约为5%，这些废弃料被称为高铁料，即高铁碳化硅微粉。这些高铁料无法再通过磁选机进行除铁：一来处理效果差，二来磁选机会继续产生新的高铁。
7、料。高铁碳化硅微粉弃之造成资源的浪费，直接通过加酸对这部分物料处理回收利用时，难度大、成本高、周期长且污染较为严重。发明内容0003 本发明旨在解决现有技术中采用磁选机对碳化硅微粉进行除铁时产生的高铁料处理难度大、所需时间长且污染严重的技术问题。0004 为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：设计一种高铁碳化硅微粉的处理方法，包括下列步骤：（1）混料：将磁选机产生的高铁碳化硅微粉引入到反应桶内，加入8090的热水，搅拌均匀，得到质量百分比浓度为18%25%的料浆；（2）超声振荡：在超声频率为2560KHz的条件下，将步骤（1）所得的料浆进行超声振荡处理2040分种，在进行超声振荡处理的同。
8、时，对料浆进行搅拌；（3）酸浸：向步骤（2）所得的料浆内，加入占料浆体积分数30%的酸，在反应温度为7090的条件下，进行46h的酸浸反应；（4）清洗：将步骤（3）所得的料浆中的上层液排出，用清水清洗剩余料浆，得到处理完成的碳化硅微粉。0005 优选的，步骤（3）中加入的酸是硫酸、或者硫酸和氢氟酸的混合物、或者硫酸和硝酸的混合物、或者硫酸、氢氟酸和硝酸的混合物。0006 优选的，所述硫酸的浓度为10%20%。0007 优选的，所述硫酸和氢氟酸的混合物、硫酸和硝酸的混合物、以及硫酸、氢氟酸和硝酸的混合物的浓度为10%20%。0008 本发明还设计了一种用于上述处理方法的高铁碳化硅微粉处理装置，包。
9、括反应桶和超声设备，在所述反应桶的上部设有进料口、下部设有出料口，所述超声设备包括设置于所述反应桶外壁上的至少一个超声波振荡器、以及设置于所述反应桶外部的至少一个超声波发生器，每个超声波发生器连接13个超声波振荡器；在所述反应桶内还设置有搅拌说 明 书CN 104401997 A2/3页4器。0009 优选的，所述超声波发生器与所述超声波振荡器之间通过带有插座的高频线连接。0010 优选的，在所述反应桶内还设置有温度传感器。0011 优选的，在所述反应桶内壁上还设置有加热器。0012 优选的，所述反应桶为不锈钢材质。0013 本发明的有益效果在于：1.本发明中高铁碳化硅微粉的处理方法使用了超声。
10、振荡处理和酸浸相结合的工艺技术，利用超声振荡使碳化硅微粉分散均匀，同时除去颗粒表面的次生铁薄膜，并将一部分铁与碳化硅微粉分离开来，而后采用酸浸工艺彻底除去其中的铁杂质，以达到对磁选机处理碳化硅微粉过程中产生的高铁料的高效回收利用，既节省了资源，又避免了环境污染。0014 2.该处理方法在除去铁杂质的过程中，能够同时脱除碳化硅微粉中的部分超细颗粒，减少后续工序所用时间，缩短生产周期；所用酸的浓度较低，酸浸过程中在能够达到除铁的效果的同时，减少了对设备的腐蚀，延长设备的使用寿命。0015 3.本发明中的高铁碳化硅微粉处理装置，采用超声波发生器和超声波振荡器组成的超声设备，可以对反应桶内的料浆进行超。
11、声振荡处理，利用超声将铁含量较高的碳化硅物料分散均匀，同时采用搅拌器进行物理搅拌，防止超声过程中部分物料沉降，保证了碳化硅浆料的分散均匀性。0016 4.在反应桶内设置温度传感器和加热器，能够随时监控反应桶内的温度，在低于所需反应温度时，开启加热器，对料浆进行加热，使其保持在所需反应温度的范围内，以保证反应更加充分。附图说明0017 图1是本发明高铁碳化硅微粉处理装置的剖视结构示意图。0018 图2是本发明高铁碳化硅微粉处理装置的俯视结构示意图。0019 其中，1为反应桶；2为进料口；3为出料口；4为超声波振荡器；5为超声波发生器；6为搅拌器。具体实施方式0020 下面结合附图和实施例来说明本。
12、发明的具体实施方式，但以下实施例只是用来详细说明本发明，并不以任何方式限制本发明的范围。0021 实施例1：一种高铁碳化硅微粉处理装置，如图1、图2所示，包括反应桶1和超声设备，在反应桶1的上部设有进料口2、下部设有出料口3，超声设备包括设置于反应桶1外壁上的至少一个超声波振荡器4、以及设置于反应桶1外部的至少一个超声波发生器5，每个超声波发生器5连接2个超声波振荡器；在反应桶1内还设置有搅拌器6。其中，超声波发生器与超声波振荡器之间通过带有插座的高频线连接；反应桶1为不锈钢材质。0022 实施例2：一种高铁碳化硅微粉处理装置，与实施例1的不同之处在于，在反应桶1内还设置有温度传感器，在反应桶。
13、1内壁上还设置有加热器（附图中未画出）。0023 实施例3：一种高铁碳化硅微粉的处理方法，包括下列步骤：说 明 书CN 104401997 A3/3页5（1）混料：将磁选机产生的高铁碳化硅微粉引入到实施例2中的高铁碳化硅微粉处理装置的反应桶内，加入90的热水，搅拌均匀，得到质量百分比浓度为20%的料浆；（2）超声振荡：开启超声设备，在超声频率为40KHz的条件下，将反应桶内的料浆进行超声振荡处理30分种，在进行超声振荡处理的同时开启搅拌器，对反应桶的料浆进行搅拌；（3）酸浸：向步骤（2）所得的料浆内，加入占料浆体积分数30%的酸，在反应温度为80的条件下，进行5h的酸浸反应；其中加入的酸为浓度。
14、为15%的硫酸；（4）清洗：将步骤（3）所得的料浆中的上层液排出，用清水清洗剩余料浆，得到处理完成的碳化硅微粉。0024 实施例4：一种高铁碳化硅微粉的处理方法，与实施例3的不同之处在于，步骤（3）中加入的酸为硫酸和氢氟酸的混合物，浓度为20%。0025 实施例5：一种高铁碳化硅微粉的处理方法，与实施例3的不同之处在于，步骤（3）中加入的酸为硫酸和硝酸的混合物，浓度为10%。0026 实施例6：一种高铁碳化硅微粉的处理方法，与实施例3的不同之处在于，步骤（3）中加入的酸为硫酸、氢氟酸和硝酸的混合物，浓度为18%。0027 在以上实施例中所涉及的仪器设备如无特别说明，均为常规仪器设备；所涉及的工。
15、业原料如无特别说明，均为市售常规工业原料。0028 本发明的具体实施方式如下：在碳化硅微粉的生产过程中，粉体内的铁含量一般在0.4%左右，需要利用磁选机的强磁性，将碳化硅微粉造浆后打入磁选机进行除铁，通过磁选机的浆料中大部分的铁杂质被除去，达到铁含量合格要求。但在除铁过程中部分物料和铁粉掺杂在一起，导致5%的碳化硅微粉掺杂着铁杂质被磁选机作为废料排出，其中的铁含量约为5%，而被称为高铁料。将磁选机产生的这部分高铁料由本发明高铁碳化硅微粉的处理装置的进料口引入到反应桶内，添加热水混合搅拌成所需浓度的料浆，开启超声设备和搅拌器，对料浆进行超声振荡和物理搅拌。超声波除铁不仅可消除粉体表面杂质，而且可以消除颗粒解理缝隙处的杂质。浆料分散均匀后加入酸，使料浆处于酸浸状态，一定时间后将所得的上层液排放，并用清水清洗酸浸浆料，在此过程中可除去部分超细颗粒，减少后续生产工序所用的时间，缩短生产周期。0029 上面结合附图和实施例对本发明作了详细的说明，但是，所属技术领域的技术人员能够理解，在不脱离本发明宗旨的前提下，还可以对上述实施例中的各个具体参数进行变更，形成多个具体的实施例，均为本发明的常见变化范围，在此不再一一详述。说 明 书CN 104401997 A1/1页6图1图2说 明 书 附 图CN 104401997 A。