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1、(10)申请公布号 CN 102897771 A(43)申请公布日 2013.01.30CN102897771A*CN102897771A*(21)申请号 201210415083.1(22)申请日 2012.10.26C01B 33/12(2006.01)C01B 33/142(2006.01)(71)申请人张韵地址 430000 湖北省武汉市卓刀泉路建信小区二栋一单元701室申请人柳明(72)发明人张韵 柳明 王贞炳 张秀英(74)专利代理机构深圳市顺天达专利商标代理有限公司 44217代理人高占元(54) 发明名称硅酸盐类矿石酸浸提取方法(57) 摘要本发明公开了一种硅酸盐类矿石酸浸提取。
2、方法，包括以下步骤：S1：将含氟酸与硫酸混合，配成酸浸液，含氟酸包括氟硅酸或者氢氟酸；S2：将硅酸盐类矿石的矿粉加到酸浸液中，矿粉与酸浸液的质量比为1：35，常压搅拌24小时进行反应，反应温度为100130，用纯净水吸收反应产生的含氟气体，得到硅胶溶液，过滤硅胶溶液，得到滤物，以滤物制得无定形二氧化硅；S3：过滤矿粉与酸浸液形成的反应液，得到滤液和晶体二氧化硅滤物，即得到晶体二氧化硅。其有益效果：可以将无定形二氧化硅和结晶二氧化硅有效地分离开，提高了矿石的综合利用效益；工艺简单、物料节省、成本较低。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书6页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(。
3、12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 1 页1/1页21.一种硅酸盐类矿石酸浸提取方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：配置酸浸液：将含氟酸与硫酸混合，配成所述酸浸液，所述含氟酸包括氟硅酸或者氢氟酸；S2：酸浸反应并提取无定形二氧化硅：将所述硅酸盐类矿石的矿粉加到所述酸浸液中，所述矿粉与所述酸浸液的质量比为1：35，常压搅拌24小时进行反应，反应温度为100130，用纯净水吸收反应产生的含氟气体，得到硅胶溶液，过滤所述硅胶溶液，得到滤物，以所述滤物制得无定形二氧化硅；S3：分离晶体二氧化硅：过滤所述矿粉与所述酸浸液形成的反应液，得到滤液和晶体二氧化硅滤物，即得到晶体二氧化。
4、硅。2.根据权利要求1所述的硅酸盐类矿石酸浸提取方法，其特征在于，所述步骤S1中，浓度以质量百分比计，所述酸浸液为浓度为3060%的硫酸和浓度为2032%的氟硅酸混合得到的液体；或者，所述酸浸液为浓度为3060%的硫酸和浓度为2040%的氢氟酸混合得到的液体。3.根据权利要求1所述的硅酸盐类矿石酸浸提取方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述矿粉的粒度为150300目。4.根据权利要求1或2所述的硅酸盐类矿石酸浸提取方法，其特征在于，所述步骤S2中，过滤所述硅胶溶液时，还得到酸性滤液，所述酸性滤液为氟硅酸滤液或者氢氟酸滤液。5.根据权利要求4所述的硅酸盐类矿石酸浸提取方法，其特征在于，得到所述酸。
5、性滤液之后还包括以下步骤：将所述酸性滤液用于所述步骤S1中，配置所述酸浸液。6.根据权利要求1所述的硅酸盐类矿石酸浸提取方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述滤液中含有相应矿物的硫酸盐，对所述滤液进行冷却结晶、过滤分离，得到结晶体和余酸液。7.根据权利要求6所述的硅酸盐类矿石酸浸提取方法，其特征在于，得到所述余酸液之后还包括以下步骤：将所述余酸液用于所述步骤S1中，配置所述酸浸液。8.根据权利要求1所述的硅酸盐类矿石酸浸提取方法，其特征在于，所述步骤S2中，用纯净水收集反应产生的含氟气体的方法包括：用纯净水多级吸收含氟气体。9.根据权利要求8所述的硅酸盐类矿石酸浸提取方法，其特征在于，所述含氟。
6、气体为四氟化硅气体。权 利 要 求 书CN 102897771 A1/6页3硅酸盐类矿石酸浸提取方法技术领域0001 本发明涉及一种化学提取方法，更具体地说，涉及一种硅酸盐类矿石酸浸提取方法。背景技术0002 大自然中的硅酸盐类矿物约占地球矿产总量的四分之一，其中一半以上能通过强酸进行分解，提出高品质的无定形二氧化硅、晶体二氧化硅和其他的盐类。这类矿石中所含二氧化硅的量，占其重量比的百分之二三十到百分之八九十不等。0003 以前对于这类硅酸盐类矿产资源的开发利用，最核心的问题；一是不能将其中的二氧化硅和其它酸可溶成分进行有效的分离，体现不出这些有效成分的价值；二是不能将其中的非晶态二氧化硅（也。
7、即无定形二氧化硅，它是高活性、高吸附性、高细度的填料和原料）和晶体二氧化硅（它是玻璃、陶瓷和工业砂的原料）进行有效的区分开来，使二氧化硅的价值也不能很好的体现。这使这些矿石的价值不能充分体现。0004 对于硅酸盐类矿石的提取方法一般包括高温焙烧法或高温压浸法。这些方法操作条件苛刻，操作环境差，能耗高，副产物多，对设备要求高，矿石的综合利用率低，生产成本高。近年来，硅酸盐类矿石的酸解处理加工技术出现了很大的进步，尤其是利用助剂低温条件酸解方法的运用，不仅很好地解决了传统工艺存在的明显问题，而且大大提高了酸解分离矿物有效元素成分的效果，全面提升了矿石加工的能力和矿石综合利用的水平。但是，由于硅酸盐。
8、类矿石中或多或少地混有酸很难溶彻底的结晶二氧化硅（石英等），使得酸解分离出来的二氧化硅中，无定形二氧化硅和结晶二氧化硅仍然是相互混合，难以很好地将两者分离，矿石的应用价值因此而受到了影响，不能充分体现该矿产的有效综合开发的要求。0005 综上，现有技术中，存在以下缺陷：二氧化硅反应不彻底、酸浸后二氧化硅制品品质受到影响、导致矿石的综合利用效益不高。发明内容0006 本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述二氧化硅反应不彻底、酸浸后二氧化硅制品品质受到影响、导致矿石的综合利用效益不高的缺陷，提供一种硅酸盐类矿石酸浸提取方法。本发明的方法克服了上述缺陷，可以将无定形二氧化硅和结晶二氧化硅有效。
9、地分离开，特别是制得的无定形二氧化硅的纯度高（超过99%），提高了矿石的综合利用效益；同时本发明的方法还具有工艺简化、物料节省、成本较低的优点。0007 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：构造一种硅酸盐类矿石酸浸提取方法，包括以下步骤：0008 S1：配置酸浸液：将含氟酸与硫酸混合，配成所述酸浸液，所述含氟酸包括氟硅酸或者氢氟酸；0009 S2：酸浸反应并提取无定形二氧化硅：将所述硅酸盐类矿石的矿粉加到所述酸浸液中，所述矿粉与所述酸浸液的质量比为1：35，常压搅拌24小时进行反应，反应温度为说 明 书CN 102897771 A2/6页4100130，用纯净水吸收反应产生的含氟气体，得到。
10、硅胶溶液，过滤所述硅胶溶液，得到滤物，以所述滤物制得无定形二氧化硅；0010 S3：分离晶体二氧化硅：过滤所述矿粉与所述酸浸液形成的反应液，得到滤液和晶体二氧化硅滤物，即得到晶体二氧化硅。0011 在本发明所述的硅酸盐类矿石酸浸提取方法中，所述步骤S1中，浓度以质量百分比计，所述酸浸液为浓度为3060%的硫酸和浓度为2032%的氟硅酸混合得到的液体；或者，所述酸浸液为浓度为3060%的硫酸和浓度为2040%的氢氟酸混合得到的液体。0012 在本发明所述的硅酸盐类矿石酸浸提取方法中，所述步骤S2中，所述矿粉的粒度为150300目。0013 在本发明所述的硅酸盐类矿石酸浸提取方法中，所述步骤S2中。
11、，过滤所述硅胶溶液时，还得到酸性滤液，所述酸性滤液为氟硅酸滤液或者氢氟酸滤液。0014 在本发明所述的硅酸盐类矿石酸浸提取方法中，得到所述酸性滤液之后还包括以下步骤：将所述酸性滤液用于所述步骤S1中，配置所述酸浸液。0015 在本发明所述的硅酸盐类矿石酸浸提取方法中，所述步骤S3中，所述滤液中含有相应矿物的硫酸盐，对所述滤液进行冷却结晶、过滤分离，得到结晶体和余酸液。0016 在本发明所述的硅酸盐类矿石酸浸提取方法中，得到所述余酸液之后还包括以下步骤：将所述余酸液用于所述步骤S1中，配置所述酸浸液。0017 在本发明所述的硅酸盐类矿石酸浸提取方法中，所述步骤S2中，用纯净水收集反应产生的含氟气。
12、体的方法包括：用纯净水多级吸收含氟气体。0018 在本发明所述的硅酸盐类矿石酸浸提取方法中，所述含氟气体为四氟化硅气体。0019 实施本发明的硅酸盐类矿石酸浸提取方法，具有以下有益效果：可以将无定形二氧化硅和结晶二氧化硅有效地分离开，特别是制得的无定形二氧化硅的纯度高（超过99%），提高了矿石的综合利用效益；同时本发明的方法还具有工艺简化、物料节省、成本较低的优点。附图说明0020 下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：0021 图1是本发明硅酸盐类矿石酸浸提取方法实施例的流程图。具体实施方式0022 为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图详细说明本发明的。
13、具体实施方式。0023 首先对本发明的原理及优点进行说明：0024 本发明将氟硅酸（或氢氟酸）当作硅酸盐类矿石酸解过程的主要矿物溶解剂，将硫酸作为提取矿物中其它酸可溶物的辅助酸来混合使用，相互配合形成酸解循环。利用氟硅酸（或氢氟酸，下同，不再赘述）对无定形二氧化硅进行彻底溶解，溶解后形成含氟气体，用纯净水收集含氟气体后形成硅胶溶液，过滤硅胶溶液，得到滤物，以滤物制得无定形二氧化硅。硫酸则在氟硅酸对硅溶解的作用下，一边对矿石中的其它成分进行充分溶解，形成硫酸盐，一边不断地促进含氟气体的排出；反应完毕后，过滤硅酸盐类矿石与两种酸（即氟硅酸说 明 书CN 102897771 A3/6页5和硫酸，或者。
14、氢氟酸和硫酸）反应形成的反应液，滤物既是晶体二氧化硅。在这两种酸的的相互作用下，硅酸盐类矿石不断被溶解和分离，最后达到酸可溶物全部被溶出、高品质无定形二氧化硅充分提取、不能彻底溶解的晶体二氧化硅得到充分提纯的目的，这样，所有产物得到很好的利用，提高了矿石的综合利用效益。0025 这个方法使矿石在处理过程中得到两种酸交替配合的相互作用，其操作步骤明晰，提取分离效果好，分离的产物品质好，全过程容易实现自动控制的流转循环，实现工业化大规模生产，是有效分离和综合利用硅酸盐类矿石的一项新型的酸解技术。0026 同时，本发明是一种硅酸盐类矿石混合酸循环酸浸提取技术，其主要根据矿石中硅及酸可溶性物质的含量来。
15、配氟硅酸（或氢氟酸）和硫酸。在两种酸的交替配合的相互作用下，将反应过程中生成的含氟气体导出并用纯净水吸收，形成硅胶和氟硅酸的混合溶液，将其过滤分离，得到高品质的无定形二氧化硅和氟硅酸。氟硅酸可以进行循环利用。待酸解反应全部结束后，对反应液进行过滤分离，以得到酸难溶解的晶体二氧化硅滤物和滤液；滤液通过结晶处理，得到相应的硫酸盐，而余下的酸液可以进行循环利用。0027 进一步讲，与现有技术的矿石酸解技术相比，本发明的特征和优点为：0028 1、由于本发明将酸浸反应（即矿粉与酸浸液的反应）中的氟硅酸加到可分解矿石中的无定形二氧化硅的量上，与硫酸混合对矿石进行酸解分离，大大提高了矿石的分解效能。硅酸盐。
16、类矿石粉在其强大的酸解破坏力下，其骨架组成结构的二氧化硅一边与氟硅酸反应，生成四氟化硅气体（即含氟气体）逸出，一边随着晶体结构的不断坍塌，其所包覆着的其它硫酸可溶成分溶出，这些成分与硫酸反应，形成硫酸盐溶液，以此实现矿石成分的高浸取率。0029 2、酸浸反应过程中，主动而不断地进行的四氟化硅气体的冷凝收集，并利用过量的硫酸的酸度和一定的温度条件（100-130），可以将浸液中所含的氟全部以四氟化硅气体导出，再用纯净水多级吸收，经过滤、洗滤和加热，得到高纯的无定形二氧化硅。过滤后余下的氟硅酸溶液，作为后续再次进行本发明的方法时配置酸浸液使用，循环利用。当然，氟硅酸溶液也还可以不进上述的行循环利用。
17、，而是直接作为本发明的产品之一。上述操作既提高了矿石的浸取效率，又使氟得到了很好的循环利用，即可以得到品质高的产品，又可以降低加工矿石的成本。0030 3、经过四氟化硅气体用纯净水多次吸收而生成的无定形二氧化硅，其纯度超过99%，并具有水合的硅胶形态和较多的表面羟基，收集后细化处理（如洗滤和加热），最终可得到高纯、高细、高活性的优质白炭黑产品（无定形二氧化硅）。这与用二氧化硅经碱溶解形成水玻璃，再用酸来中和制取的白炭黑的传统方法相比，本发明的方法的工艺简单，物料节省，成本大大降低；同时，白炭黑的比表面积、多孔状高吸附性、表面活性等远远优于传统产品的上述指标；而且，由于本发明的过程简单，物料投放。
18、少，环保和节能效果明显。本发明的方法为硅酸盐类矿石中的无定形二氧化硅的开发提供了一个优良的平台。0031 4、在上述的酸浸条件下，还不能溶解的晶体二氧化硅（石英砂颗粒），可以通过过滤硅酸盐类矿石与两种酸反应形成的反应液，得到滤物，滤物经清水洗涤沉淀、干燥既得晶体二氧化硅，晶体二氧化硅纯度较高（大于98%），因此可以当作高纯的二氧化硅粉产品。这样，硅酸盐类矿石中结晶二氧化硅和无定形二氧化硅能够完全地被分离开，并且制得的结晶二氧化硅和无定形二氧化硅的纯度均较高，这样能充分体现矿石中各成分的价值，很好说 明 书CN 102897771 A4/6页6地实现矿石的全面综合利用。0032 下面将讲述本发明。
19、的技术方案：0033 如图1所示，图1是本发明实施例的流程图。本发明的硅酸盐类矿石酸浸提取方法，包括以下步骤：0034 S1：配置酸浸液：将含氟酸与硫酸混合，配成酸浸液，含氟酸包括氟硅酸或者氢氟酸。0035 S2：酸浸反应并提取无定形二氧化硅：将硅酸盐类矿石的矿粉加到酸浸液中，矿粉与酸浸液的质量比为1：35，常压搅拌24小时进行反应，反应温度为100130，用纯净水吸收反应产生的含氟气体，得到硅胶溶液，过滤硅胶溶液，得到滤物，以滤物制得无定形二氧化硅。含氟气体指四氟化硅气体，用纯净水收集四氟化硅气体时，可采用纯净水进行多级吸收。0036 S3：分离晶体二氧化硅：过滤矿粉与酸浸液形成的反应液，得。
20、到滤液和晶体二氧化硅滤物，即得到晶体二氧化硅。0037 步骤S1中，浓度以质量百分比计，酸浸液为浓度为3060%的硫酸和浓度为2032%的氟硅酸混合得到的液体；或者，酸浸液为浓度为3060%的硫酸和浓度为2040%的氢氟酸混合得到的液体。采用本发明浓度的硫酸并限制矿粉与酸浸液的质量比，主要是因为：硫酸为过量的硫酸，一是溶解矿粉中的酸可溶物质，作为硫酸盐来提取；二是用于在100130，充分赶出反应时酸浸液中的含氟气体。0038 步骤S2中，矿粉的粒度为150300目。目是指1英寸长度内的筛孔数目。150300目即10648微米。0039 步骤S2中，过滤硅胶溶液时，还得到酸性滤液，酸性滤液为氟硅。
21、酸滤液或者氢氟酸滤液。得到酸性滤液之后还包括以下步骤：将酸性滤液用于步骤S1中，配置酸浸液，这样可以循环利用反应生成的氟硅酸或者氢氟酸。0040 步骤S3中，滤液中含有相应矿物的硫酸盐，对滤液进行冷却结晶、过滤分离，得到结晶体和余酸液。得到余酸液之后还包括以下步骤：将余酸液用于步骤S1中，配置酸浸液，余酸液主要是硫酸，这样可以循环利用硫酸。0041 实施例10042 本实施例中的硅酸盐类矿石指锂云母矿石。0043 首先，根据锂云母矿石中二氧化硅的含量确定氟硅酸的用量，然后再依据矿石中硫酸可溶物的含量，加入硫酸，再加入纯净水或过滤硅胶溶液得到的滤液，配置酸浸液。浓度以质量百分比计，氟硅酸的浓度为。
22、20%，硫酸的浓度为60%。在其它的实施例中，也可以用浓度为2040%的氢氟酸替换本实施例的氟硅酸，其它与本实施例相同。0044 将粒度为150目的锂云母矿粉加到酸浸液中，锂云母矿粉与氟硅酸、硫酸溶液的质量比为1：1.5：1.5，然后在常压下搅拌反应2小时以进行反应，反应温度为130，反应过程中将生成的含氟气体导出并用纯净水吸收，形成硅胶溶液，将其进行过滤分离，得到无定形二氧化硅和氟硅酸溶液，氟硅酸溶液可再次循环利用，配置酸浸液。酸浸反应结束后，对反应液进行过滤分离，得到难溶解的晶体二氧化硅滤物和含硫酸钾铝锂的滤液，然后对滤液进行冷却结晶、过滤分离操作以得到结晶体和余酸液，余酸液可再次循环利用。
23、，配置酸浸液。说 明 书CN 102897771 A5/6页70045 实例20046 本实施例中的硅酸盐类矿石指钾长石矿石。0047 首先，根据钾长石矿石中二氧化硅的含量确定氟硅酸的用量，然后再依据矿石中硫酸可溶物的含量，加入硫酸，再加入纯净水或过滤硅胶溶液得到的滤液，配置酸浸液。浓度以质量百分比计，氟硅酸的浓度为32%，硫酸的浓度为30%。在其它的实施例中，也可以用浓度为2040%的氢氟酸替换本实施例的氟硅酸，其它与本实施例相同。0048 将粒度为300目的钾长石矿粉加到酸浸液中，钾长石矿粉与氟硅酸、硫酸溶液的质量比为1：2：1.3，然后在常压下搅拌反应4小时以进行反应，反应温度为100，。
24、反应过程中将生成的含氟气体导出并用纯净水吸收，形成硅胶溶液，将其进行过滤分离，得到无定形二氧化硅和氟硅酸溶液，氟硅酸溶液可再次循环利用，配置酸浸液。酸浸反应结束后，对反应液进行过滤分离，得到难溶解的晶体二氧化硅滤物和含硫酸钾铝的滤液，然后对滤液进行冷却结晶、过滤分离操作以得到结晶体和余酸液，余酸液可再次循环利用，配置酸浸液。0049 实例30050 本实施例中的硅酸盐类矿石指蛇纹石矿石。0051 首先，根据蛇纹石矿石中二氧化硅的含量确定氟硅酸的用量，然后再依据矿石中硫酸可溶物的含量，加入硫酸，再加入纯净水或过滤硅胶溶液得到的滤液，配置酸浸液。浓度以质量百分比计，氟硅酸的浓度为26%，硫酸的浓度。
25、为40%。在其它的实施例中，也可以用浓度为2040%的氢氟酸替换本实施例的氟硅酸，其它与本实施例相同。0052 将粒度为270目的蛇纹石矿粉加到酸浸液中，蛇纹石矿粉与氟硅酸、硫酸溶液的质量比为1：1：1.7，然后在常压下搅拌反应3小时以进行反应，反应温度为110，反应过程中将生成的含氟气体导出并用纯净水吸收，形成硅胶溶液，将其进行过滤分离，得到无定形二氧化硅和氟硅酸溶液，氟硅酸溶液可再次循环利用，配置酸浸液。酸浸反应结束后，对反应液进行过滤分离，得到难溶解的晶体二氧化硅滤物和含硫酸镁铁镍的滤液，然后对滤液进行冷却结晶、过滤分离操作以得到结晶体和余酸液，余酸液可再次循环利用，配置酸浸液。0053。
26、 实例40054 本实施例中的硅酸盐类矿石指霞石矿石。0055 首先，根据霞石矿石中二氧化硅的含量确定氟硅酸的用量，然后再依据矿石中硫酸可溶物的含量，加入硫酸，再加入纯净水或过滤硅胶溶液得到的滤液，配置酸浸液。浓度以质量百分比计，氟硅酸的浓度为23%，硫酸的浓度为50%。在其它的实施例中，也可以用浓度为2040%的氢氟酸替换本实施例的氟硅酸，其它与本实施例相同。0056 将粒度为200目的霞石矿粉加到酸浸液中，霞石矿粉与氟硅酸、硫酸溶液的质量比为1：2：1.2，然后在常压下搅拌反应3.5小时以进行反应，反应温度为120，反应过程中将生成的含氟气体导出并用纯净水吸收，形成硅胶溶液，将其进行过滤分。
27、离，得到无定形二氧化硅和氟硅酸溶液，氟硅酸溶液可再次循环利用，配置酸浸液。酸浸反应结束后，对反应液进行过滤分离，得到难溶解的晶体二氧化硅滤物和含硫酸钾铝的滤液，然后对滤液进行冷却结晶、过滤分离操作以得到结晶体和余酸液，余酸液可再次循环利用，配置酸浸液。0057 上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体说 明 书CN 102897771 A6/6页8实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。说 明 书CN 102897771 A1/1页9图1说 明 书 附 图CN 102897771 A。