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1、(10)申请公布号 CN 102892727 A(43)申请公布日 2013.01.23CN102892727A*CN102892727A*(21)申请号 201180024442.4(22)申请日 2011.05.1961/346,235 2010.05.19 USC04B 35/52(2006.01)C04B 35/63(2006.01)C04B 35/645(2006.01)B01J 3/06(2006.01)(71)申请人戴蒙得创新股份有限公司地址美国俄亥俄州(72)发明人托马斯查尔斯伊斯黎(74)专利代理机构中原信达知识产权代理有限责任公司 11219代理人张颖 谢丽娜(54) 发明。
2、名称高强度金钢石-SiC压坯及其制造方法(57) 摘要本发明提供了具有少于约2重量%的未反应Si和少于约1重量%的石墨的碳化硅（SiC）键合金刚石压坯，及其制造方法。(30)优先权数据(85)PCT申请进入国家阶段日2012.11.16(86)PCT申请的申请数据PCT/US2011/037119 2011.05.19(87)PCT申请的公布数据WO2011/146697 EN 2011.11.24(51)Int.Cl.权利要求书2页 说明书9页 附图7页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 2 页 说明书 9 页 附图 7 页1/2页21.制备碳化硅（“SiC”。
3、）键合金刚石压坯的方法，所述方法包括烧结混合物，所述混合物包含金钢石、硅（Si）、和任选的选自Si3N4、AIN、hBN及其组合的至少一种组分，其中所述烧结在约10至约80千巴的压力下；在约1600 C至约1800 C的温度下进行；以及其中所述烧结进行至少约10分钟。2.权利要求1的方法，其中所述混合物在所述烧结期间与固体或粉末Si的团块邻接。3.权利要求1的方法，其中所述混合物在所述烧结期间与液体Si连通。4.权利要求1至3任一项的方法，其中所述混合物还包含选自Ti、Hf、Nb、Zr、Ta、W、Mo、V、U、Th、Sc、Be、Re、Rh、Ru、Ir、Os、Pt及其组合的元素。5.权利要求2的。
4、方法，其中所述固体或粉末Si的团块还包含选自Ti、Hf、Nb、Zr、Ta、W、Mo、V、U、Th、Sc、Be、Re、Rh、Ru、Ir、Os、Pt及其组合的元素。6.前述权利要求的任一项的方法，其中Si的d95小于约30微米。7.前述权利要求的任一项的方法，其中所述温度为约1690C。8.通过前述权利要求任一项的方法制备的SiC键合金刚石压坯，其中所述SiC键合金刚石压坯的未反应Si的含量少于约2重量%并且石墨的含量少于约1重量%。9.权利要求8的SiC键合金刚石压坯，其中所述压坯的强度为至少约700MPa。10.权利要求8或9任一项的SiC键合金刚石压坯，其中所述未反应Si的含量少于约1.5重。
5、量%。11.权利要求8或9任一项的SiC键合金刚石压坯，其中所述未反应Si的含量少于约1重量%。12.权利要求8至11任一项的SiC键合金刚石压坯，其中所述石墨的含量少于约0.1重量%。13.权利要求8至12任一项的SiC键合金刚石压坯，其中所述温度为约1690C。14.制备碳化硅（“SiC”）键合金刚石压坯的方法，所述方法包括：烧结混合物，所述混合物包含金钢石、硅（Si）、和任选的选自Si3N4、AIN、hBN及其组合的至少一种组分，其中所述烧结在约10至约80千巴的压力下；在约1400 C至约1600 C的温度下进行；以及其中所述Si的d95小于约30m。15.权利要求13的方法，其中所述。
6、混合物在所述烧结期间与固体或粉末Si的团块接触。16.权利要求13的方法，其中所述混合物在所述烧结期间与液体Si连通。17.权利要求14和15任一项的方法，其中所述混合物还包含选自Ti、Hf、Nb、Zr、Ta、W、Mo、V、U、Th、Sc、Be、Re、Rh、Ru、Ir、Os、Pt及其组合的元素。18.权利要求14和15任一项的方法，其中所述固体或粉末Si的团块还包含选自Ti、Hf、Nb、Zr、Ta、W、Mo、V、U、Th、Sc、Be、Re、Rh、Ru、Ir、Os、Pt及其组合的元素。19.权利要求14和15任一项的方法，其中Si的d95小于约10m。20.权利要求18的方法，其中Si的d95为。
7、约7.5m。权 利 要 求 书CN 102892727 A2/2页321.权利要求14至19任一项的方法，其中所述温度为约1600C。22.通过权利要求14的方法制备的SiC键合金刚石压坯，其中所述SiC键合金刚石压坯的未反应Si的含量少于约2重量%并且石墨的含量少于约1重量%。23.权利要求22的SiC键合金刚石压坯，其中所述压坯的强度为至少约700MPa。24.权利要求22和23任一项的SiC键合金刚石压坯，其中所述未反应Si的含量少于约1.5重量%。25.权利要求24的SiC键合金刚石压坯，其中所述未反应Si的含量少于约1重量%。26.权利要求22的SiC键合金刚石压坯，其中所述石墨的含。
8、量少于约0.1重量%。27.权利要求22的SiC键合金刚石压坯，其中所述强度为至少约800MPa。28.SiC键合金刚石压坯，其包含约60至约95重量%的金钢石、约10至40重量%的SiC、少于约2重量%的未反应硅和少于约1重量%的石墨。29.权利要求28的SiC键合金刚石压坯，其中所述金钢石占所述压坯的约81至约82重量%；所述SiC占所述压坯的约17至约18重量%；以及所述未反应Si占所述压坯的少于约1.5重量%。30.权利要求29的SiC键合金刚石压坯，其中所述未反应Si占所述SiC键合金刚石压坯的少于约0.9重量%。31.权利要求28的SiC键合金刚石压坯，其中所述石墨少于约0.1重量。
9、%。32.权利要求28至31任一项的SiC键合金刚石压坯，其中所述压坯的强度为至少约700MPa。33.权利要求26和27任一项的SiC键合金刚石压坯，其中所述未反应Si的含量少于约1.1重量%。34.权利要求26的SiC键合金刚石压坯，其中所述石墨的含量少于约0.1重量%。35.权利要求14所述的SiC键合金刚石压坯，其如本文中参考实施例1所描述。36.制备权利要求14所述的碳化硅（“SiC”）键合金刚石压坯的方法，其如本文中参考实施例1所描述。权 利 要 求 书CN 102892727 A1/9页4高强度金钢石 -SiC 压坯及其制造方法0001 发明人：Tom Easley0002 技术。
10、领域和工业适用性0003 本公开提供了具有低水平的未反应硅和石墨的金刚石压坯的制造工艺/方法。本公开还包括由本文中公开的新方法制造的金刚石压坯，以及利用由所述新方法制造的金刚石压坯的工具。0004 发明背景0005 金刚石压坯经常包含约85体积%以上的金钢石晶粒，所述晶粒在它们的接触点互相键合。这些压坯（以下称为聚晶金刚石或PCD）最经常还含有约15体积%以下的催化剂金属，例如Co或Fe。这些金刚石压坯经常被形成为附着于WC基底的0.5至5mm厚的层，或作为固体的独立体。形成这些金刚石压坯需要超过55千巴的操作压力。0006 例如，美国专利5,010,043（“043专利”）公开了SiC键合金。
11、刚石压坯，其具有足够高度的研磨性、硬度和机械强度以致容许将所述压坯用于切割、机械加工、碾磨、钻孔、磨碎以及加工硬和超硬质的材料，所述材料包括现代陶瓷例如碳化硅、碳化硼、氮化硅、赛纶陶瓷、氧化铝、部分稳定氧化锆和氧化铍，金属材料例如碳化钨、碳化钛、硼化钛、以及高温镍和钴基合金，以及非常硬的天然矿物质和岩石例如宝石和半宝石、石英岩、花岗岩和条带状铁形成物（banded iron formations）。0007 043专利公开了其中描述的SiC键合金刚石压坯包含约2重量%未反应的硅、约23%SiC和可测出量的石墨，所述石墨基本上大于零，但少于1重量%。所述SiC键合金刚石压坯的余量，约72%至约7。
12、6%，是金钢石。0008 043专利的压坯在约10至约40千巴的优选反应压力和1400C至1600C的优选反应温度下以10至30分钟的时间产生。043专利公开了可以使用高达1800 C的温度约3-5分钟来产生更完全的从Si到SiC的反应，但是在这种温度下，倾向于形成超过期望量的石墨。发明概要0009 本公开描述了具有少于约1重量%残留石墨和少于约2重量%未反应Si的SiC键合金刚石压坯，以及制备所述金刚石压坯的方法。0010 在具体实施方式中，本公开提供了制备碳化硅（“SiC”）键合金刚石压坯的方法，所述方法包括：烧结混合物，所述混合物包含金钢石、硅（Si）、和任选选自Si3N4、AIN、hB。
13、N及其组合的至少一种组分，其中所述烧结发生在约10至约80千巴的压力下、约1600 C至约1800C的温度下；以及其中所述烧结实行至少约10分钟。0011 在具体的实施方式中，所述混合物在烧结期间与固体或粉末Si的团块接触。在某些实施方式中，所述混合物和/或固体团块还可以包括选自Ti、Hf、Nb、Zr、Ta、W、Mo、V、U、Th、Sc、Be、Re、Rh、Ru、Ir、Os、P t及其组合的元素。0012 在一种实施方式中，所述方法的温度大约为1690C。在另一种实施方式中，Si的d95小于约30微米。说 明 书CN 102892727 A2/9页50013 本公开进一步提供了由本文中描述的方法。
14、制备的SiC键合金刚石压坯，其中所述SiC键合金刚石压坯的未反应Si的含量少于约2重量%并且石墨的含量少于约1重量%。在一些实施方式中，所述压坯的强度为至少约700MPa。在一些实施方式中，所述SiC键合金刚石压坯的未反应Si的含量少于约1.5重量%。在其他实施方式中，未反应Si的含量少于约1重量%。再在其他的实施方式中，所述SiC键合金刚石压坯的石墨含量少于约0.1重量%。0014 在某些实施方式中，所述金刚石压坯在约1690C的温度下形成。0015 本发明还提供了碳化硅（“SiC”）键合金刚石压坯的制备方法。这种方法包括烧结混合物，所述混合物包含金钢石、硅（Si）、和任选选自Si3N4、A。
15、IN、hBN及其组合的至少一种组分，其中所述烧结发生在约10至约80千巴的压力下、约1400 C至约1600 C的温度下；以及其中Si的d95小于约30m。0016 在一些实施方式中，所述混合物在烧结期间与固体或粉末Si的团块接触。在一些实施方式中，所述混合物和/或Si团块还包含选自Ti、Hf、Nb、Zr、Ta、W、Mo、V、U、Th、Sc、Be、Re、Rh、Ru、Ir、Os、Pt及其组合的元素。0017 在一些实施方式中，Si的d95小于约10m。在其他实施方式中，Si的d95为大约7.5m。在一些实施方式中，烧结法的温度是约1600C。0018 本公开进一步提供了由本文中公开的方法制备的S。
16、iC键合金刚石压坯，其中所述SiC键合金刚石压坯的未反应Si的含量少于约2重量%并且石墨的含量少于约1重量%。在一些实施方式中，所述压坯的强度为至少约700MPa。0019 在一些实施方式中，未反应Si的含量少于约1.5重量%。在其他实施方式中，未反应Si的含量少于约1重量%。在一些实施方式中，石墨的含量少于约0.1重量%。在一些实施方式中，强度为至少约800MPa。0020 本公开还提供了包含约60至约90重量%的金钢石、约10至40重量%的SiC、少于约2重量%的未反应Si和少于约1重量%的石墨的SiC键合金刚石压坯。0021 在一些实施方式中，金钢石占所述压坯的约81至约82重量%；Si。
17、C占所述压坯的约17至约18重量%；以及未反应Si占所述压坯的少于约1.1重量%。在一些实施方式中，未反应Si占所述SiC键合金刚石压坯的少于约0.9重量%。在一些实施方式中，石墨少于约0.1重量%。0022 附图简述0023 前述的概要，以及下面实施方式的详细说明，在结合附图阅读时将得到更好的理解。为了说明的目的，在图中显示了各种实施方式。然而，应该理解，所描绘的实施方式不限于所显示的精确排列和工具。0024 图1描绘了功率和测量温度相关性的校正曲线。0025 图2描绘了温度对密度、时间的等值线图。0026 图3描绘了Si重量%对温度、时间的等值线图。0027 图4描绘了对于给定的Si与金钢。
18、石的混合物而言，烧结温度与SiC金刚石压坯中未反应Si（重量%）之间的关系。0028 图5描绘了由本文描述的方法制备的产品的强度与所述产品中未反应Si的重量%之间的关系。说 明 书CN 102892727 A3/9页60029 图6是显示SiC金刚石压坯强度与用来生产所述压坯的硅粉的粒度之间的关系的图。0030 图7是根据本文描述的方法使用d95为31微米的硅粉制备的金刚石压坯的光学显微照片。0031 图8是根据本文描述的方法使用d95为7.6微米的硅粉制备的金刚石压坯的光学显微照片。具体实施方式0032 制备SiC键合金刚石压坯的现有方法需要在反应时间大于约5分钟的情况下反应温度低于约160。
19、0 C，或者在反应温度超过约1600 C的情况下反应时间低于约5分钟。这些周期时间与温度的必要性受到要将起始材料中金钢石材料的石墨化减到最小以及确保更完全地利用Si这样的优先选择的支配。本公开提供了利用尚未被报导的周期时间、温度和Si晶粒尺寸来最小化SiC键合金刚石压坯中硅含量和石墨含量二者的方法。0033 具体地说，本公开提供了残留石墨少于约1重量%和未反应Si少于约2重量%的SiC键合金刚石压坯的制备方法。在具体的实施方式中，SiC金刚石压坯包含少于约0.1重量%的石墨并且具有少于约1重量%的Si含量。所述方法包括高压/高温（“HP/HT”）烧结由金钢石、Si粉和任选的选自Si3N4、AI。
20、N、和六方氮化硼（以下称为“hBN”）的一种或多种添加剂组成的混合物，其中任选所述混合物在烧结之前已经与Si团块接触。Si团块可以是固体或粉末。烧结在高压盒中实行。0034 一般而言，包含Si、金钢石和任选的添加剂的粉末混合物（“所述混合物”），可以包含约60重量%至约97重量%的金钢石，所述混合物的余量是Si和任选的Si3N4、AIN、hBN、或Si3N4、AIN、hBN的某些组合中的一种。在某些实施方式中，由Si、金钢石和任选的添加剂组成的混合物还可以包含选自Ti、Hf、Nb、Zr、Ta、W、Mo、V、U、Th、Sc、Be、Re、Rh、Ru、Ir、Os、Pt、Fe、Co、Ni、Mg、Ca、。
21、Al、Cr、Mn及其组合的至少一种元素。同样地，与所述混合物接触的Si团块可以任选包含选自Ti、Hf、Nb、Zr、Ta、W、Mo、V、U、Th、Sc、Be、Re、Rh、Ru、Ir、Os、Pt、Fe、Co、Ni、Mg、Ca、Al、Cr、Mn及其组合的至少一种元素。0035 在某些实施方式中，所述混合物的金钢石含量可以从约85重量%至约97重量%。在其他实施方式中，金钢石含量可以是所述混合物的约90重量%。在某些实施方式中，Si含量可以是所述混合物的约3重量%至约15重量%。在另外的实施方式中，Si含量可以是所述混合物的约10重量%。在某些实施方式中，Si3N4含量可以是所述混合物的约0.1重量%。
22、至约2重量%，并且在具体的实施方式中，是所述混合物的约0.5重量%。或者，Si3N4可以与AIN和hBN一起存在，其中Si3N4、AIN和hBN总计可以占所述混合物的约0.1重量%至约2重量%，并且在具体的实施方式中，占所述混合物的约0.5重量%。在一些实施方式中，当所述混合物中存在选自Ti、Hf、Nb、Zr、Ta、W、Mo、V、U、Th、Sc、Be、Re、Rh、Ru、Ir、Os、Pt、Fe、Co、Ni、Mg、Ca、Al、Cr、Mn及其组合的元素时，所述元素或元素组合可以不超过所述混合物的约1重量%。0036 金钢石的许多尺寸、形状和等级都是可商购的。对于粉末混合物合适的金钢石组分可以由本技术。
23、领域的普通技术人员根据正在制备的SiC键合金刚石压坯所针对的应用的要求来选择。在具体的实施方式中，所述混合物的金钢石组分的平均晶粒尺寸可以从约说 明 书CN 102892727 A4/9页70.5m至约100m。在具体的实施方式中，给定的混合物中的所有金钢石都可具有大致相同的尺寸。在其他实施方式中，在给定的混合物中，金钢石的尺寸分析可以是双峰的（即，具有两种显著不同的晶粒尺寸、例如5和21微米的金钢石的混合物）、三峰的（即，具有三种显著不同的晶粒尺寸、例如5、21和30微米的金钢石的混合物），或具有其他所需的尺寸变化。0037 所述混合物的Si组分的晶粒尺寸可以是任何标称尺寸，但是在某些实施方。
24、式是，选择所述晶粒尺寸明显小于主要的金钢石晶粒尺寸。例如，在某些实施方式中，平均的Si晶粒尺寸可以为从约0.5m至约20m。另外，所述混合物的Si组分的粒度分布要使得d95小于约31m。在本发明的某些实施方式中，所述混合物的Si组分可以是结晶Si。然而，Si可以是无定形的、液态的，或者它可以是在加工期间发生反应而供应Si的含硅材料（前体）。0038 在具体的实施方式中，所述混合物的Si组分的d95可以小于约31m。在其他实施方式中，d95小于约15m。在其他实施方式中，d95小于约10m。在具体的实施方式中，d95为大约7.5m。在另一种实施方式中，d95小于约5m。虽然没有必要将金钢石与硅的。
25、尺寸关联起来，但在某些实施方式中，可以选择硅组分的d95为金钢石平均粒度的大约一半的尺寸。0039 使所述混合物的成分（起始材料）经历球磨、手工混合、或者本技术领域的普通技术人员已知的任何其他适合的混合技术，来形成均匀粉末。随后，将预定量的混合物装载到容器中并通过手动压实使之密实。0040 或者，所述均匀粉末可以与适合的粘合剂混合，任选利用喷雾干燥、冷冻造粒或其他造粒技术成粒，压制成球丸或其他形状，然后火烧除去所述粉末混合物中的粘合剂并在其中产生强度。然后可以将所生成的混合物装载到容器中。0041 不管以什么方法，一旦装填好所述混合物，就将任选的固体或硅粉的团块邻近所述混合物放置或者否则使其与。
26、所述混合物连通，并用盖子封闭容器。然后将经填充并封闭的容器装入压力盒中进行HP/HT加工。0042 在某些实施方式中，HP/HT加工的压力是约10至约80千巴。在某些实施方式中，压力是约10至约50千巴。在其他实施方式中，压力是约20至约40千巴。在还有的其他实施方式中，压力是约30千巴。在某些实施方式中，该过程的温度超过约1600C并可以达到高达约1800C，包括其间的所有全增量和偏增量。在具体的实施方式中，所述温度可以大于约1650 C。在其他实施方式中，所述温度可以是约1690 C。对于超过约1600 C的温度，烧结时间可以大于约5分钟，在某些实施方式中大于约15分钟，而在其他实施方式中。
27、大于约25分钟。在具体的实施方式中，烧结时间可以是约30分钟、约35分钟、或甚至是约40分钟。烧结时间只受与烧结过程相关的成本的限制。0043 尽管在温度超过1600C的情况下烧结时间较长，但通过X-射线衍射（“XRD”）扫描所生成的产物的（0 0 2）石墨峰来测量，观察到金钢石起始材料的石墨化很少乃至没有。在检出石墨的实施方式中，石墨少于最终产品的约1重量%，并且在某些实施方式中，少于约0.5重量%。在其他实施方式中，存在于金刚石压坯中的石墨的量少于约0.25重量%，少于约0.15重量%，或甚至少于约0.1重量%。0044 按照以上描述的步骤制备的SiC键合金刚石压坯可以含有少于约2重量%的。
28、未反应Si的非零量的Si，在某些实施方式中，少于约1.4重量%的未反应Si的非零量的Si，在说 明 书CN 102892727 A5/9页8其他实施方式中，少于约1.2重量%的未反应Si的非零量的Si，并且在另一种实施方式中，少于约1重量%的未反应Si的非零量的Si。0045 在本文描述的方法的某些实施方式中，当HP/HT加工的温度在约1400 C至约1600C的范围之内、并且烧结时间如上所述时，硅粉的d95可以小于约31m，在某些实施方式中为约5m至约20m，并且在另一种实施方式中小于约5m。0046 通过3点弯曲挠曲强度试验测量，由以上描述的方法产生的压坯具有大幅增加的抗张强度，即大于约6。
29、75MPa。不希望束缚于任何具体的理论上，我们认为由本方法生产的压坯的强度增加应归结于未反应硅水平的降低、未反应硅晶粒的尺寸降低、产物中石墨量的降低、或这些因素的某些组合。0047 本发明的金刚石压坯可以包含约60至约95重量%的金钢石、约40至约5重量%的SiC、少于约2重量%的未反应Si、和少于约1重量%的石墨。在具体的实施方式中，由本文描述的方法生产的SiC键合金刚石压坯可以包含约81至约82重量%的金钢石、约17至约18重量%的SiC、约1.1重量%以下的硅和少于约0.1重量%的石墨。在另一种实施方式中，其中利用d5为约0.3至约0.7微米、d50为约2.5至约3.5微米和d95为约5。
30、至约10微米的硅粉制备SiC键合金刚石压坯，所述组合物可以包含约81至约82重量%的金钢石、约17至约18%的SiC、约1重量%以下的硅和少于约0.1重量%的石墨。0048 定义0049 在本文中使用时，下列每个术语具有与其在本节中相联系的含义。0050 在本文中使用不带具体数量的指称是指一个或多于一个（即至少一个）所指称的语法客体。举例来说，“元素”意味着一种元素或多于一种元素。0051 实施例0052 现在参考下列实施例进一步详述本文公开的方法。提供这些实施例只为了说明的目的，并且本文公开的方法决不能被解释为局限于这些实施例，而是应该解释为包涵由于本文中提供的教导而变得明显的任何和所有的变。
31、化。0053 利用X-射线衍射来测定本文描述的金刚石压坯中存在的金钢石、SiC、Si和石墨的量（以重量%报告）。利用具有Cu k-辐射和Solex固态探测器的Bruker AXS D8衍射仪收集衍射图谱。通过峰位拟合获得金钢石(1 1 1),、SiC(1 1 1)和(2 0 0)、Si(1 1 1)以及石墨（0 0 2)峰的衍射强度，并利用Jade软件的Easy Quantitative分析将其用于计算材料组成。在典型的衍射实验中，以0.02度步进收集数据。对于Si和石墨峰，以5秒/步收集数据，对于金钢石和SiC峰，以2秒/步收集数据。0054 在报告金刚石压坯的密度的情况下，利用基于阿基米德。
32、（Archimedes）原理的静水称重法测量，其中使用水作为浮力介质，并对水温施行校正。0055 本文中报告的实验的温度没有直接测量。代之以根据给定的运行期间提供给加热器电路的功率（瓦特数）来计算所述运行的温度。通过执行一系列的密集运行（press run），使用一定范围的瓦特数设定点以及相应的一定范围的反应温度来测得功率-温度校准曲线。这些运行利用了在稍被改动不适合于标准运行的盒的中央内嵌入的热电偶。将功率与测量温度相关联的校准曲线显示在图1中。0056 实施例10057 利用72重量%的平均粒度为21微米的金钢石、18重量%的平均粒度为5微米的说 明 书CN 102892727 A6/9页。
33、9金钢石、9.5重量%的PSD特征为d5、d50和d95分别为5.8、15和31微米的硅、以及0.5重量%的平均尺寸为1微米的Si3N4的掺合物，产生了一系列金刚石压坯。0058 将上述的粉末掺合物分别装入10个压力盒。然后将所述盒在30千巴下以不同的烧结温度压制不同的时间量。烧结过程的时间和温度显示在表1中。表1还包含所生成的产物的密度、所生成的产物中未反应Si的重量%、和所生成的压坯的强度（MPa）（每种烧结条件下三次强度测量的平均值）。0059 通过利用线EDM制备试验条棒，以3-点弯曲法测量强度。条棒的测量尺寸为3mm x 4mm x 30mm。所述条棒的表面在机械加工后没有经过研磨、。
34、打磨、抛光或以任何方式处理。所述条棒在跨距20mm的3-点弯曲固定装置上，利用1.27mm/min的十字头速度测试挠曲。所报告的强度由获得的最大负荷和测试的几何细节计算。0060 表1：加工条件和金刚石压坯性质0061 0062 密度和Si重量%之间的关系的等值线图显示在图2和3中。所述等值线图表明，在控制给定产物的密度和未反应Si的量的方面，这些范围内的温度效应大于时间效应。图4提供了表1中显示的结果的图形。该图形明确显示了烧结温度与未反应Si的含量之间的线性关系。0063 烧结之后，测试了上述产物中的几个的强度。具体地说，分析了在1724 C和1731C的烧结温度下产生的样品。这两个金刚石。
35、压坯的平均强度是大约703MPa，标准偏差为5MPa。这两个样品的平均未反应硅的含量为1.1重量%。0064 作为比较，表1中的其他金刚石压坯的平均强度为大约630MPa，标准偏差为12MPa。这些样品含有1.3至2.2重量%的Si。对这些数据执行的2-样品t-检验表明，这两类的强度显著不同，95%置信度时所述差异至少为57MPa。0065 表1中产生的各种样品的强度试验结果被绘制在图5中。图5中的数据显示，强度改进遵循“阈值”关系（阶跃函数），与具有大于约1.3重量%的Si的金刚石压坯相比，含有少于约1.3重量%的Si的金刚石压坯具有大幅改进的强度。Si含量与强度之间的这种高度非线性关系非常。
36、令人惊讶，暗示了进一步减少未反应Si的努力可以提供更大的好处。说 明 书CN 102892727 A7/9页100066 实施例2-Si粒度的效应0067 利用72重量%的平均粒度为21微米的金钢石、18重量%的平均粒度为5微米的金钢石、9.5重量%的PSD特征为d5、d50和d95分别为0.5、3.0和7.6微米的硅、以及0.5重量%的平均尺寸为1微米的Si3N4的掺合物，产生金刚石压坯。将所述粉末掺合物如实施例1所述装入压力盒中。利用约1600C和30千巴的烧结条件、以30分钟的烧结时间对所述盒进行压制。0068 利用与使用以d95为7.6微米为特征的Si制备的样品所描述的相同的方法和材料，只除了使用PSD特征为d5、d50和d95分别为5.8、15和31微米的硅，产生了三种另外的金刚石压坯。所生成的材料的比较性质显示在表2和图6中。0069 表20070 0071 使用PSD特征为d95为7.6微米的硅粉的金刚石压坯的平均强度是859MPa，标准偏差为28MPa。对应于这些强度测量结果的样品具有0.8重量%的平均未反应硅含量。作为说 明 书CN 102892727 A10。