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1、(10)申请公布号 CN 102826520 A(43)申请公布日 2012.12.19CN102826520A*CN102826520A*(21)申请号 201210343851.7(22)申请日 2012.09.17C01B 21/16(2006.01)C07C 281/20(2006.01)C01C 1/24(2006.01)(71)申请人宁夏日盛实业有限公司地址 753202 宁夏回族自治区银川市河滨工业园区钢电南路43号(72)发明人柯超前(74)专利代理机构宁夏专利服务中心 64100代理人古玲玉(54) 发明名称一种提纯水合肼实现ADC发泡剂废水联产硫酸铵的方法(57) 摘要本发。
2、明涉及一种废水联产硫酸铵的方法，尤其是涉及一种提纯水合肼实现ADC发泡剂废水联产硫酸铵的方法，该方法为将水合肼粗溶液经各效冷凝水逐级预热后平行进入各效蒸发器加热蒸发，各效蒸发器经管道排出的盐碱浆经沉降制浆后离心脱水制得盐碱渣，离心母液经沉降得清液返回水合肼粗溶液储罐，盐碱渣用饱和液制浆，经多级重力分级分别制成盐浆和碱浆，并分别离心脱水制取盐渣和碱渣；本发明工艺独特、使ADC发泡剂生产废水只大量含有硫酸铵，实现治理其废水污染的目的。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页1/1页21.一种提纯水合肼。
3、实现ADC发泡剂废水联产硫酸铵的方法，其特征是：该方法为将水合肼粗溶液经各效冷凝水逐级预热至90后平行进入各效蒸发器加热蒸发，蒸发过程中水合肼和水挥发形成混合蒸汽从蒸发器顶部经管道输送至各效吸收塔，蒸发过程结晶的氯化钠、一水碳酸钠颗粒沉积在蒸发器底部，经排盐管道排出，每效蒸发器产生的含肼混合蒸汽经管道输送至本效吸收塔吸收层下部，并沿吸收层自下向上流动，与从吸收层上部流下的酸性吸收液充分接触，肼蒸汽与吸收液中的酸发生酸碱中和反应而转化为没有挥发性的肼盐并被截留在吸收液中，不含肼蒸汽的洁净蒸汽经管道输送至下一效蒸发器作为热源，每效吸收塔吸收液做本体循环，并不断添加硫酸维持吸收液酸性条件，部分吸收液。
4、外排即为成品肼盐水溶液，各效蒸发器经管道排出的盐碱浆经沉降制浆后离心脱水制得盐碱渣，离心母液经沉降得清液返回水合肼粗溶液储罐，盐碱渣用饱和液制浆，经多级重力分级分别制成盐浆和碱浆，并分别离心脱水制取盐渣和碱渣。2.如权利要求1所述的一种提纯水合肼实现ADC发泡剂废水联产硫酸铵的方法，其特征是：所述水合肼粗溶液中N2H4.H2O重量含量5-6；NaCL重量含量17-20、Na2CO3重量含量5-6、NaOH重量含量1-2、尿素重量含量0.5-1。3.如权利要求1所述的一种提纯水合肼实现ADC发泡剂废水联产硫酸铵的方法，其特征是：所述蒸发器为四效，各效蒸发器中的温度为I效蒸发器100-115、II。
5、效蒸发器80-95、III效蒸发器65-75、效蒸发器50-60。4.如权利要求1所述的一种提纯水合肼实现ADC发泡剂废水联产硫酸铵的方法，其特征是：所述各效蒸发器对应的吸收塔循环吸收液酸度控制范围：1PH值5。5.如权利要求1所述的一种提纯水合肼实现ADC发泡剂废水联产硫酸铵的方法，其特征是：所述水合肼粗溶液浓度：以水合肼计10-30。6.如权利要求1或3所述的一种提纯水合肼实现ADC发泡剂废水联产硫酸铵的方法，其特征是：所述第一效蒸发器使用生蒸汽进行加热，其它各效蒸发器使用前一效吸收塔排放的二次蒸汽进行加热，末效吸收塔排放的二次蒸汽经冷凝后接入真空系统。权 利 要 求 书CN 102826。
6、520 A1/3页3一种提纯水合肼实现 ADC 发泡剂废水联产硫酸铵的方法技术领域0001 本发明涉及一种废水联产硫酸铵的方法，尤其是涉及一种提纯水合肼实现ADC发泡剂废水联产硫酸铵的方法。背景技术0002 申请号03132081.3、申请日2003.07.15、名称为ADC发泡剂生产过程中严重污染物的回收方法及装置，申请号200510017886.1、申请日2005.08.12、名称为联二脲合成工艺；上述两项专利技术通过使用盐酸或氯化氢气体代替硫酸进行ADC发泡剂生产，所得废水中含有氯化钠和氯化铵两种无机盐，再从废水中回收以上两种盐达到废水治理的目的；申请号200610085350.8、申请。
7、日2006.06.12、名称为ADC发泡剂废水处理方法及一体化装置，该专利技术未对ADC发泡剂生产工艺进行改进，只通过末端治理实现废水达标排放目的，并没有将ADC发泡剂生产废水转化为只含有硫酸铵的水溶液，而且后续处理复杂。目前还没有克服上述缺陷的方法。发明内容0003 本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种工艺独特、能将含有NaCL、Na2CO3等杂质的水合肼粗溶液提纯为不含NaCL、Na2CO3等的肼盐水溶液、并代替水合肼粗溶液应用于ADC发泡剂生产、使ADC发泡剂生产废水只大量含有硫酸铵，从ADC发泡剂生产废水中回收硫酸铵并实现治理其废水污染的目的的一种提纯水合肼实现ADC发泡剂。
8、废水联产硫酸铵的方法。0004 本发明通过如下方式实现：0005 一种提纯水合肼实现ADC发泡剂废水联产硫酸铵的方法，其特征是：该方法为将水合肼粗溶液经各效冷凝水逐级预热至90后平行进入各效蒸发器加热蒸发，蒸发过程中水合肼和水挥发形成混合蒸汽从蒸发器顶部经管道输送至各效吸收塔，蒸发过程结晶的氯化钠、一水碳酸钠颗粒沉积在蒸发器底部，经排盐管道排出，每效蒸发器产生的含肼混合蒸汽经管道输送至本效吸收塔吸收层下部，并沿吸收层自下向上流动，与从吸收层上部流下的酸性吸收液充分接触，肼蒸汽与吸收液中的酸发生酸碱中和反应而转化为没有挥发性的肼盐并被截留在吸收液中，不含肼蒸汽的洁净蒸汽经管道输送至下一效蒸发器作。
9、为热源，每效吸收塔吸收液做本体循环，并不断添加硫酸维持吸收液酸性条件，部分吸收液外排即为成品肼盐水溶液，各效蒸发器经管道排出的盐碱浆经沉降制浆后离心脱水制得盐碱渣，离心母液经沉降得清液返回水合肼粗溶液储罐，盐碱渣用饱和液制浆，经多级重力分级分别制成盐浆和碱浆，并分别离心脱水制取盐渣和碱渣；0006 所述水合肼粗溶液中N2H4.H2O重量含量5-6；NaCL重量含量17-20、Na2CO3重量含量5-6、NaOH重量含量1-2、尿素重量含量0.5-1；0007 所述蒸发器为四效，各效蒸发器中的温度为I效蒸发器100-115、II效蒸发器80-95、III效蒸发器65-75、效蒸发器50-60；说。
10、 明 书CN 102826520 A2/3页40008 所述各效蒸发器对应的吸收塔循环吸收液酸度控制范围：1PH值5；0009 所述水合肼粗溶液浓度：以水合肼计10-30；0010 所述第一效蒸发器使用生蒸汽进行加热，其它各效蒸发器使用前一效吸收塔排放的二次蒸汽进行加热，末效吸收塔排放的二次蒸汽经冷凝后接入真空系统。0011 本发明有如下效果：0012 1)能将含有NaCL、Na2CO3等杂质的水合肼粗溶液提纯为不含NaCL、Na2CO3等的肼盐水溶液、并代替水合肼粗溶液应用于ADC发泡剂生产：本发明利用水合肼的挥发性从水合肼粗溶液中制取含肼蒸汽，再利用肼的强碱性，采用化学吸收分离含肼蒸汽中的。
11、肼制取肼盐水溶液。用肼盐水溶液代替水合肼粗溶液进行ADC发泡剂生产。化学吸收制取肼盐的化学反应方程式：2N2H4+H2SO4(N2H5)2SO4，肼盐代替水合肼粗溶液用于ADC发泡剂生产的化学反应方程式：2NH2CONH2+1/2H2SO4+1/2(N2H5)2SO4=NH2CONHHNCONH2+(NH4)2SO4，NH2CONHHNCONH2为联二脲结晶固体，脱水后继续氧化即为ADC发泡剂，化学名称为偶氮二甲酰胺。以上反应废液即为ADC发泡剂生产废水。0013 2)工艺独特、使ADC发泡剂生产废水只大量含有硫酸铵，从ADC发泡剂生产废水中回收硫酸铵并实现治理其废水污染的目的：本发明提供的方。
12、法水合肼粗溶液经各效冷凝水逐级预热后平行进入各效蒸发器加热蒸发，蒸发过程中水合肼和水挥发形成混合蒸汽从蒸发器顶部经管道输送至各效吸收塔；蒸发过程结晶的氯化钠、一水碳酸钠颗粒沉积在蒸发器底部，经排盐管道排出；每效蒸发器产生的含肼混合蒸汽经管道输送至本效吸收塔吸收层下部，并沿吸收层自下向上流动，与从吸收层上部流下的酸性吸收液充分接触，肼蒸汽与吸收液中的酸发生酸碱中和反应而转化为没有挥发性的肼盐并被截留在吸收液中。不含肼蒸汽的洁净蒸汽经管道输送至下一效蒸发器作为热源。每效吸收塔吸收液做本体循环，并不断添加硫酸维持吸收液酸性条件，部分吸收液外排即为成品肼盐水溶液；各效蒸发器经管道排出的盐碱浆经沉降制浆。
13、后离心脱水制得盐碱渣。离心母液经沉降得清液返回水合肼粗溶液储罐；盐碱渣用饱和液制浆，经多级重力分级分别制成盐浆和碱浆，并分别离心脱水制取盐渣和碱渣；第一效蒸发器使用生蒸汽进行加热，其它各效蒸发器使用前一效吸收塔排放的二次蒸汽进行加热，末效吸收塔排放的二次蒸汽经冷凝后接入真空系统。0014 3)最大程度降低蒸气消耗：本发明提供的方法蒸发器与吸收塔串联使用利用水合肼的挥发性、强碱性制取肼盐溶液；蒸发器和吸收塔多效串联使用，可以最大程度降低蒸气消耗。0015 5)解决了使用水合肼粗溶液进行发泡剂生产，废水末端治理难度大的问题：本发明可以使ADC发泡剂生产废水作为生产硫酸铵的优质原料，从而避免了其外排。
14、造成的污染。0016 6)实现大量无机盐的回收利用：本发明在提纯水合肼粗溶液时，可以回收大量氯化钠、碳酸钠。其中氯化钠代替工业盐进行氯碱生产，碳酸钠可以制成工业纯碱出售，实现大量无机盐的回收利用。具体实施方式0017 一种提纯水合肼实现ADC发泡剂废水联产硫酸铵的方法，其特征是：该方法为将水合肼粗溶液经各效冷凝水逐级预热至90后平行进入各效蒸发器加热蒸发，蒸发过程中说 明 书CN 102826520 A3/3页5水合肼和水挥发形成混合蒸汽从蒸发器顶部经管道输送至各效吸收塔，蒸发过程结晶的氯化钠、一水碳酸钠颗粒沉积在蒸发器底部，经排盐管道排出，每效蒸发器产生的含肼混合蒸汽经管道输送至本效吸收塔吸。
15、收层下部，并沿吸收层自下向上流动，与从吸收层上部流下的酸性吸收液充分接触，肼蒸汽与吸收液中的酸发生酸碱中和反应而转化为没有挥发性的肼盐并被截留在吸收液中，不含肼蒸汽的洁净蒸汽经管道输送至下一效蒸发器作为热源，每效吸收塔吸收液做本体循环，并不断添加硫酸维持吸收液酸性条件，部分吸收液外排即为成品肼盐水溶液，各效蒸发器经管道排出的盐碱浆经沉降制浆后离心脱水制得盐碱渣，离心母液经沉降得清液返回水合肼粗溶液储罐，盐碱渣用饱和液制浆，经多级重力分级分别制成盐浆和碱浆，并分别离心脱水制取盐渣和碱渣。0018 上述水合肼粗溶液中N2H4.H2O重量含量5-6；NaCL重量含量17-20、Na2CO3重量含量5-6、NaOH重量含量1-2、尿素重量含量0.5-1；0019 上述蒸发器为四效，各效蒸发器中的温度为I效蒸发器100-115、II效蒸发器80-95、III效蒸发器65-75、效蒸发器50-60。0020 上述各效蒸发器对应的吸收塔循环吸收液酸度控制范围：1PH值5。0021 上述水合肼粗溶液浓度：以水合肼计10-30。0022 上述第一效蒸发器使用生蒸汽进行加热，其它各效蒸发器使用前一效吸收塔排放的二次蒸汽进行加热，末效吸收塔排放的二次蒸汽经冷凝后接入真空系统。说 明 书CN 102826520 A。