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1、(10)申请公布号 CN 102826844 A(43)申请公布日 2012.12.19CN102826844A*CN102826844A*(21)申请号 201210326932.6(22)申请日 2012.09.06C04B 35/453(2006.01)C04B 35/622(2006.01)H01B 3/12(2006.01)(71)申请人山东国瓷功能材料股份有限公司地址 257091 山东省东营市经济开发区辽河路24号(72)发明人司留启 张兵 张曦(74)专利代理机构山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司 37108代理人宋永丽(54) 发明名称一种超低温烧结微波介质材料(57) 摘要。
2、本发明提供一种超低温烧结微波介质材料，其组成式为:(Li0.5xBi1-0.5x)(MoXV1-X)O4,其中x=0.05-0.25,以Li2CO3、Bi2O3、MoO3、V2O5为原料并且纯度在99.9%以上；制备方法为：首先，采用球磨机将原料预混合，然后采用高能砂磨机进行分散及研磨，然后经干燥、煅烧合成相应的主晶相材料；然后，混合相应的主晶相材料,经研磨、喷雾造粒获得微波介质材料；优点是：能实现低温烧结，获得的微波介质陶瓷,既能实现常规谐振器、滤波器、双工器等微波元器件的制作,又符合制作片式微波器件、微波集成电路基片等，实现小型化要求。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页(19。
3、)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 4 页1/1页21.一种超低温烧结微波介质材料,其特征在于组成式为: (Li0.5xBi1-0.5x)(MoXV1-X)O4,其中x=0.05-0.25。2.根据权利要求1所述的一种超低温烧结微波介质材料,其特征在于：原料为Li2CO3 0.0125-0.0625mol,Bi2O3 0.4375-0.4875mol,MoO30.05-0.25mol,V2O50.375-0.475mol，纯度在99.9%以上。3.根据权利要求1所述的一种超低温烧结微波介质材料,其特征在于：其制备方法包括如下步骤，1）将组成分原料，混合。
4、至少两种或两种以上，研磨、干燥并煅烧；2）将煅烧后的粉末或其余组成分一起混合、研磨、干燥、再煅烧等工艺,因此获得微波介质材料。4.根据权利要求3所述的一种超低温烧结微波介质材料,其特征在于：煅烧温度为550-650，最高温度保持2-3小时。5.根据权利要求1所述的一种超低温烧结微波介质材料,其特征在于：所述的微波介质材料，加入聚乙烯醇水溶液混合、造粒、压制、烧结获得微波介质陶瓷。6.根据权利要求5所述的一种超低温烧结微波介质材料,其特征在于：所述微波介质陶瓷在700-800烧结，并且在烧结的最高温度保持3-5小时。7.根据权利要求5所述的一种超低温烧结微波介质材料,其特征在于：所述微波介质陶瓷。
5、, 其介电常数在60-85之间，品质因素Q*f值在6500-9500之间,且频率温度系数f为010ppm/，能与银或铜电极匹配共烧,且在烧结温度范围内与电极没有不良反应。权 利 要 求 书CN 102826844 A1/4页3一种超低温烧结微波介质材料技术领域0001 本发明涉及一种微波介质材料、制备方法及用途,特别涉及一种超低温烧结微波介质材料。 背景技术0002 微波介质陶瓷是应用于微波频段(300MHz300GHz)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷材料。用微波介质陶瓷制作的谐振器、滤波器、振荡器、衰减器、微波集成电路基片等元器件，在移动通讯、卫星通信、军用雷达、全球卫星定位系。
6、统、蓝牙技术、无线局域网等现代通信技术得到了广泛应用,而随着现代通信技术的飞速发展，小型化、轻量化的微波器件受到广泛的重视。为了减少微波器件的体积，适应通信系统小型化的要求，多层片式微波器件如滤波器、天线、双工器等研究开发日趋活跃，同时多层片式微波器件在网络无线接人、卫星定位系统等领域具有重要的应用前景。金属谐振腔构成的滤波器、微带线滤波器、块状介质滤波器等，在微波电路与系统中得到了广泛应用，但体积太大，不能适应小型化的要求。为实现移动通信终端电子产品进一步向短、小、轻、薄方向发展，以低温共烧陶瓷（low-temperatureco-fired ceramics，LTCC）技术为基础的多层片式。
7、元件是实现器件微型化的主要途径。微波元器件的片式化，要求微波介质材料必须具有较低的烧结温度,以便与熔点较低、电导率高的贱金属Cu（熔点1 080 ）或Ag（熔点960 ）的电极共烧。并且LTCC微波介质陶瓷能集成各种无源元件（如电阻、电容、电感等），因此，多种元器件的集成，可获得各种功能模块，以适应市场发展需求。发明内容0003 本发明的目的在于提供一种超低温烧结微波介质材料。0004 本发明的技术内容是：一种超低温烧结微波介质材料,其特征在于组成式为: (Li0.5xBi1-0.5x)(MoXV1-X)O4,其中x=0.05-0.25。0005 原料为Li2CO3 0.0125-0.0625。
8、mol,Bi2O3 0.4375-0.4875mol, MoO3 0.05-0.25mol, V2O50.375-0.475mol，纯度在99.9%以上。0006 其制备方法包括如下步骤，1）将组成分原料，混合至少两种或两种以上，研磨、干燥并煅烧；2）将煅烧后的粉末或其余组成分一起混合、研磨、干燥、再煅烧等工艺,因此获得微波介质材料。0007 煅烧温度为550-650，最高温度保持2-3小时。0008 所述的微波介质材料，加入聚乙烯醇水溶液混合、造粒、压制、烧结获得微波介质陶瓷。0009 所述微波介质陶瓷在700-800烧结，并且在烧结的最高温度保持3-5小时。0010 所述微波介质陶瓷, 其。
9、介电常数在60-85之间，品质因素Q*f值在6500-9500之间,且频率温度系数f为010ppm/，能与银或铜电极匹配共烧,且在烧结温度范围内与电极没有不良反应。说 明 书CN 102826844 A2/4页40011 本发明的有益效果是：所述微波介质材料能实现低温烧结，获得的微波介质陶瓷,既能实现常规谐振器、滤波器、双工器等微波元器件的制作,又符合制作片式微波器件、微波集成电路基片等，实现小型化要求。具体实施方式0012 因此，本发明一种超低温烧结微波介质材料, 其组成式为: (Li0.5xBi1-0.5x)(MoXV1-X)O4,其中x=0.05-0.25,以Li2CO3、Bi2O3、M。
10、oO3、V2O5为原料并且纯度在99.9%以上。0013 下面是对一种超低温烧结微波介质材料的制备方法进行说明。0014 首先，采用球磨机将原料预混合,然后采用高能砂磨机进行分散及研磨，然后经干燥、煅烧合成相应的主晶相材料。0015 然后，混合相应的主晶相材料,经研磨、喷雾造粒获得微波介质材料。0016 下面是对一种超低温烧结微波介质材料的检测、评价进行说明。0017 首先，将微波介质材料压制成一定规格的圆柱,然后在700-800烧结获得微波介质陶瓷,按如下方法进行检测、评价。0018 采用SEM扫描电镜,随机拍片4000倍,使用圆周-直径法测量照片上的晶粒尺寸,所有测量晶粒尺寸总数对测量晶粒。
11、数量总数的比值，即得平均晶粒尺寸。0019 采用网络分析仪及谐振腔体法，测试介质的谐振频率f、空载Q值，并通过软件计算获得介质的介电常数。0020 采用绝缘电阻仪，测试介质的绝缘电阻并通过计算获得介质的体积电阻率。0021 采用网络分析仪及谐振腔体法，测试介质的谐振频率f、有载Q值，并通过计算获得品质因素Qf值。0022 采用网络分析仪及谐振腔体法，测试介质在-40、25、85的谐振频率,计算相对25时振频率的变化率。0023 下面详细举例说明本发明微波介质材料。0024 首先，选择纯度在99.9%以上的Li2CO3、Bi2O3、MoO3、V2O5为原料,按组成式(Li0.5xBi1-0.5x。
12、)(MoxV1-x)O4, 其中x=0.05-0.25,选择不同的配比，如表1所示。预先，采用球磨机将原料预混合,然后采用高能砂磨机进行分散及研磨，然后干燥, 然后在550-650煅烧合成相应的主晶相材料。然后，混合相应的主晶相材料,经研磨、喷雾造粒获得微波介质材料。0025 表1、原料配比说 明 书CN 102826844 A3/4页50026 然后，将微波介质材料压制成一定规格的圆柱,然后，在760烧结,保温4小时,获得微波介质陶瓷, 然后检测介质陶瓷的各项性能，如表2所示。编号介电常数体积电阻率品质因素Q*f谐振频率温度系数f,(ppm/)1 70.51013.cm 9571 -4.82。
13、 72.61013.cm 9436 -3.93 73.91013.cm 9234 -2.74 75.21013.cm 9187 -1.15 78.61013.cm 9068 -0.36 80.11013.cm 8815 0.67 82.31013.cm 8763 1.98 81.11013.cm 8597 2.39 79.21013.cm 8412 2.810 77.91013.cm 8259 3.611 76.31013.cm 8017 3.912 74.61013.cm 7936 4.313 73.81013.cm 7849 4.914 72.81013.cm 7691 5.415 71.。
14、91013.cm 7518 5.816 70.31013.cm 7427 6.317 68.41013.cm 7319 6.918 67.91013.cm 7159 7.319 65.51013.cm 7038 7.9说 明 书CN 102826844 A4/4页620 63.11013.cm 6821 8.721 61.31013.cm 6659 9.60027 从表2,本发明一种超低温烧结微波介质材料, 在760烧结,保温4小时,获得优良微波介质陶瓷, 其介电常数在60-85之间，品质因素Q*f值在6500-9500之间,且频率温度系数f满足010ppm/。说 明 书CN 102826844 A。