一种改进的盐酸罗匹尼罗的制备方法.pdf

本发明公开了一种改进的盐酸罗匹尼罗的制备方法，所述盐酸罗匹尼罗如式I化合物所示，其是以2-苯乙醇作为起始原料，经过一系列反应所制成。相对于现有技术，本发明方法所用原料价廉易得，反应条件温和，工艺操作简单，易于控制，并且，产品总收率和纯度高，适合工业化生产。

1.一种改进的盐酸罗匹尼罗的制备方法，所述盐酸罗匹尼罗如式I化合物所示，其特征在于，所述盐酸罗匹尼罗是以2-苯乙醇作为起始原料，经过以下一系列反应所制成：2.根据权利要求1所述改进的盐酸罗匹尼罗的制备方法，其特征在于，所述步骤(iv)的方法为：取化合物4，加入CH3NO2和NH4OAc，回流反应10-15h，脱去溶剂，萃取，水洗，过滤，浓缩。3.根据权利要求1所述改进的盐酸罗匹尼罗的制备方法，其特征在于，所述步骤(vi)的方法为：取化合物6和Pd/C，加入乙酸乙酯，加热至回流后滴入一水合次磷酸钠水溶液，滴定过程中保持回流；滴毕，继续回流2-4h，过滤，洗涤，分离，有机层减压浓缩，冷却，过滤，干燥。4.根据权利要求1所述改进的盐酸罗匹尼罗的制备方法，其特征在于，所述步骤(i)的试剂和条件为：(HCHO)n，HCl，反应15-25h，反应温度为30-36℃；所述步骤(ii)的试剂和条件为：ZnCl2，PhCOCl，CH2Cl2，回流反应1-4h；所述步骤(iii)的试剂和条件为：DMSO，NaHCO3，100-130℃反应1-5h。5.根据权利要求1所述改进的盐酸罗匹尼罗的制备方法，其特征在于，所述步骤(v)的试剂和条件为：FeCl3，AcCl，CH2Cl2，反应时间1-3h，反应温度-10-10℃。6.根据权利要求1所述改进的盐酸罗匹尼罗的制备方法，其特征在于，所述步骤(vii)的试剂和条件为：NaOH，H2O，回流反应2-4h；所述步骤(viii)的试剂和条件为：TsCl，Py，CH2Cl2，10℃反应1-5h；所述步骤(ix)的试剂和条件为：(1)NH(n-Pr)2，H2O，回流5h；(2)异丙醇，HCl，搅拌0.5-1h。