用于承载用电子束照射的样本的样本承载器.pdf

在透射电子显微镜(TEM)中使用的和市场上自由购得的样本承载器具有带加固边缘的网格的形式。这些已知的样本承载器的厚度是20μm数量级，以及在整个样本支架上是均匀的。这些易碎的样本承载器的薄的厚度使得操作很困难。希望实现在TEM中样本承载器的自动引入和取出，因为这使得有可能连续地使用TEM，而不用人为干预。本发明公开了一种结实的样本承载器，其中在人工和自动操纵的情形下避免样本承载器的变形和/或损坏。这可通过采用加固边缘部分(2)而达到，该边缘部分(2)具有的厚度(6)大于样本承载器的中间部分(1)的厚度(5)。由此，不妨碍在倾斜很重要的分析中使用样本承载器的能力。

1.  用于承载用电子束照射的样本的样本承载器，该样本承载器包括对于电子至少部分可透过的中间部分(1)，和位于中间部分(1)的周边的带有加固作用的边缘部分(2)，
其特征在于，在中间部分(1)的至少一部分周边中，边缘部分(2)具有的厚度(6)大于中间部分(1)的厚度(5)。

2.  按照权利要求1的样本承载器，其中在中间部分(1)的至少一半的周边中，边缘部分(2)具有的厚度(6)大于中间部分(1)的厚度(5)。

3.  按照权利要求1的样本承载器，其中在中间部分(1)的整个周边中，边缘部分(2)具有的厚度(6)大于中间部分(1)的厚度(5)。

4.  按照前述权利要求中的一项的样本承载器，其中边缘部分(2)以这样的方式形成，使得以相对于中间部分(1)的法线的±70度的电子束入射角穿过中心部分(1)的电子束不被边缘部分(2)阻碍。

5.  按照前述权利要求中的一项的样本承载器，其中边缘部分(2)具有的厚度(6)至少是中间部分(1)的厚度(5)的两倍大。

6.  按照权利要求1-4中的一项的样本承载器，其中边缘部分(2)具有的厚度(6)至少是中间部分(1)的厚度(5)的十倍大。

用于承载用电子束照射的样本的样本承载器
技术领域
本发明涉及用于承载用电子束照射的样本的样本承载器，该样本承载器包括对于电子至少是部分可透过的中间部分，和位于中间部分的周边的具有加固作用的边缘部分。
背景技术
这样的样本承载器可从Structure Probe公司(地址：569 East GayStreet，West Chester，PA 19380，USA)的目录，在目录号2020C-XA下获知，正如在网址http：//www.2spi.com/catalog/grids/square_mesh_200.shml在本专利申请的优先权日期描述的。所描述的实施例涉及到圆形铜箔，其中圆形中间部分被冲出方形的开孔。方形孔具有90×90μm²的尺寸，以及通过35μm宽度的横条被互相分隔开。中间的部分整体地被不带有开孔的、宽度为0.225mm的边缘部分包围。样本承载器的外径是3.05mm，以及厚度约为20μm。由于开孔的结果，中间部分对于电子是部分地可透过的，电子可穿过开孔，但不能通过铜横条。不包含开孔的边缘部分包含样本承载器的大部分材料，因此很大地影响样本承载器的刚性和强度，由此，具有加固作用。
这样的样本承载器可以采用其他材料诸如金、镍、和塑料，以及也可以采用带有镀层的材料，诸如镀金的铜。这样的样本承载器也可以用另一个形式的中间部分，例如用其他尺寸的开孔和/或横条。这些样本承载器的厚度通常是5到50μm的数量级，并且在整个样本承载器上是均匀的。样本承载器的厚度在样本承载器是倾斜时中间部分应当保持为对于电子至少部分可透过方面是重要的。样本承载器的倾斜最终具有这样的效果，电子束不垂直地照射在样本承载器的中间部分。在所述的开孔的尺寸的情形下，和在薄样本承载器的情形下，在可透过性变为不可接受地小之前，比起厚的样本承载器的情形有可能达到样本承载器的更大的倾斜。对于给定的最大倾斜和给定的开孔的尺寸，因此确定样本承载器的最大厚度。在各种类型的分析的情形下，诸如在用于样本体的三维重建的层析X射线摄影技术的情形下，把样本承载器倾斜到例如70度的角度是希望的。
这样的样本承载器的用户以本身已知的方式把样本附着到样本承载器的所述中间部分，最终，把带有样本的样本承载器安装在透射电子显微镜(也称为TEM)的样本支架上。在这个处理过程中，样本承载器的操纵通常是使用钳子进行的。鉴于样本承载器的特别小的厚度，样本承载器的操纵要求很多经验。即使对于有经验的人员，确实有样本承载器和/或被附着到其上的样本将变形或损坏的可能性。希望样本承载器有更大的刚性和强度，以及可以通过使用更厚的样本承载器达到这一点；然而，偶尔地，诸如在层析X射线摄影技术等样本承载器的倾斜很重要的情形下，为了分析，希望保持薄的样本承载器。另外，如果钳子接触样本承载器的中间部分，则其上安装的样本可被损坏。
在样本承载器被安装在TEM地样本支架后，这个样本支架可被引入到TEM中。一旦样本被引入，它就可以藉助于已知的程序，诸如来自Scripps Research Institute的AMI组的“Leginon”以完全自动的方式被分析。另一个可能性是，在样本被引入到TEM后，TEM由在某个地方的用户经过电信(诸如互联网)进行操纵，从而例如这个用户从TEM的管理人员租借分析时间。
在大的倾斜角度的情形下，希望保持样本支架的中间部分的可透过性，这样，可以通过使用例如层析X射线摄影法分析样本。也希望在TEM中实现自动引入和取出样本承载器，因为这使得有可能在没有人为的干预下连续地使用TEM。在这样的样本承载器的引入和取出的情形下，鉴于薄的样本承载器的易碎的性质，有样本承载器和附着到其上的样本的变形和/或损坏的可能性。
发明内容
本发明的目的是防止在人工或自动操纵的情形下样本承载器的变形和损坏而不限制在其中样本承载器的倾斜很重要的分析中使用样本承载器的能力。
为此，按照本发明的样本承载器的特征在于，在中间部分的周边的至少一部分中，边缘部分具有的厚度大于中间部分的厚度。
通过把样本承载器的边缘部分做成比中间部分厚，边缘部分的加固作用增加，以及样本承载器的强度和刚性增加。强度和刚性的增加可以达到而不限制在其中样本承载器的倾斜很重要的分析中使用样本承载器的能力，因为不改变对于分析来说是重要的中间部分的厚度。由于样本承载器的强度和刚性的增加，在操纵期间样本承载器的变形和其上附着的样本损坏的风险减少。
较厚的边缘部分的附带的优点是，通过使用诸如钳子等操纵装置，或自动引入机构有可能握住边缘部分的外周边。通过操纵装置握住边缘部分的外周边，所述装置不会损坏被附着在样本承载器的中间部分的样本。
通过给机器人提供其上附着有样本的几个样本承载器，这个机器人能把样本承载器安装在TEM的样本支架上，以及把它们引入到用于分析的TEM，而不用进一步的人为的介入。这样，TEM的连续使用在原则上成为可能的。
附图说明
下面根据附图描述本发明，由此相同的标号表示相应的元件。
在图中：
图1以正视图和截面图显示已知的样本承载器。
图2以截面图显示按照本发明的样本承载器。
具体实施方式
图1显示从现有技术公知的样本承载器。样本承载器由铜制成，以及具有3.05mm的直径。中间部分1包含尺寸为90×90μm²的开孔4，和35μm宽度的横条3。照射的电子束中的电子能够穿过开孔4，但被横条3阻挡。由于这种几何形状，在垂直入射电子束的情形下，中间部分1的可透过性大约为50％。
中间部分1被边缘部分2包围，边缘部分2具有加固作用。边缘部分的宽度是0.225mm。边缘部分2除了取向标记8以外没有开孔。铜箔的厚度5在整个样本承载器上是均匀的，具有大约20μm的值。样本可以以本身已知的方式被附着到中间部分1，由此在分析期间感兴趣的样本的区域位于开孔4的上部。
值得一提的是，已知具有另一个种形式和尺寸的开孔4的、横条3的宽度的其他数值和/或铜箔的另一个厚度的这样的样本承载器，以及已知使用不同于铜的材料的实施例。
图2以截面图显示按照本发明的样本承载器，由此边缘部分2的厚度6大于中间部分1的厚度5。结果，边缘部分2的加固作用大于在已知的样本承载器的情形下的边缘部分2的加固作用。对于最佳的加固作用，边缘部分2在整个周边，即，周边的360度，将厚于中间部分。然而，对于某些应用，可能希望只实现为边缘部分2的一部分(例如210度)厚于中间部分1，因而，周边的其余部分具有其厚度等于中间部分1的厚度的边缘部分2。后者的情形例如在制作样本时具有优点，其中诸如液体乙烷那样的液体必须非常快速地接触样本的两边。虽然，其中只有边缘部分2的一部分被加厚，边缘部分2的加固作用小于其周边全部都被加厚的另一个边缘部分2的加固作用，但是显然在这两种情形下加固作用增加。
此外，由于边缘部分2的更大的厚度，操纵装置，诸如钳子，可握住边缘部分的外周边9。边缘部分2设置有向里斜削的倾斜的边7，结果，在样本承载器相对于照射的电子束倾斜的情形下，穿过中心部分(即，中间部分的中心的直接环境)的电子束将不被这个边缘部分2妨碍。
边缘部分2和/或中间部分1可以设有某些开孔或凹槽，用于样本承载器的取向或操纵，而这对于加固作用没有重大的影响。
也有可能中间部分1和边缘部分2由不同的材料制成，其中用于中间部分1的材料的选择由被采用的分析技术来确定，以及用于边缘部分2的材料的选择由在边缘部分2中要实现的加固作用来确定。这样，有可能把中间部分1(例如它由具有碳涂层的塑料制成，正如当今样本附近的金属的存在会导致错误的分析的情形下使用的)与金属的边缘部分2(它比起可比较的塑料的边缘部分2提供大得多的加固作用)相组合。