《一种金属基体超疏水镀层的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种金属基体超疏水镀层的制备方法.pdf（6页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 102677132 A(43)申请公布日 2012.09.19CN102677132A*CN102677132A*(21)申请号 201210167381.3(22)申请日 2012.05.28C25D 15/00(2006.01)C25D 9/02(2006.01)(71)申请人大连理工大学地址 116024 辽宁省大连市凌工路2号(72)发明人徐文骥 赵涌 宋金龙 王续跃刘新(74)专利代理机构大连理工大学专利中心 21200代理人关慧贞(54) 发明名称一种金属基体超疏水镀层的制备方法(57) 摘要本发明涉及一种金属基体超疏水镀层的制备方法。本发明首先将硫酸镍、。
2、柠檬酸铵、醋酸铵、氨水、纳米颗粒、氟硅烷、十二烷基苯磺酸钠和去离子水放置到容器中，充分震荡搅拌均匀，并作为超疏水镀层镀液；再将金属基体置于电源阴极，电刷置于电源阳极，通过电解液循环系统在金属基体和电刷之间充满超疏水镀层镀液，电刷的移动速度为215 m/min；先在215 V的电压下镀210 min，然后再在1530 V的电压下镀至少1 min；将加工后的金属放入100 的烘箱中干燥20 min，取出后自然冷却到室温，即可得到金属基体超疏水镀层。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 4 页1/1页21.。
3、一种金属基体超疏水镀层的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：（1）配备超疏水镀层镀液：将纳米颗粒、硫酸镍、柠檬酸铵、醋酸铵、氨水、氟硅烷、十二烷基苯磺酸钠和去离子水放置到容器中，充分震荡搅拌均匀，并作为超疏水镀层镀液；纳米颗粒尺寸为几纳米至几微米且浓度为5 g/L至35 g/L；硫酸镍的溶度为100 g/L至400 g/L，柠檬酸铵的浓度为40 g/L至80 g/L，醋酸铵的浓度为15 g/L至30 g/L，氨水的溶度为90 g/L至130 g/L，十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.0001 g/L至0.1 g/L，氟硅烷的浓度应不小于1 g/L；（2）制备金属基体超疏水镀层：将金属基体置于电源。
4、阴极，电刷置于电源阳极，通过电解液循环系统在金属基体和电刷之间充满超疏水镀层镀液，电刷的移动速度为215 m/min；先在215 V的电压下镀210 min，再在1530 V的电压下镀至少1 min；（3）将加工后的金属放入100 的烘箱中干燥20 min，取出后自然冷却到室温，即得到金属基体超疏水镀层。2.如权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，纳米颗粒为二氧化硅、碳化硅、氧化铝、二氧化钛、金刚石、聚四氟乙烯、石墨。权 利 要 求 书CN 102677132 A1/4页3一种金属基体超疏水镀层的制备方法技术领域0001 本发明属于金属材料表面处理及改性技术领域，特别涉及一种金属基体超疏水镀。
5、层的制备方法。0002 背景0003 超疏水表面是指水滴在其上接触角大于150，滚动角小于10的表面。因其具有自清洁、减阻、耐腐蚀、抑制表面氧化和抗结冰结霜等特性，在军事、通讯、航空、能源及生物医学领域有着极为广阔的应用前景。由于金属材料在工农业生产中被广泛地应用，因此研究金属基体超疏水表面的制备方法和应用极为重要，也引起了研究人员的极大兴趣。申请号为200910212774.X的专利申请公开了一种具有粗糙表面的超疏水防覆冰铝和钢的表面处理方法，采用挥发盐酸刻蚀及蒸度修饰氟硅烷的方法，在铝片和钢片上制备出超疏水防覆冰粗糙表面。申请号为200910117748.9的专利申请公开了一种无氟超疏水铜。
6、表面的制备方法，该发明将铜块浸入硝酸银溶液中，再浸入十八硫醇的乙醇溶液中获得无氟超疏水铜表面。专利号为201110157267.8的专利申请公开了一种在铜基体表面构建超疏水薄膜的方法，通过铜和硝酸银的置换反应生成具有微纳米结构的银层，在铜基体上构建粗糙表面，利用长链羧酸在银表面形成自组装膜来降低表面能。专利号为200810150857.6的专利申请公开了一种用电化学法制备超疏水表面的工艺方法，通过两步处理工艺方法，即先电化学刻蚀再通过草酸阳极氧化来在铝及其合金表面构造微纳米双重粗糙结构，然后通过氟硅烷修饰来制备超疏水表面。申请号为201110264159.0的专利申请公开了一种制备超疏水镁合金。
7、表面的工艺方法，采用电化学刻蚀技术在镁合金板上加工出二元微纳米粗糙结构，再经低表面能的氟硅烷修饰后获得超疏水性。申请号为200810183386.9的专利申请公开了一种金属钛或钛合金超疏水表面的制备方法，通过水热法得到微纳米粗糙结构，再经低表面能的化学修饰剂修饰后，得到与纯水、酸或碱液的接触角均超过150的超疏水表面。虽然，就润湿性而言，上述方法能有效制备出超疏水表面，但所得表面的机械强度较低，常会因冲击或摩擦等机械作用而被破坏。此外，上述每种方法只能在特定的一种或两种金属材料上制备超疏水表面，普适性较差。因此，发展一种可在多种金属基体上制备出具有高机械强度的超疏水表面的方法非常必要。发明内容。
8、0004 本发明的目的是提供一种金属基体超疏水镀层的制备方法。0005 本发明的技术方案包括以下步骤：0006 （1）将纳米颗粒、硫酸镍、柠檬酸铵、醋酸铵、氨水、氟硅烷、十二烷基0007 苯磺酸钠和去离子水放置到容器中，充分震荡搅拌均匀，并作为超疏水镀层镀液；纳米颗粒尺寸应为几纳米至几微米且浓度为5 g/L至35 g/L，硫酸镍的溶度为100 g/L至400 g/L，柠檬酸铵的浓度为40 g/L至80 g/L，醋酸铵的浓度为15 g/L至30 g/L，氨水的溶度为90 g/L至130 g/L，十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.0001 g/L至0.1 g/L，氟硅烷的浓度应不小于1 g/L；其中，纳。
9、米颗粒可为二氧化硅、碳化硅、氧化铝、二氧化钛、金刚石、聚说 明 书CN 102677132 A2/4页4四氟乙烯及石墨等在电刷镀中常用的纳米颗粒。0008 （2）将金属基体置于电源阴极，电刷置于电源阳极，通过电解液循环系统0009 在金属基体和电刷之间充满超疏水镀层镀液，电刷的移动速度为215 m/min，最佳时间为8 m/min；先在215 V的电压下镀210 min，然后再在1530 V的电压下镀至少1 min； 0010 （3）将加工后的金属放入100 的烘箱中干燥20 min，取出后自然冷却到室温，即可得到金属基体超疏水镀层。0011 本发明与现有的金属基体超疏水表面制备技术相比具有以。
10、下优点：0012 （1）本发明的制备方法可在所有导电金属材料上制备出超疏水表面。0013 （2）本发明的制备方法不需要传统的先粗糙化再低表面能化两个步骤，将粗糙化和低表面能化处理在一个步骤中完成，大大缩短了加工时间。0014 （3）由于组成镀层的每一个镍晶粒和纳米颗粒表面都存在低表面能的氟硅烷分子层，即镀层的表面和内部均具有低表面能材料，所以即使表面一层的氟硅烷薄膜被摩擦掉也不会影响原有的超疏水性能。0015 （4）本发明的制备方法得到的超疏水镀层具有粗糙度小、硬度高、机械强度高等优点。0016 （5）本发明的制备方法得到的超疏水镀层具有非常好的超疏水性能、良好的耐热及耐酸碱腐蚀性，对酸碱溶液。
11、的接触角均大于160。0017 （6）本发明的制备方法不需要复杂的加工设备，而且制备过程简单，具有很好的应用价值。具体实施方式0018 实施例1：0019 （1）将硫酸镍、柠檬酸铵、醋酸铵、氨水、二氧化硅颗粒、氟硅烷、十二烷基苯磺酸钠和去离子水放置到容器中，充分搅拌均匀；其中二氧化硅颗粒的平均粒径约为20 nm，且浓度为20 g/L，硫酸镍的溶度为265 g/L，柠檬酸铵的浓度为 50 g/L，醋酸铵的浓度为23 g/L，氨水的溶度为105 g/L，十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.01 g/L，氟硅烷的浓度为10 g/L。0020 （2）将钢片置于电源阴极，电刷置于电源阳极，通过电解液循环系统在钢。
12、片和电刷之间充满超疏水镀层镀液，电刷的移动速度为8 m/min，先在10 V的电压下镀3 min，然后再在20 V的电压下镀2 min，最终在钢基体上得到了带有低表面能薄膜的二元微纳米粗糙结构。0021 （3）将加工后的钢片放入放入100的烘箱中干燥20 min，取出后自然冷却到室温，即可得到钢基体超疏水镀层。0022 实施例20023 （1）将硫酸镍、柠檬酸铵、醋酸铵、氨水、二氧化钛颗粒、氟硅烷、十二烷基苯磺酸钠和去离子水放置到容器中，充分搅拌均匀；其中二氧化钛颗粒的平均粒径约为40 nm，且浓度为20 g/L，硫酸镍的溶度为265 g/L，柠檬酸铵的浓度为 50 g/L，醋酸铵的浓度为23。
13、 g/L，氨水的溶度为105 g/L，十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.01 g/L，氟硅烷的浓度为10 g/L。0024 （2）将钢片置于电源阴极，电刷置于电源阳极，通过电解液循环系统在钢片和电刷说 明 书CN 102677132 A3/4页5之间充满超疏水镀层镀液，电刷的移动速度为8 m/min，先在10 V的电压下镀3 min，然后再在20 V的电压下镀2 min，最终在钢基体上得到了带有低表面能薄膜的二元微纳米粗糙结构。0025 （3）将加工后的钢片放入100 的烘箱中干燥20 min，取出后自然冷却到室温，即可得到钢基体超疏水镀层。0026 实施例30027 （1）将硫酸镍、柠檬酸铵、醋酸。
14、铵、氨水、二氧化硅颗粒、氟硅烷、十二烷基苯磺酸钠和去离子水放置到容器中，充分搅拌均匀；其中二氧化硅颗粒的平均粒径约为20 nm，且浓度为20 g/L，硫酸镍的溶度为265 g/L，柠檬酸铵的浓度为 50 g/L，醋酸铵的浓度为23 g/L，氨水的溶度为105 g/L，十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.01 g/L，氟硅烷的浓度为10 g/L。0028 （2）将铜片置于电源阴极，电刷置于电源阳极，通过电解液循环系统在铜片和电刷之间充满超疏水镀层镀液，电刷的移动速度为8 m/min，先在10 V的电压下镀3 min，然后再在20 V的电压下镀2 min，最终在铜基体上得到了带有低表面能薄膜的二元微纳米粗。
15、糙结构。0029 （3）将加工后的铜片放入100 的烘箱中干燥20 min，取出后自然冷却到室温，即可得到铜基体超疏水镀层。0030 实施例40031 （1）将硫酸镍、柠檬酸铵、醋酸铵、氨水、二氧化钛颗粒、氟硅烷、十二烷基苯磺酸钠和去离子水放置到容器中，充分搅拌均匀；其中二氧化钛颗粒的平均粒径约为40 nm，且浓度为20 g/L，硫酸镍的溶度为265 g/L，柠檬酸铵的浓度为 50 g/L，醋酸铵的浓度为23 g/L，氨水的溶度为105 g/L，十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.01 g/L，氟硅烷的浓度为10 g/L。0032 （2）将铜片置于电源阴极，电刷置于电源阳极，通过电解液循环系统在铜片和。
16、电刷之间充满超疏水镀层镀液，电刷的移动速度为8 m/min，先在10 V的电压下镀3 min，然后再在20 V的电压下镀2 min，最终在铜基体上得到了带有低表面能薄膜的二元微纳米粗糙结构。0033 （3）将加工后的铜片放入100 的烘箱中干燥20 min，取出后自然冷却到室温，即可得到铜基体超疏水镀层。0034 实施例50035 （1）将硫酸镍、柠檬酸铵、醋酸铵、氨水、二氧化硅颗粒、氟硅烷、十二烷基苯磺酸钠和去离子水放置到容器中，充分搅拌均匀；其中二氧化硅颗粒的平均粒径约为20 nm，且浓度为20 g/L，硫酸镍的溶度为265 g/L，柠檬酸铵的浓度为 50 g/L，醋酸铵的浓度为23 g/。
17、L，氨水的溶度为105 g/L，十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.01 g/L，氟硅烷的浓度为10 g/L。0036 （2）将铝片置于电源阴极，电刷置于电源阳极，通过电解液循环系统在铝片和电刷之间充满超疏水镀层镀液，电刷的移动速度为8 m/min，先在10 V的电压下镀3 min，然后再在20 V的电压下镀2 min，最终在铝基体上得到了带有低表面能薄膜的二元微纳米粗糙结构。0037 （3）将加工后的铝片放入100 的烘箱中干燥20 min，取出后自然冷却到室温，即可得到铝基体超疏水镀层。0038 实施例6说 明 书CN 102677132 A4/4页60039 （1）将硫酸镍、柠檬酸铵、醋酸铵、氨。
18、水、二氧化钛颗粒、氟硅烷、十二烷基苯磺酸钠和去离子水放置到容器中，充分搅拌均匀；其中二氧化钛颗粒的平均粒径约为40 nm，且浓度为20 g/L，硫酸镍的溶度为265 g/L，柠檬酸铵的浓度为 50 g/L，醋酸铵的浓度为23 g/L，氨水的溶度为105 g/L，十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.01 g/L，氟硅烷的浓度为10 g/L。0040 （2）将铝片置于电源阴极，电刷置于电源阳极，通过电解液循环系统在铝片和电刷之间充满超疏水镀层镀液，电刷的移动速度为8 m/min，先在10 V的电压下镀3 min，然后再在20 V的电压下镀2 min，最终在铝基体上得到了带有低表面能薄膜的二元微纳米粗糙结构。0041 （3）将加工后的铝片放入100 的烘箱中干燥20 min，取出后自然冷却到室温，即可得到铝基体超疏水镀层。说 明 书CN 102677132 A。