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1、(10)申请公布号 CN 102784563 A(43)申请公布日 2012.11.21CN102784563A*CN102784563A*(21)申请号 201110127999.2(22)申请日 2011.05.18B01D 71/30(2006.01)B01D 69/08(2006.01)B01D 67/00(2006.01)(71)申请人杭州永腾膜科技有限公司地址 311404 浙江省杭州市富阳市新登镇金城路97A幢(72)发明人金煌炜(74)专利代理机构杭州杭诚专利事务所有限公司 33109代理人尉伟敏(54) 发明名称高强度聚氯乙烯中空纤维超滤膜及其制备方法(57) 摘要本发明公开。
2、了一种高强度聚氯乙烯中空纤维超滤膜及其制备方法，其目的在于克服现有聚氯乙烯超滤膜强度不高、稳定性不好的缺陷。本发明的高强度聚氯乙烯中空纤维超滤膜按重量百分比计由以下组份组成的铸膜液制成：聚氯乙烯树脂1221%，亲水性树脂210%，添加剂19%，余量为溶剂，所述的聚氯乙烯树脂是由K值为6090的聚氯乙烯树脂中的两种组合而成，按重量比计两种K值的聚氯乙烯树脂中：K值低的聚氯乙烯树脂为5090%，余量为K值高的聚氯乙烯树脂。本发明利用不同链长的聚氯乙烯相互缠绕连接，显著提高中空纤维超滤膜强度且性能稳定。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(1。
3、2)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页1/1页21. 一种高强度聚氯乙烯中空纤维超滤膜，其特征在于：所述的高强度聚氯乙烯中空纤维超滤膜按重量百分比计由以下组份组成的铸膜液制成：聚氯乙烯树脂1221%，亲水性树脂210%，添加剂19%，余量为溶剂，所述的聚氯乙烯树脂是由K值为6090的聚氯乙烯树脂中的两种组合而成，按重量比计两种K值的聚氯乙烯树脂中：K值低的聚氯乙烯树脂为5090%，余量为K值高的聚氯乙烯树脂。2.根据权利要求1所述的高强度聚氯乙烯中空纤维超滤膜，其特征在于：所述的亲水性树脂为苯乙烯-丙烯酸的二元共聚物，所述的苯乙烯-丙烯酸的二元共聚物按重量比计由609。
4、0%的苯乙烯和1040%的丙烯酸聚合而成。3.根据权利要求1或2所述的高强度聚氯乙烯中空纤维超滤膜，其特征在于：所述的添加剂为聚乙烯醇。4.根据权利要求1或2所述的高强度聚氯乙烯中空纤维超滤膜，其特征在于： 所述的溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮在的一种。5.一种如权利要求1所述的高强度聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于：所述的制备方法步骤如下：将溶剂加入搅拌釜中，再将两种K值的聚氯乙烯树脂按比例混合后加入搅拌釜中，搅拌，待聚氯乙烯树脂溶胀后，加入亲水性树脂，搅拌混合均匀，最后向搅拌釜中加添加剂，继续搅拌510小时，制得铸膜液，整个过程中，搅拌釜的温度控制在4080。
5、；将铸膜液静置脱泡24小时，然后将铸膜液通过喷丝头挤出，进入凝固浴，分相成膜；凝固浴中外凝液为1050水，成膜时的内凝液为质量浓度为325%的氯化钙水溶液，温度控制在1218。权 利 要 求 书CN 102784563 A1/3页3高强度聚氯乙烯中空纤维超滤膜及其制备方法技术领域0001 本发明涉及超滤膜生产技术领域，特别涉及一种高强度聚氯乙烯中空纤维超滤膜及其制备方法。背景技术0002 当今社会水资源日益紧缺，天然水和回用水的净化是关系到国计民生的重大战略问题。在各种净水方法中，超滤以其净化效果好、能耗低、占地小、易于模块化、易清洗恢复等优点逐渐被人们重视。0003 常规的超滤膜材质包括醋酸。
6、纤维素（CA）、聚砜（CS）、聚醚砜（PES）、聚丙稀晴（PAN）、聚偏氟乙烯（PVDF）、聚氯乙烯（PVC）等。在各种材质中，PVC以其廉价、耐化学污染等优点而吸引人，但常见的单一PVC材质性脆，所耐受的横向冲击力和纵向拉伸力有限，这在一定程度上限制了其应用。0004 聚氯乙烯超滤膜要能大规模应用，以适应各种复杂水质并可耐受水流冲击和频繁的正反冲洗，则必须对其增强改性。而目前提及对聚氯乙烯中空纤维超滤膜进行增强的文献很少。公开号CN101254422A的发明公开了一种高强度聚氯乙烯中空纤维超滤膜，该聚氯乙烯中空纤维超滤膜用抗冲树脂（甲基丙烯酸甲酯、丁二烯、苯乙烯的三元共聚物，MBS）共混聚氯。
7、乙烯以提高其抗冲击强度，但抗冲击树脂与聚氯乙烯的持久相容性难以保证，生产的聚氯乙烯中空纤维超滤膜性能不稳定。0005 发明内容0006 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高强度聚氯乙烯中空纤维超滤膜，它利用不同链长的聚氯乙烯相互缠绕连接，显著提高中空纤维超滤膜强度且性能稳定。0007 本发明还提供了该聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，工艺简单、生产成本低。0008 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高强度聚氯乙烯中空纤维超滤膜，所述的高强度聚氯乙烯中空纤维超滤膜按重量百分比计由以下组份组成的铸膜液制成：聚氯乙烯树脂1221%，亲水性树脂210%，添加剂19%，余量为溶剂，所。
8、述的聚氯乙烯树脂是由K值为6090的聚氯乙烯树脂中的两种组合而成，按重量比计两种K值的聚氯乙烯树脂中：K值低的聚氯乙烯树脂为5090%，余量为K值高的聚氯乙烯树脂。0009 K值为6090的聚氯乙烯树脂是指市售K值为6090的聚氯乙烯树脂，K值是平均聚合度的量度（详见聚氯乙烯树脂分子量的表征方法-粘度、粘数、聚合度和K值，蒋万安，聚氯乙烯1989年第3期），不同K值的聚氯乙烯树脂则具有不同的分子量，本发明采用不同分子量级别的聚氯乙烯来增强中空纤维超滤膜（原理为利用不同链长的聚合物相互缠绕连接，显著提高中空纤维超滤膜强度），避免了用不同材料共混的化学性质差异和相容性问题，。采用单一的较低分子量的。
9、聚氯乙烯成膜后一般刚性和韧性都较差，而采用单一较高分子量的聚氯乙烯其溶解效果差，高温溶解又会导致聚氯乙烯的降解。本发明在不引入新的说 明 书CN 102784563 A2/3页4物质种类和不添加繁琐工艺的前提下，实现聚氯乙烯中空纤维超滤膜的增强。0010 作为优选，所述的亲水性树脂为苯乙烯-丙烯酸的二元共聚物，所述的苯乙烯-丙烯酸的二元共聚物按重量比计由6090%的苯乙烯和1040%的丙烯酸聚合而成。0011 作为优选，所述的添加剂为聚乙烯醇。聚乙烯醇主要起成孔作用。0012 作为优选，所述的溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮在的一种。溶剂优选N-甲基吡咯烷酮。0013 一种高。
10、强度聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，所述的制备方法步骤如下：将溶剂加入搅拌釜中，再将两种K值的聚氯乙烯树脂按比例混合后加入搅拌釜中，搅拌，待聚氯乙烯树脂溶胀后，加入亲水性树脂，搅拌混合均匀，最后向搅拌釜中加添加剂，继续搅拌510小时，制得铸膜液，整个过程中，搅拌釜的温度控制在4080；将铸膜液静置脱泡24小时，然后将铸膜液通过喷丝头挤出，进入凝固浴，分相成膜；凝固浴中外凝液为1050水，成膜时的内凝液为质量浓度为325%的氯化钙水溶液，温度控制在1218。0014 本发明通过配置无机盐的水溶液（氯化钙）作为内凝固浴，并控制内凝固浴的浓度和温度，调控分相速度，得到海绵状的网络孔，减少膜内大孔，。
11、从而实现增强。本发明采用干-湿法制膜，铸膜液在空气中垂直向下行走距离为040cm，纺丝温度4080，纺丝速度2060m/min。0015 本发明的有益效果是：利用不同链长的聚氯乙烯相互缠绕连接，显著提高中空纤维超滤膜强度且性能稳定；通过配置无机盐的水溶液作为内凝固浴，并控制内凝固浴的浓度和温度，调控分相速度，得到海绵状的网络孔，减少膜内大孔，从而实现增强。附图说明0016 图1是实施例1制得的聚氯乙烯中空纤维横截面的局部视图。具体实施方式0017 下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。0018 实施例1：将N-甲基吡咯烷酮72kg加入搅拌釜中，再将K值65的聚氯。
12、乙烯树脂11.2kg和K值85的聚氯乙烯树脂4.8kg混合后加入搅拌釜中，搅拌，待聚氯乙烯树脂溶胀后，加入苯乙烯-丙烯酸的二元共聚物4kg（苯乙烯-丙烯酸的二元共聚物共聚比72:28），搅拌混合均匀，最后向搅拌釜中加聚乙烯醇8kg，继续搅拌8小时，制得铸膜液，整个过程中，搅拌釜的温度控制在66；将铸膜液静置脱泡3小时，本发明采用干-湿法制膜：经脱泡后的铸膜液经计打到喷丝头挤出，垂直向下进入凝固浴纺丝成中空纤维，凝固浴中外凝液为25纯水，成膜时的内凝液为质量浓度为15%的氯化钙水溶液，温度控制在18；纺制出的膜丝经漂洗、定型，即可制成膜组件。测得中空纤维数据如下：水通量780L/hm2，拉伸断裂。
13、强度6.2MPa，断裂伸长率92%，内压泡点压力10.4MPa，外压破损压力6MPa，中空纤维横截面的结构见附图1。0019 对比实施例1将N-甲基吡咯烷酮72kg加入搅拌釜中，再将K值65的聚氯乙烯树脂16kg加入搅说 明 书CN 102784563 A3/3页5拌釜中，搅拌，待聚氯乙烯树脂溶胀后，加入苯乙烯-丙烯酸的二元共聚物4kg（苯乙烯-丙烯酸的二元共聚物共聚比72:28），搅拌混合均匀，最后向搅拌釜中加聚乙烯醇8kg，继续搅拌8小时，制得铸膜液，整个过程中，搅拌釜的温度控制在66；将铸膜液静置脱泡3小时，本发明采用干-湿法制膜：经脱泡后的铸膜液经计打到喷丝头挤出，垂直向下进入凝固浴纺。
14、丝成中空纤维，内外凝固浴中的介质均为25纯水；纺制出的膜丝经漂洗、定型，即可制成膜组件。测得中空纤维数据如下：水通量755 L/hm2，拉伸断裂强度4.3MPa，断裂伸长率57%，内压泡点压力8.3MPa，外压破损压力4.5MPa。0020 实施例2：将二甲基甲酰胺85kg加入搅拌釜中，再将K值60的聚氯乙烯树脂6kg和K值90的聚氯乙烯树脂6kg混合后加入搅拌釜中，搅拌，待聚氯乙烯树脂溶胀后，加入苯乙烯-丙烯酸的二元共聚物2kg（苯乙烯-丙烯酸的二元共聚物共聚比60:40），搅拌混合均匀，最后向搅拌釜中加聚乙烯醇1kg，继续搅拌5小时，制得铸膜液，整个过程中，搅拌釜的温度控制在40；将铸膜液。
15、静置脱泡2小时，本发明采用干-湿法制膜：经脱泡后的铸膜液经计打到喷丝头挤出，垂直向下进入凝固浴纺丝成中空纤维，凝固浴中外凝液为10纯水，成膜时的内凝液为质量浓度为3%的氯化钙水溶液，温度控制在12；纺制出的膜丝经漂洗、定型，即可制成膜组件。测得中空纤维数据如下：水通量910 L/hm2，拉伸断裂强度5.9MPa，断裂伸长率88%，内压泡点压力10.1MPa，外压破损压力5.8MPa。0021 实施例3：二甲基乙酰胺70kg加入搅拌釜中，再将K值65的聚氯乙烯树脂13.9kg和K值85的聚氯乙烯树脂3.1kg混合后加入搅拌釜中，搅拌，待聚氯乙烯树脂溶胀后，加入苯乙烯-丙烯酸的二元共聚物6kg（苯。
16、乙烯-丙烯酸的二元共聚物共聚比90:10），搅拌混合均匀，最后向搅拌釜中加聚乙烯醇7kg，继续搅拌10小时，制得铸膜液，整个过程中，搅拌釜的温度控制在80；将铸膜液静置脱泡4小时，本发明采用干-湿法制膜：经脱泡后的铸膜液经计打到喷丝头挤出，垂直向下进入凝固浴纺丝成中空纤维，凝固浴中外凝液为50纯水，成膜时的内凝液为质量浓度为25%的氯化钙水溶液，温度控制在17；纺制出的膜丝经漂洗、定型，即可制成膜组件。测得中空纤维数据如下：水通量770L/hm2，拉伸断裂强度6.7MPa，断裂伸长率98%，内压泡点压力11.5MPa，外压破损压力7MPa以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。说 明 书CN 102784563 A1/1页6图1说 明 书 附 图CN 102784563 A。