《一种乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物及其制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物及其制备方法.pdf（8页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 102675372 A(43)申请公布日 2012.09.19CN102675372A*CN102675372A*(21)申请号 201210124323.2(22)申请日 2012.04.25C07F 9/6587(2006.01)C07D 251/56(2006.01)C08K 5/5357(2006.01)(71)申请人东华大学地址 201620 上海市松江区新城区人民北路2999号(72)发明人彭治汉 游丽华 惠银银 谭逸伦孙柳 邵偲淳(74)专利代理机构上海天翔知识产权代理有限公司 31224代理人吕伴(54) 发明名称一种乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合。
2、物及其制备方法(57) 摘要本发明涉及一种乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物及其制备方法，特别是涉及一类可用于聚合物阻燃的新型乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物及其制备方法。本发明通过两步法合成的上述化合物具有磷、氮含量高，热稳定性高，耐水解性好等特点，由于分子结构中含有三嗪环以及磷氧氮六元杂环，大大提高了其热稳定性，其分解温度在280以上，同时由于分子结构中的三嗪环结构也大大提高了阻燃体系的成炭性和阻燃性，表现出有机磷与六元杂环优异的协同阻燃效果。本发明合成的化合物可广泛应用于各种聚烯烃、聚氨酯、尼龙和聚酯等合成材料和纺织品的阻燃。该化合物的合成原料易得，生产工艺简单易于实现工业生产与应。
3、用。(51)Int.Cl.权利要求书2页 说明书5页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 2 页 说明书 5 页1/2页21.一种乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物，其特征是：所述的化合物其结构式如下：2.如权利要求1所述的一种乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物，其特征是所述的化合物是采用乙二胺四甲叉膦酸与三聚氰胺经中和成盐后，再经脱水环化反应制得。3.如权利要求1所述的一种乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物的制备方法，其特征是：所述的制备方法采用两步反应：第一步：把乙二胺四甲叉膦酸溶于水中，再加入三聚氰胺，调节温度并搅拌，反应完毕后，过滤，干燥，得到反应中。
4、间体乙二胺四甲叉膦酸三聚氰胺盐；其中，所述的温度为20100，反应时间28小时；三聚氰胺与乙二胺四甲叉膦酸的投料摩尔量比为10.2010.50；第二步：将上述反应中间体升温至160260，反应时间216小时，使所述的反应中间体进行脱水环化反应，得到最终产物乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物，其结构式为权 利 要 求 书CN 102675372 A2/2页3权 利 要 求 书CN 102675372 A1/5页4一种乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物及其制备方法技术领域0001 本发明涉及一种乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物及其制备方法，特别是涉及一类可用于聚合物阻燃的新型乙二胺双环四甲。
5、叉膦酸三聚氰胺盐化合物及其制备方法，具体地说是涉及一种含有三嗪环以及磷氧氮六元杂环的乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物及其制备方法。背景技术0002 自20世纪80年代以来，阻燃剂已成为仅次于增塑剂的合成材料用量最大的助剂。随着经济的发展，人们对环保和安全意识有了很大提高，对生态环境和生命价值也更为关注。传统的卤系阻燃剂由于其阻燃效率高而被大量用于阻燃材料的生产，但由于卤系阻燃产品在燃烧时产生大量的烟雾和有毒的腐蚀性气体，妨碍救护及人员疏散，导致二次灾害发生。因此，卤系阻燃产品的应用受到了限制。无卤阻燃剂由于具有低烟、低毒等环境友好型特点，得到广泛应用。使用高效、低烟、无毒或低毒的无卤阻燃剂。
6、将成为未来阻燃材料发展的必然趋势。近年来无机填充阻燃剂和磷系阻燃剂受到普遍关注。0003 磷系阻燃剂由于阻燃效率高而在无卤素阻燃领域备受重视。传统的磷系阻燃剂大多数存在易挥发性，易水解等缺陷，因此开发低挥发性，不易水解的磷系阻燃剂是今后开发的重点。中国专利CN101429438A描述了一种以对氯苯甲醛，异丁醛，磷酸和三聚氰胺为原料进行反应制得磷-氮膨胀型阻燃剂5，5-二甲基-4-对氯苯基-1，3，2-二氧磷杂环己烷磷酸三聚氰胺盐的方法，其反应需要三步进行，反应过程较繁杂，产物纯度不高，并且制得的阻燃剂含有卤素，仍然不能满足环保的要求。发明内容0004 本发明的目的是提供一种乙二胺双环四甲叉膦酸。
7、三聚氰胺盐化合物及其制备方法，本发明针对磷系阻燃剂多数与含氮化合物复配使用的特点，合成了一种乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物，该化合物具有磷、氮含量高，热稳定性高，耐水解性好等特点，由于分子结构中含有三嗪环以及磷氧氮六元杂环，大大提高了其热稳定性，其分解温度在280以上，且合成原料易得，易于实现工业生产与应用，同时由于分子结构中的三嗪环结构也大大提高了阻燃体系的成炭性和阻燃性，表现出有机磷与六元杂环优异的协同阻燃效果。本发明合成的化合物可广泛应用于各种聚烯烃、聚氨酯、尼龙和聚酯等合成材料和纺织品的阻燃。0005 本发明针对磷系阻燃剂多数与含氮化合物复配使用的特点，合成了一种乙二胺双环四甲叉。
8、膦酸三聚氰胺盐化合物，该化合物具有磷、氮含量高，热稳定性高，耐水解性好等特点，由于分子结构中含有三嗪环以及磷氧氮六元杂环，大大提高了其热稳定性，其分解温度在280以上，且合成原料易得，易于实现工业生产与应用，同时由于分子结构中的三嗪环结构也大大提高了阻燃体系的成炭性和阻燃性，表现出有机磷与六元杂环优异的协同阻说 明 书CN 102675372 A2/5页5燃效果。本发明合成的化合物可广泛应用于各种聚烯烃、聚氨酯、尼龙和聚酯等合成材料和纺织品的阻燃。0006 本发明的一种乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物，所述的化合物其结构式如下：0007 0008 作为优选的技术方案：0009 如上所述的一。
9、种乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物，所述的化合物是采用乙二胺四甲叉膦酸与三聚氰胺经中和成盐后，再经脱水环化反应制得。0010 本发明还提供了一种乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物的制备方法，其特征是：所述的制备方法采用两步反应：0011 第一步：把乙二胺四甲叉膦酸溶于水中，再加入三聚氰胺，调节温度并搅拌，反应完毕后，过滤，干燥，得到反应中间体乙二胺四甲叉膦酸三聚氰胺盐；其中，所述的温度为20100，反应时间28小时；三聚氰胺与乙二胺四甲叉膦酸的投料摩尔量比为10.2010.50；0012 第二步：将上述反应中间体升温至160260，反应时间216小时，使所述的反应中间体进行脱水环化反应，。
10、得到最终产物乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物，其结构式为0013 说 明 书CN 102675372 A3/5页60014 有益效果：0015 1、第一步反应为简单的酸碱反应，以水作为介质，反应简单可控，并且反应过程无有毒有害物质产生。0016 2、第二步反应为脱水结合环化反应，对环境没有污染，反应工艺与反应设备要求简单，适用于工业大批量生产。0017 3、本发明合成的乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物具有磷、氮含量高，耐水解性好等特点，由于分子结构中含有三嗪环以及磷氧氮六元杂环，大大提高了其热稳定性，其分解温度在280以上，且合成原料易得，易于实现工业生产与应用，同时由于分子结构中的三。
11、嗪环结构也大大提高了阻燃体系的成碳性和阻燃性，表现出有机磷与六元杂环优异的协同阻燃效果。本发明合成的化合物可广泛应用于各种聚烯烃、聚氨酯、尼龙和聚酯等合成材料和纺织品的阻燃。具体实施方式0018 下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作这各种改动或修改，些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。0019 实施例10020 把乙二胺四甲叉膦酸溶于水中，加入三聚氰胺，三聚氰胺与乙二胺四甲叉膦酸的投料摩尔量比为10.20，调节温度至60并搅拌，持续反应6小时，反。
12、应完毕后，过滤，干燥，得到反应中间体乙二胺四甲叉膦酸三聚氰胺盐。将上述反应中间体升温至180，继续反应10小时，使中间体进行脱水反应，得到最终产物乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物，其结构式为说 明 书CN 102675372 A4/5页70021 0022 经测定其热分解温度为2832。0023 实施例20024 把乙二胺四甲叉膦酸溶于水中，加入三聚氰胺，三聚氰胺与乙二胺四甲叉膦酸的投料摩尔量比为10.31，调节温度至100并搅拌，持续反应2小时，反应完毕后，过滤，干燥，得到反应中间体乙二胺四甲叉膦酸三聚氰胺盐。将上述反应中间体升温至160，继续反应16小时，使中间体进行脱水反应，得到最终。
13、产物乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物。0025 经测定其热分解温度为2852。0026 实施例30027 把乙二胺四甲叉膦酸溶于水中，加入三聚氰胺，三聚氰胺与乙二胺四甲叉膦酸的投料摩尔量比为10.50，调节温度至20并搅拌，持续反应8小时，反应完毕后，过滤，干燥，得到反应中间体乙二胺四甲叉膦酸三聚氰胺盐。将上述反应中间体升温至210，继续反应2小时，使中间体进行脱水反应，得到最终产物乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物。0028 经测定其热分解温度为2872。0029 实施例40030 把乙二胺四甲叉膦酸溶于水中，加入三聚氰胺，三聚氰胺与乙二胺四甲叉膦酸的投料摩尔量比为10.25，调节温度。
14、至80并搅拌，持续反应6小时，反应完毕后，过滤，干燥，得到反应中间体乙二胺四甲叉膦酸三聚氰胺盐。将上述反应中间体升温至260，继续反应4小时，使中间体进行脱水反应，得到最终产物乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物。0031 经测定热分解温度为2822。说 明 书CN 102675372 A5/5页80032 实施例50033 把乙二胺四甲叉膦酸溶于水中，加入三聚氰胺，三聚氰胺与乙二胺四甲叉膦酸的投料摩尔量比为10.43，调节温度至50并搅拌，持续反应4小时，反应完毕后，过滤，干燥，得到反应中间体乙二胺四甲叉膦酸三聚氰胺盐。将上述反应中间体升温至240，继续反应6小时，使中间体进行脱水反应，得到。
15、最终产物乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物。0034 经测定热分解温度为2811。0035 实施例60036 把乙二胺四甲叉膦酸溶于水中，加入三聚氰胺，三聚氰胺与乙二胺四甲叉膦酸的投料摩尔量比为10.36，调节温度至55并搅拌，持续反应4小时，反应完毕后，过滤，干燥，得到反应中间体乙二胺四甲叉膦酸三聚氰胺盐。将上述反应中间体升温至179，继续反应13小时，使中间体进行脱水反应，得到最终产物乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物。0037 经测定热分解温度为2821。0038 实施例70039 把乙二胺四甲叉膦酸溶于水中，加入三聚氰胺，三聚氰胺与乙二胺四甲叉膦酸的投料摩尔量比为10.27，调节温度至92并搅拌，持续反应4小时，反应完毕后，过滤，干燥，得到反应中间体乙二胺四甲叉膦酸三聚氰胺盐。将上述反应中间体升温至230，继续反应10小时，使中间体进行脱水反应，得到最终产物乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物。0040 经测定热分解温度为2851。说 明 书CN 102675372 A。