一种磷矿碳酸盐矿物捕收剂的制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201210513538.3	申请日：	2012.12.05
公开号：	CN102962143A	公开日：	2013.03.13
当前法律状态：	驳回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):B03D 1/018申请公布日:20130313\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):B03D 1/018申请日:20121205\|\|\|公开
IPC分类号：	B03D1/018; B03D101/02(2006.01)N	主分类号：	B03D1/018
申请人：	云南磷化集团科工贸有限公司
发明人：	李耀基; 刘宏; 欧志兵; 梁永忠; 张国; 杨隽峰
地址：	650600 云南省昆明市晋宁县昆阳镇旧寨
优先权：
专利代理机构：	昆明合众智信知识产权事务所 53113	代理人：	范严生;张媛德
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内容摘要

一种磷矿碳酸盐矿物捕收剂属于矿物加工技术领域，特别涉及到沉积型中低品位磷块岩选矿，是实现中低品位磷矿正常生产加工核心技术之一。本发明的加工工艺流程为：粗制脂肪酸甲酯或脂肪酸与NaOH作用——产物再加入邻苯二甲酸酯物质拌匀——即得到目标药剂。该法生产所得到的药剂用于中低品位磷块岩反浮碳酸盐工艺中，可使P2O5为20%±，MgO为3～7%的原矿浮选出P2O5≥30%，MgO≤0.6%的精矿，选矿回收率达85%以上；本药剂适用于磷矿脱除碳酸盐矿物，尤其适用于中低品位碳酸盐型磷块岩矿的反浮选。

权利要求书

权利要求书一种磷矿碳酸盐矿物捕收剂的制备方法，其特征在于，通过粗制脂肪酸甲酯与NaOH作用后的产物再加入邻苯二甲酸酯拌匀，即得到本捕收剂，其步骤为：
a、脂肪酸甲酯或脂肪酸加入浓度为10%～20%的NaOH溶液中，在30～80℃温度搅拌20min，脂肪酸甲脂与NaOH的质量比为3.80‑4.13：23.50‑23.17；
b、向步骤a所得混合溶液中加入的邻苯二甲酸酯，搅拌20min即可，邻苯二甲酸酯的加入量占基本原料的5‑20%。
根据权利要求1所述的磷矿碳酸盐矿物捕收剂的制备方法,其特征在于，所述脂肪酸甲酯或脂肪酸是指富含油酸、亚油酸及棕榈酸的酯类或羧酸类物质。
根据权利要求1所述的磷矿碳酸盐矿物捕收剂的制备方法,其特征在于，所述富含油酸、亚油酸及棕榈酸的酯类或羧酸类物质，其中油酸、亚油酸及棕榈酸三者含量和＞70%。

说明书

说明书一种磷矿碳酸盐矿物捕收剂的制备方法
技术领域
一种磷矿碳酸盐矿物捕收剂属于矿物加工技术领域，特别涉及到沉积型中低品位磷块岩选矿，是实现中低品位磷矿正常生产加工核心选矿药剂之一。
背景技术
磷块岩矿是世界磷矿资源中最主要的磷矿石，其储量占世界磷矿总储量的74%。这类矿石的特点是矿层厚、品位高、规模大。但因含磷矿物为碳氟磷灰石，理论P2O5含量较低，且晶体细小，并混有数量不等，粒级不同的杂质，因而要求入选的粒度细，工艺流程较复杂，属于难选矿之一。
对磷块岩矿的选矿，浮选是最有效也是应用最广泛的方法。目前该矿浮选所用的捕收剂多为脂肪酸类药剂。
脂肪酸类药剂是一种选择性不强的捕收剂，随着原矿品位的降低，必须要加强药剂选择性；随着其它行业的发展及浮选事业的发展，脂肪酸的需求量不断上升，而使脂肪酸价格不断上涨，脂肪酸类捕收剂成本亦不断上升。针对磷矿选矿技术而言，降低成本，加强药剂针对性是目前仍至长期的主目标之一。
发明内容：本发明旨在运用粗制脂肪酸及其甲酯类产品，而使其成本较专用脂肪酸低，通过添加专用助剂而使其选搜性得以提高。
本发明是通过以下述技术方案予以实现：
用粗制脂肪酸甲酯与NaOH作用——产物再加入邻苯二甲酸酯拌匀——即得到本捕收剂，其步骤为：
a、脂肪酸甲酯或脂肪酸加入浓度为10%～20%的NaOH溶液中，在30～80℃温度搅拌20min，脂肪酸甲脂与NaOH的质量比为3.80‑4.13；23.50‑23.17；
b、向步骤a所得混合溶液中加入的邻苯二甲酸酯，搅拌20min,即可，邻苯二甲酸酯的加入量占基本原料的5‑20%。
所述脂肪酸酯或脂肪酸是指富含油酸、亚油酸及棕榈酸，三者含量和＞70%的酯类或羧酸类物质。
该法生产所得到的药剂用于中低品位磷块岩反浮碳酸盐工艺中，可使P2O5为20%±，MgO为3～7%的原矿浮选出P2O5≥30%，MgO≤0.6%的精矿，选矿回收率达85 %以上；本药剂适用于磷矿脱除碳酸盐矿物，尤其适用于中低品位碳酸盐型磷块岩矿的反浮选。
下面通过具体实施例详述本发明：
实施例1
脂肪酸甲酯或脂肪酸加入浓度为10%的NaOH溶液中，在30℃温度搅拌20min，脂肪酸甲脂与NaOH的质量比为3.80‑4.13：23.50‑23.17；
向所得混合溶液中加入邻苯二甲酸酯，搅拌20min,即可，邻苯二甲酸酯的加入量占基本原料的5%。
实施例2
脂肪酸甲酯或脂肪酸加入浓度为15%的NaOH溶液中，在50℃温度搅拌20min，脂肪酸甲脂与NaOH的质量比为3.80‑4.13：23.50‑23.17；
向所得混合溶液中加入邻苯二甲酸酯，搅拌20min,即可，邻苯二甲酸酯的加入量占基本原料的12%。
实施例3
脂肪酸甲酯或脂肪酸加入浓度为20%的NaOH溶液中，在80℃温度搅拌20min，脂肪酸甲脂与NaOH的质量比为3.80‑4.13：23.50‑23.17；
b、向所得混合溶液中加入邻苯二甲酸酯，搅拌20min,即可，邻苯二甲酸酯的加入量占基本原料的20%。
实施例4
反应容器中先加水70g，再加NaOH3.97g，升温50℃，加入脂肪酸甲酯23.33g，搅拌20min，再加入邻苯二甲酸酯2.7g，拌匀，即可得到30%浓度的捕收剂100g,用该捕收剂对海口磷矿区P2O5为22.52%，MgO为3.56%的原矿进行粗选并与该矿现用捕收剂进行试验对比，得到如下结果：
表1 验证试验结果

可见该药剂效果与该厂现用捕收剂一致。
实施例5
反应容器中先加水70g，再加NaOH3.80g，升温40℃，加入粗制脂肪酸23.50g，搅拌20min，再加入邻苯二甲酸酯2.7g，拌匀，即可得到30%浓度的捕收剂100g,用该捕收剂在某矿区高镁矿进行反浮选对比试验，并与该矿现用药剂进行对比，有如下结论：
表2 验证试验结果

可见本药剂与现用药剂相比，同等条件下，本药剂的尾矿品位可达6.59%，而现用药剂却高达8.97%，因是反浮选工艺，捕收剂起浮的为磷酸盐矿物，可见本药剂选择性较现用药剂好。
试剂生产厂用原捕收剂生产配方及工艺条件下，主要原料要求采用精制脂肪酸，因该精制脂肪酸制造费用较高，2012采购价为10500元/吨，而用本配方及工艺生产时用的为粗制脂肪酸或其甲酯类产品，2012年采购价7850元/吨，两者相比相比，单位产品成本下降530元以上。按照年产1.5万吨反浮选捕收剂计算，本年可节约生产成本约795万元。

资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 102962143 A(43)申请公布日 2013.03.13CN102962143A*CN102962143A*(21)申请号 201210513538.3(22)申请日 2012.12.05B03D 1/018(2006.01)B03D 101/02(2006.01)(71)申请人云南磷化集团科工贸有限公司地址 650600 云南省昆明市晋宁县昆阳镇旧寨(72)发明人李耀基刘宏欧志兵梁永忠张国杨隽峰(74)专利代理机构昆明合众智信知识产权事务所 53113代理人范严生张媛德(54) 发明名称一种磷矿碳酸盐矿物捕收剂的制备方法(57) 摘要一种磷矿碳酸盐矿。

2、物捕收剂属于矿物加工技术领域，特别涉及到沉积型中低品位磷块岩选矿，是实现中低品位磷矿正常生产加工核心技术之一。本发明的加工工艺流程为：粗制脂肪酸甲酯或脂肪酸与NaOH作用产物再加入邻苯二甲酸酯物质拌匀即得到目标药剂。该法生产所得到的药剂用于中低品位磷块岩反浮碳酸盐工艺中，可使P2O5为20%，MgO为37%的原矿浮选出P2O530%，MgO0.6%的精矿，选矿回收率达85%以上；本药剂适用于磷矿脱除碳酸盐矿物，尤其适用于中低品位碳酸盐型磷块岩矿的反浮选。(51)Int.Cl.权利要求书1页说明书3页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 3 页1/。

3、1页21.一种磷矿碳酸盐矿物捕收剂的制备方法，其特征在于，通过粗制脂肪酸甲酯与NaOH作用后的产物再加入邻苯二甲酸酯拌匀，即得到本捕收剂，其步骤为：a、脂肪酸甲酯或脂肪酸加入浓度为10%20%的NaOH溶液中，在3080温度搅拌20min，脂肪酸甲脂与NaOH的质量比为3.80-4.13：23.50-23.17；b、向步骤a所得混合溶液中加入的邻苯二甲酸酯，搅拌20min即可，邻苯二甲酸酯的加入量占基本原料的5-20%。2.根据权利要求1所述的磷矿碳酸盐矿物捕收剂的制备方法,其特征在于，所述脂肪酸甲酯或脂肪酸是指富含油酸、亚油酸及棕榈酸的酯类或羧酸类物质。3.根据权利要求1所述的磷矿碳酸盐矿物。

4、捕收剂的制备方法,其特征在于，所述富含油酸、亚油酸及棕榈酸的酯类或羧酸类物质，其中油酸、亚油酸及棕榈酸三者含量和70%。权利要求书CN 102962143 A1/3页3一种磷矿碳酸盐矿物捕收剂的制备方法技术领域0001 一种磷矿碳酸盐矿物捕收剂属于矿物加工技术领域，特别涉及到沉积型中低品位磷块岩选矿，是实现中低品位磷矿正常生产加工核心选矿药剂之一。背景技术0002 磷块岩矿是世界磷矿资源中最主要的磷矿石，其储量占世界磷矿总储量的74%。这类矿石的特点是矿层厚、品位高、规模大。但因含磷矿物为碳氟磷灰石，理论P2O5含量较低，且晶体细小，并混有数量不等，粒级不同的杂质，因而要求入选的粒度细。

5、，工艺流程较复杂，属于难选矿之一。0003 对磷块岩矿的选矿，浮选是最有效也是应用最广泛的方法。目前该矿浮选所用的捕收剂多为脂肪酸类药剂。0004 脂肪酸类药剂是一种选择性不强的捕收剂，随着原矿品位的降低，必须要加强药剂选择性；随着其它行业的发展及浮选事业的发展，脂肪酸的需求量不断上升，而使脂肪酸价格不断上涨，脂肪酸类捕收剂成本亦不断上升。针对磷矿选矿技术而言，降低成本，加强药剂针对性是目前仍至长期的主目标之一。0005 发明内容：本发明旨在运用粗制脂肪酸及其甲酯类产品，而使其成本较专用脂肪酸低，通过添加专用助剂而使其选搜性得以提高。0006 本发明是通过以下述技术方案予以实现：用粗制脂肪酸甲。

6、酯与NaOH作用产物再加入邻苯二甲酸酯拌匀即得到本捕收剂，其步骤为：a、脂肪酸甲酯或脂肪酸加入浓度为10%20%的NaOH溶液中，在3080温度搅拌20min，脂肪酸甲脂与NaOH的质量比为3.80-4.13；23.50-23.17；b、向步骤a所得混合溶液中加入的邻苯二甲酸酯，搅拌20min,即可，邻苯二甲酸酯的加入量占基本原料的5-20%。0007 所述脂肪酸酯或脂肪酸是指富含油酸、亚油酸及棕榈酸，三者含量和70%的酯类或羧酸类物质。0008 该法生产所得到的药剂用于中低品位磷块岩反浮碳酸盐工艺中，可使P2O5为20%，MgO为37%的原矿浮选出P2O530%，MgO0.6%的精矿，选矿回。

7、收率达85 %以上；本药剂适用于磷矿脱除碳酸盐矿物，尤其适用于中低品位碳酸盐型磷块岩矿的反浮选。0009 下面通过具体实施例详述本发明：实施例1脂肪酸甲酯或脂肪酸加入浓度为10%的NaOH溶液中，在30温度搅拌20min，脂肪酸甲脂与NaOH的质量比为3.80-4.13：23.50-23.17；向所得混合溶液中加入邻苯二甲酸酯，搅拌20min,即可，邻苯二甲酸酯的加入量占基本原料的5%。0010 实施例2说明书CN 102962143 A2/3页4脂肪酸甲酯或脂肪酸加入浓度为15%的NaOH溶液中，在50温度搅拌20min，脂肪酸甲脂与NaOH的质量比为3.80-4.13：23.50-23。

8、.17；向所得混合溶液中加入邻苯二甲酸酯，搅拌20min,即可，邻苯二甲酸酯的加入量占基本原料的12%。0011 实施例3脂肪酸甲酯或脂肪酸加入浓度为20%的NaOH溶液中，在80温度搅拌20min，脂肪酸甲脂与NaOH的质量比为3.80-4.13：23.50-23.17；b、向所得混合溶液中加入邻苯二甲酸酯，搅拌20min,即可，邻苯二甲酸酯的加入量占基本原料的20%。0012 实施例4反应容器中先加水70g，再加NaOH3.97g，升温50，加入脂肪酸甲酯23.33g，搅拌20min，再加入邻苯二甲酸酯2.7g，拌匀，即可得到30%浓度的捕收剂100g,用该捕收剂对海口磷矿区P2O5为22。

9、.52%，MgO为3.56%的原矿进行粗选并与该矿现用捕收剂进行试验对比，得到如下结果：表1 验证试验结果可见该药剂效果与该厂现用捕收剂一致。0013 实施例5反应容器中先加水70g，再加NaOH3.80g，升温40，加入粗制脂肪酸23.50g，搅拌20min，再加入邻苯二甲酸酯2.7g，拌匀，即可得到30%浓度的捕收剂100g,用该捕收剂在某矿区高镁矿进行反浮选对比试验，并与该矿现用药剂进行对比，有如下结论：表2 验证试验结果可见本药剂与现用药剂相比，同等条件下，本药剂的尾矿品位可达6.59%，而现用药剂却高达8.97%，因是反浮选工艺，捕收剂起浮的为磷酸盐矿物，可见本药剂选择性较现用药剂好。0014 试剂生产厂用原捕收剂生产配方及工艺条件下，主要原料要求采用精制脂肪酸，说明书CN 102962143 A3/3页5因该精制脂肪酸制造费用较高，2012采购价为10500元/吨，而用本配方及工艺生产时用的为粗制脂肪酸或其甲酯类产品，2012年采购价7850元/吨，两者相比相比，单位产品成本下降530元以上。按照年产1.5万吨反浮选捕收剂计算，本年可节约生产成本约795万元。说明书CN 102962143 A。

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