一种从南方红豆杉叶中提取金松双黄酮的新方法.pdf

本发明公开了一种从南方红豆杉叶中提取金松双黄酮的方法，通过超临界萃取釜萃取，甲醇吸收，AB-8树脂层析后，再100目聚酰胺层析，收集9～10min的洗脱液，浓缩干燥得到金松双黄酮白色结晶化合物，该提取方法简便，易于实施，提取的白色结晶化合物中金松双黄酮纯度达到99.36%。

权利要求书一种从南方红豆杉叶中提取金松双黄酮的新方法，其特征在于步骤如下：
1）将新鲜的南方红豆杉叶片在50℃温度下烘干24h，粉碎，过8号筛为粉料，装入超临界萃取釜中；
2）超临界萃取釜中，在萃取温度为30℃，CO2流体压力为25MPa，夹带剂乙醇流速0.25ml/min下，萃取1.5 h，萃取得到萃取物；
3）在萃取物中添加甲醇吸收为吸收液，所述甲醇的添加量为上述粉料5g的萃取物中添加甲醇1ml，吸收液用AB‑8树脂层析，然后用质量百分浓度为80%的乙醇洗脱，得到第一洗脱液，第一洗脱液在500Pa下减压浓缩60min，得到第一浓缩液，第一浓缩液用100目聚酰胺层析，再用质量百分浓度为40 %的乙醇洗脱，收集9～10 min的洗脱液，浓缩干燥，得到白色结晶化合物，该白色结晶化合物为金松双黄酮。

说明书一种从南方红豆杉叶中提取金松双黄酮的新方法
技术领域
 本发明涉及黄酮的提取技术，具体涉及一种从南方红豆杉叶中提取金松双黄酮的方法。
背景技术
红豆杉叶中含有紫杉醇、紫杉黄酮和红豆杉多糖等药效成份，紫杉黄酮含有共同的母核C6‑C3‑C6结构，具有调节心脏血管系统作用、抗炎及抗免疫作用、抗微生物作用、对消化性溃疡的作用和抗肿瘤作用等。授权号为ZL201010604150.5的中国发明专利公开了一种从南方红豆杉叶片提取金松双黄酮的方法，提取方法包括叶片烘干、粉碎过筛、超声波萃取，萃取后提取液先加入氯仿，AB‑8大孔树脂层析，氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液洗脱，洗脱浓缩后再用硅胶柱层析，用由氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液洗脱，分离出27～29 min的洗脱液，浓度干燥得到纯度达到98.76%的金松双黄酮。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从南方红豆杉叶中提取金松双黄酮的方法，该方法更简便，提取得到的金松双黄酮单体纯度更高。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种从南方红豆杉叶中提取金松双黄酮的方法，其步骤如下：
1、将新鲜的南方红豆杉叶片在50℃温度下烘干24h，粉碎，过8号筛为粉料，装入超临界萃取釜中；
2、超临界萃取釜中，在萃取温度为30℃，CO2流体压力为25MPa，夹带剂乙醇流速0.25 ml/min下，萃取1.5 h，萃取得到萃取物； 
3、在萃取物中添加甲醇吸收为吸收液，所述甲醇的添加量为上述粉料5g的萃取物中添加甲醇1ml，吸收液用AB‑8树脂层析，然后用质量百分浓度为80%的乙醇洗脱，得到第一洗脱液，第一洗脱液在500Pa下减压浓缩60min，得到第一浓缩液，第一浓缩液用100目聚酰胺层析，再用质量百分浓度为40 %的乙醇洗脱，收集9～10 min的洗脱液，浓缩干燥，得到白色结晶化合物，该白色结晶化合物为金松双黄酮。
与现有技术相比，本发明的优点在于一种从南方红豆杉叶中提取金松双黄酮的方法，通过超临界萃取釜萃取，甲醇吸收，AB‑8树脂层析后，再用100目聚酰胺层析，收集9～10 min的洗脱液，浓缩干燥得到金松双黄酮白色结晶化合物，该提取方法简便，易于实施，提取的白色结晶化合物中金松双黄酮的纯度达到99.36%。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例
一种从南方红豆杉叶中提取金松双黄酮的方法，先将新鲜的南方红豆杉叶片经50℃条件下烘干24h，粉碎，过8号筛为粉料，称重50g，装入超临界萃取釜中；超临界萃取釜中在萃取温度为30℃，CO2流体压力为25MPa，夹带剂乙醇流速0.25 ml/min下，萃取1.5 h，萃取物中加入10ml甲醇吸收为吸收液，吸收液用AB‑8树脂（市售）层析，AB‑8树脂为弱极性，表面积480～520( m2/g )，粒子半径13～14nm,含水量64%；层析后用质量百分浓度为80%的乙醇洗脱，得到第一洗脱液，第一洗脱液500Pa下减压浓缩60min，得到第一浓缩液，第一浓缩液用100目聚酰胺（市售）层析，再用质量百分浓度为40 %的乙醇洗脱，收集9～10 min的洗脱液，浓缩干燥，得到白色结晶化合物，该白色结晶化合物为金松双黄酮，采用高效液相色谱法测定，白色结晶化合物中金松双黄酮纯度达到99.36%。