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1、10申请公布号CN104310491A43申请公布日20150128CN104310491A21申请号201410514805822申请日20140929C01G51/00200601B82Y30/00201101B82Y40/0020110171申请人安徽工业大学地址243002安徽省马鞍山市花山区湖东中路59号72发明人刘先国孙玉萍吴念独崔彩云74专利代理机构南京知识律师事务所32207代理人蒋海军54发明名称一种钬钴氧化物纳米棒及其制备方法57摘要本发明公开了一种钬钴氧化物纳米棒及其制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明的钬钴氧化物纳米棒由HOCOO3单相构成，长度约1M，直径约50。
2、NM。其制备方法的要点是将钴盐、钬盐、表面活性剂按一定摩尔比溶入水和聚二醇混合溶剂，其中水与聚二醇体积比为1001020，然后加热到80100，搅拌时间至少1H；然后将水合肼和氢氧化物依次加入，其中水合肼和水溶性钴盐摩尔比为1310，氢氧化物和钴盐摩尔比大于32，反应时间不少于30分钟；最后，清洗烘干，得到目标产物。本发明制备温度低、无需添加模版、制备过程简单、无后处理工序及成本低、环境友好，易于实现工业化生产。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图2页10申请公布号CN104310491ACN10431049。
3、1A1/1页21一种钬钴氧化物纳米棒，其特征在于,该钬钴氧化物纳米棒由HOCOO3单相构成，平均长度为1M，平均直径为50NM。2如权利要求1所述的钬钴氧化物纳米棒的制备方法，其特征在于包括如下步骤1将水溶性钴盐、水溶性钬盐、聚二醇、表面活性剂依次加入溶剂中溶解；2将步骤1所得混合物，加热，进行恒温搅拌；3将水合肼和水溶性氢氧化物添加入步骤2所得混合物之中，进行反应；4待步骤3所得混合物自然冷却到室温后，取出上层清液，离心分离下层沉淀，清洗，烘干，即得钬钴氧化物纳米棒；所述步骤1中水溶性钴盐选自硝酸钴、氯化钴、硫酸钴、醋酸钴中的任一种；所述水溶性钬盐选自硝酸钬、氯化钬、硫酸钬、醋酸钬中的任一种。
4、；所述聚二醇选自聚乙二醇、聚丙二醇中的一种；所述表面活性剂选自聚环氧乙烷、聚环氧丙烷中的一种；所述溶剂为水和聚二醇混合溶剂，按体积比，水聚二醇为1001020；所述水溶性钴盐、水溶性钬盐、表面活性剂的摩尔比为1001001020；所述步骤2中加热的温度为80100；恒温后搅拌时间至少1H；所述步骤3中按摩尔比，水合肼水溶性钴盐为1310；所述水溶性氢氧化物选自氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，按摩尔比，水溶性氢氧化物水溶性钴盐大于32；所述反应时间不少于30分钟；所述步骤4中所述清洗是依次用水和乙醇反复清洗至少3次，所述烘干的温度为80100，所述烘干时间为510H。权利要求书CN104310491。
5、A1/4页3一种钬钴氧化物纳米棒及其制备方法技术领域0001本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种钬钴氧化物纳米棒及其制备方法。背景技术0002具有钙钛矿结构的稀土钴酸盐复合物氧化物由于具有优异的热稳定性、储氢性能和低廉的成本，自20世纪80年代以来就被广泛应用于燃料电池、催化剂、热电材料以及化学传感器等技术领域，成为物理、化学和材料学的研究热点。钬钴氧化物HOCOO3是一种钙钛矿结构的ABO3型稀土复合氧化物材料，已经被应用于许多的技术领域。但对于纯相的钴酸钬块体材料而言，由于其本身的结构限制致使其应用性能有时并不能达到最佳效果。当材料的尺寸进入纳米量级时，其会展示与块体材料迥然不同的。
6、物理化学性质，从而可以扩展其应用领域。我国有丰富的稀土资源，为充分利用资源，进行可持续发展，推进我们纳米技术的进展，进行形貌、尺寸和结构可控的钬钴氧化物纳米材料的制备方法研究意义重大。0003邓德华等人邓德华，杜卫民，朱兆强，魏娟，郭金福。HOCOO3纳米材料的结构改性与气敏性能。电子元件与材料，2012，3112428利用了溶胶凝胶法成功合成了CU2掺杂改性的HOCOO3纳米颗粒。中国发明专利“用拉曼散射分析镧系稀土钴氧化物的晶体结构的方法”专利号2006100168258利用高温固相反应法制备出了镧系稀土钴氧化物多晶，并用拉曼散射分析了其晶体结构。0004钬钴氧化物纳米材料的主要合成方法有。
7、高温固相法和溶胶凝胶法。高温固相法易于使钬钴氧化物分解成一简单氧化物和一富含钴的尖晶石相；溶胶凝胶法易引入杂质，相纯度不高。钬钴氧化物纳米棒因为在光、电、磁和热方面的诱人特性，钬钴氧化物纳米棒可以被应用在光电子、微电子、磁场操纵、生物技术、催化和传感器等领域，并成为了目前深入研究的热点。因此寻找更简易的方法制备钬钴氧化物纳米棒，是实现工业化有效途径。然而，到目前为止还没有关于钬钴氧化物纳米棒的报道。发明内容0005本发明的目的是提供一种钬钴氧化物纳米棒及其制备方法。0006本发明制备钬钴氧化物纳米棒由HOCOO3晶向构成，平均长度为1M，平均直径为50NM。0007本发明所提供的钬钴氧化物纳米。
8、棒的制备方法，是采用水溶性钴盐硝酸钴、氯化钴、硫酸钴、醋酸钴等、水溶性钬盐硝酸钬、氯化钬、硫酸钬、醋酸钬等、聚二醇聚已二醇，聚丙二醇等、表面活性剂聚环氧乙烷、聚环氧丙烷等为原料，通过化学反应以及自组装过程制备出钬钴氧化物纳米棒，具体包括以下步骤00081将水溶性钴盐、水溶性钬盐、聚二醇、表面活性剂依次加入溶剂中溶解；00092将步骤1所得混合物，加热，进行恒温搅拌；00103将水合肼和水溶性氢氧化物添加入步骤2所得混合物之中，进行反应；说明书CN104310491A2/4页400114待步骤3所得混合物自然冷却到室温后，取出上层清液，离心分离下层沉淀，清洗，烘干，即得钬钴氧化物纳米棒。0012。
9、所述步骤1中水溶性钴盐选自硝酸钴、氯化钴、硫酸钴、醋酸钴中的任一种；所述水溶性钬盐选自硝酸钬、氯化钬、硫酸钬、醋酸钬中的任一种；所述聚二醇选自聚乙二醇、聚丙二醇中的一种；所述表面活性剂选自聚环氧乙烷、聚环氧丙烷中的一种；所述溶剂为水和聚二醇混合溶剂，按体积比，水聚二醇为1001020；所述水溶性钴盐、水溶性钬盐、表面活性剂的摩尔比为1001001020。0013所述步骤2中加热的温度为80100；恒温后搅拌时间至少1H。0014所述步骤3中按摩尔比，水合肼水溶性钴盐为1310；所述水溶性氢氧化物选自氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，按摩尔比，水溶性氢氧化物水溶性钴盐大于32；所述反应时间不少于30分。
10、钟。0015所述步骤4中所述清洗是依次用水和乙醇反复清洗至少3次，所述烘干的温度为80100，所述烘干时间为510H。0016相对于现有技术，本发明的突出优点在于00171本发明不需要超过100的加热，具有降低生产成本和减少合成时间的优点；00182本发明在制备过程无需模版，条件简单，易于控制，为钬钴氧化物纳米棒的实际应用提供了条件；00193该方法制备的钬钴氧化物纳米棒纯度高、产率大。附图说明0020图1为本发明制备的钬钴氧化物纳米棒的X射线衍射XRD图谱；0021根据JCPDSPDF卡片JCPDS卡，NO731198,可以检索出所得钬钴氧化物纳米棒由HOCOO3晶相构成。0022图2为本发。
11、明制备的钬钴氧化物纳米棒的扫描电子显微镜SEM图像；0023从图中可以看出所得产物为纳米棒状结构，所得钬钴氧化物纳米棒的长度约1M，直径约为50NM。0024图3为本发明所制备的钬钴氧化物纳米棒的高分辨投射电子显微镜图像；0025从图中可以看出所得钬钴氧化物纳米棒具有规则的晶格条纹，说明此种纳米棒由良好的单晶构成。具体实施方式0026以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。0027实施例10028将氯化钴、氯化钬、聚环氧己烷按摩尔比10010010溶入水和聚已二醇混合溶剂，其中水和聚已二醇按体积比为10010，然后加热到80，恒温后搅拌时间1H。然后将水合肼和氢氧化钠依次加入。
12、，其中水合肼和氯化钴按摩尔比为110，氢氧化钠和氯化钴按摩尔比为32，反应时间为30分钟。最后，清洗依次用水和乙醇反复清洗3次，烘干的温度在80，烘干时间在5小时。制备出了长度约为1M、直径约50NM的钬钴氧化物纳米棒。0029实施例2说明书CN104310491A3/4页50030将氯化钴、氯化钬、聚环氧乙烷按摩尔比10010015溶入水和聚乙二醇混合溶剂，其中水和聚乙二醇按体积比为10015，然后加热到90，恒温后搅拌时间2H。然后将水合肼和氢氧化钠依次加入，其中水合肼和氯化钴按摩尔比为210，氢氧化钠和氯化钴按摩尔比为32，反应时间为30分钟。最后，清洗依次用水和乙醇反复清洗4次，烘干的。
13、温度在100，烘干时间在6小时。制备出了长度约为1M、直径约50NM的钬钴氧化物纳米棒。0031实施例30032将氯化钴、氯化钬、聚环氧丙烷按摩尔比10010020溶入水和聚丙二醇混合溶剂，其中水和聚丙二醇按体积比为10020，然后加热到100，恒温后搅拌时间2H。然后将水合肼和氢氧化钾依次加入，其中水合肼和氯化钴按摩尔比为310，氢氧化钾和氯化钴按摩尔比为42，反应时间为40分钟。最后，清洗依次用水和乙醇反复清洗5次，烘干的温度在90，烘干时间在10小时。制备出了长度约为1M、直径约50NM的钬钴氧化物纳米棒。0033实施例40034将硫酸钴、硫酸钬、聚环氧丙烷按摩尔比10010015溶入水。
14、和聚丙二醇混合溶剂，其中水和聚丙二醇按体积比为10015，然后加热到90，恒温后搅拌时间2H。然后将水合肼和氢氧化钾依次加入，其中水合肼和硫酸钴按摩尔比为210，氢氧化钾和硫酸钴按摩尔比为32，反应时间为50分钟。最后，清洗依次用水和乙醇反复清洗6次，烘干的温度在80，烘干时间在8小时。制备出了长度约为1M、直径约50NM的钬钴氧化物纳米棒。0035实施例50036将硫酸钴、硫酸钬、聚环氧乙烷按摩尔比10010015溶入水和聚乙二醇混合溶剂，其中水和聚乙二醇按体积比为10015，然后加热到90，恒温后搅拌时间2H。然后将水合肼和氢氧化钠依次加入，其中水合肼和硫酸钴按摩尔比为310，氢氧化钠和硫。
15、酸钴按摩尔比为32，反应时间为60分钟。最后，清洗依次用水和乙醇反复清洗6次，烘干的温度在80，烘干时间在8小时。制备出了长度约为1M、直径约50NM的钬钴氧化物纳米棒。0037实施例60038将硝酸钴、硝酸钬、聚环氧乙烷按摩尔比10010020溶入水和聚乙二醇混合溶剂，其中水和聚乙二醇按体积比为10020，然后加热到100，恒温后搅拌时间3H。然后将水合肼和氢氧化钠依次加入，其中水合肼和硝酸钴按摩尔比为210，氢氧化钠和硝酸钴按摩尔比为52，反应时间为60分钟。最后，清洗依次用水和乙醇反复清洗3次，烘干的温度在80，烘干时间在10小时。制备出了长度约为1M、直径约50NM的钬钴氧化物纳米棒。。
16、0039实施例70040将醋酸钴、醋酸钬、聚环氧丙烷按摩尔比10010015溶入水和聚丙二醇混合溶剂，其中水和聚丙二醇按体积比为10015，然后加热到90，恒温后搅拌时间2H。然后将水合肼和氢氧化钾依次加入，其中水合肼和醋酸钴按摩尔比为210，氢氧化钾和醋酸钴按摩尔比为32，反应时间为50分钟。最后，清洗依次用水和乙醇反复清洗6次，烘干的温度在80，烘干时间在8小时。制备出了长度约为1M、直径约50NM的钬钴氧化物纳米棒。0041实施例80042将醋酸钴、醋酸钬、聚环氧乙烷按摩尔比10010020溶入水和聚乙二醇混合溶剂，其中水和聚乙二醇按体积比为10020，然后加热到100，恒温后搅拌时间3。
17、H。然后将水合肼和氢氧化钠依次加入，其中水合肼和硝酸钴按摩尔比为210，氢氧化钠和硝酸钴按说明书CN104310491A4/4页6摩尔比为52，反应时间为60分钟。最后，清洗依次用水和乙醇反复清洗3次，烘干的温度在80，烘干时间在10小时。制备出了长度约为1M、直径约50NM的钬钴氧化物纳米棒。0043实施例90044将醋酸钴、醋酸钬、聚环氧己烷按摩尔比10010010溶入水和聚已二醇混合溶剂，其中水和聚已二醇按体积比为10010，然后加热到80，恒温后搅拌时间1H。然后将水合肼和氢氧化钠依次加入，其中水合肼和醋酸钴按摩尔比为110，氢氧化钠和醋酸钴按摩尔比为32，反应时间为30分钟。最后，清洗依次用水和乙醇反复清洗3次，烘干的温度在80，烘干时间在5小时。制备出了长度约为1M、直径约50NM的钬钴氧化物纳米棒。说明书CN104310491A1/2页7图1图2说明书附图CN104310491A2/2页8图3说明书附图CN104310491A。