一种微柱状的六钛酸钾的制备方法.pdf

本发明公开了一种微柱状的钛酸钾材料的制备方法，先将含钛原料、含钾原料和助剂混合后进入高温窑中进行烧结、冷却后取出，将烧结后的物料放入粉碎机粉碎成细小颗粉末，再对细小粉末进行表面改性、干燥后即可得到成品。所制备产品呈微柱状，长径比在8∶1-12∶1之间。本发明制备过程中无需强酸、强碱进行酸碱处理，安全环保，绿色低碳。

权利要求书
1.  一种微柱状的六钛酸钾的制备方法，包括以下步骤：
1)将含钛原料和含钾原料按重量比5∶3的比例称量混合，然后经球磨机粉碎至粒径为600目后过筛得比表面积为730～760m2/g的物料，过筛后的物料加入高速剪切机中，并加入原料总重量10～15％的助剂，在1000r/min下剪切1～1.5小时使其充分混合均匀得混合原料；所述含钛原料为含量为98％以上、粒径为100-200目、比表面积为480±20m2/g的金红石型偏钛酸与含量为98％以上、粒径为300-325目、比表面积为300±20m2/g的锐钛型偏钛酸的混合物，其中金红石型偏钛酸与锐钛型偏钛酸重量比为2.2∶1.0；所述含钾原料为碳酸钾、硫酸钾、氯化钾的混合物，其中重量比为碳酸钾∶硫酸钾∶氯化钾＝1∶4∶2；所述助剂为含量为95％的工业乙醇；
2)将上述混合原料转入1250～1200℃的高温炉中，煅烧3-4小时，然后降温至1000-1100℃，煅烧2-3小时，最后以250-200℃/h的降温速率降至室温，通过分阶段的煅烧和控制降温速率可有效控制产品的形貌和粒径大小，使析出的产品纯度高；
3)将烧结后的物料放入粉碎机粉碎成粒径为0.2-0.8mm的细小粉末；
4)将上述细小粉末放置干燥机中于120-130℃下干燥5-8小时后，然后加入100倍固体重量的溶剂、2％固体重量的硅烷偶联剂在95-100℃下加热，在300r/min下搅拌0.5-2小时后，提高转速至900r/min继续搅拌1-2小时后抽滤，滤饼于40℃下干燥2-3小时，然后对物料进行研磨，研磨后于60℃下干燥至恒重得微柱状的六钛酸钾；所述硅烷偶联剂为苯基三乙氧基硅烷与二甲基二甲氧基硅烷的混合物，其中苯基三乙氧基硅烷与二甲基 二甲氧基硅烷的重量比为2∶1；所述溶剂为0.5％wt的醋酸水溶液。

说明书一种微柱状的六钛酸钾的制备方法
技术领域
本发明属于摩擦材料的制备领域，具体的涉及一种微柱状的钛酸钾材料的制备方法。
背景技术
钛酸钾晶须是一种性能十分优异的合成纤维材料，其组成通常用K2·nTiO2(n＝1，2，3，6，8)表示。其中，六钛酸钾(K2·6TiO2)为特殊的隧道状结构，化学性能十分稳定，具有优异的力学性能和独特的物理特性。六钛酸钾晶须凭借其高强度，高硬度，高模量，高耐热性等性能在增强塑料、耐磨材料、耐热材料中有广泛的应用。随着汽车工业的飞速发展，钛酸钾凭借其优异的耐摩擦性能得到了广泛的关注，用钛酸钾替代石棉支撑的新型摩擦材料具有优良的滑动性能和制动效果，被用作各种高级轿车和轻型车的刹车片。但同时也发现，钛酸钾晶须制备的摩擦材料也存在一些问题。比如：耐磨性不够，特别是高温时磨损速度较快；钛酸钾晶须由于其呈纤维状，在基体中流动性差，在制备摩擦材料时容易在进料通道壁上进行沉积从而堵塞通道；同时由于晶须材料易吸入呼吸道，危害人体健康，许多国家已经对晶须状材料提出了限用。
由于生产工艺的不同，六钛酸钾晶体的形态也不同，主要有：鳞片状、柱状、针状，由于晶体形态的不同，六钛酸钾的应用也有所不同。本发明的六钛酸钾呈柱状晶体，可广泛用于膜材材料。六钛酸钾的生产方法主要有烧结法、熔融法、助融法、水热法等，但用于工业生产的主要是烧结法。CN102390864 B公开了一种片状六钛酸钾的制备方法，但是在制备过程中需用到盐酸、氢氧化钾等强酸、强碱进行酸碱处理；CN 102849790 B公开了一种柱状六钛酸钾的制备方法，本发明是在现有技术的基础上进行优化，通过对制备的钛酸钾颗粒表面进行改性获得微柱状的六钛酸钾。
发明内容
本发明的目的是提供一种微柱状的六钛酸钾的制备方法，先将含钛原料、含钾原料和助剂混合后进入高温窑中进行烧结、冷却后取出，将烧结后的物料放入粉碎机粉碎成细小颗粉末，再对细小粉末进行表面改性、干 燥后即可得到成品。
本发明是通过以下技术方案实现的，一种微柱状的六钛酸钾的制备方法，包括以下步骤：
1)将含钛原料和含钾原料按重量比5∶3的比例称量混合，然后经球磨机粉碎至粒径为600目后过筛得比表面积为730～760m2/g的物料，过筛后的物料加入高速剪切机中，并加入原料总重量10～15％的助剂，在1000r/min下剪切1～1.5小时使其充分混合均匀得混合原料；所述含钛原料为含量为98％以上、粒径为100-200目、比表面积为480±20m2/g的金红石型偏钛酸与含量为98％以上、粒径为300-325目、比表面积为300±20m2/g的锐钛型偏钛酸的混合物，其中金红石型偏钛酸与锐钛型偏钛酸重量比为2.2∶1.0；所述含钾原料为碳酸钾、硫酸钾、氯化钾的混合物，其中重量比为碳酸钾∶硫酸钾∶氯化钾＝1∶4∶2；所述助剂为含量为95％的工业乙醇；
2)将上述混合原料转入1250～1200℃的高温炉中，煅烧3-4小时，然后降温至1000-1100℃，煅烧2-3小时，最后以250-200℃/h的降温速率降至室温，通过分阶段的煅烧和控制降温速率可有效控制产品的形貌和粒径大小，使析出的产品纯度高；
3)将烧结后的物料放入粉碎机粉碎成粒径为0.2-0.8mm的细小粉末；
4)将上述细小粉末放置干燥机中于120-130℃下干燥5-8小时后，然后加入100倍固体重量的溶剂、2％重量的硅烷偶联剂在95-100℃下加热，在300r/min下搅拌0.5-2小时后，提高转速至900r/min继续搅拌1-2小时后抽滤，滤饼于40℃下干燥2-3小时，然后对物料进行研磨，研磨后于60℃下干燥至恒重得微柱状的六钛酸钾；所述硅烷偶联剂为苯基三乙氧基硅烷与二甲基二甲氧基硅烷的混合物，其中苯基三乙氧基硅烷与二甲基二甲氧基硅烷的重量比为2∶1；所述溶剂为0.5％wt的醋酸水溶液。
本发明提供一种微柱状的六钛酸钾的制备方法，先将含钛原料、含钾原料和助剂混合后进入高温窑中进行烧结、冷却后取出，将烧结后的物料放入粉碎机粉碎成细小颗粉末，再对细小粉末进行表面改性、干燥后即可得到成品。所制备产品呈微柱状，长径比在8∶1-12∶1之间。
与现有技术相比本发明具有如下优点：
1)本发明通过一次烧成、表面改性就可直接得到六钛酸钾产品，有效 的降低了生产成本。
2)本发明制备过程中无需强酸、强碱进行酸碱处理，安全环保，绿色低碳；
3)本发明制备出产品呈微柱状，长径比在8∶1-12∶1之间，可广泛用于膜材材料。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。
实施例1
将含钛原料(所述含钛原料为含量为98％以上、粒径为100-200目、比表面积为480±20m2/g的金红石型偏钛酸与含量为98％以上、粒径为300-325目、比表面积为300±20m2/g的锐钛型偏钛酸的混合物，其中金红石型偏钛酸与锐钛型偏钛酸重量比为2.2∶1.0)和含钾原料(所述含钾原料为碳酸钾、硫酸钾、氯化钾的混合物，其中重量比为碳酸钾∶硫酸钾∶氯化钾＝1∶4∶2)按重量比5∶3的比例称量混合，然后经球磨机粉碎至粒径为600目后过筛得比表面积为730～760m2/g的物料，过筛后的物料加入高速剪切机中，并加入原料总重量10％的含量为95％的工业乙醇，在1000r/min下剪切1小时使其充分混合均匀得混合原料；
混合原料转入1250～1200℃的高温炉中，煅烧4小时，然后降温至1000℃，煅烧2小时，最后以250℃/h的降温速率降至室温；将烧结后的物料放入粉碎机粉碎成粒径为0.2mm的细小粉末；将细小粉末放置干燥机中于120℃下干燥5小时后，然后加入100倍固体重量的0.5％wt的醋酸水溶液、2％固体重量的硅烷偶联剂(所述硅烷偶联剂为苯基三乙氧基硅烷与二甲基二甲氧基硅烷的混合物，其中苯基三乙氧基硅烷与二甲基二甲氧基硅烷的重量比为2∶1；)在95-100℃下加热，在300r/min下搅拌0.5小时后，提高转速至900r/min继续搅拌1小时后抽滤，滤饼于40℃下干燥3小时，然后对物料进行研磨，研磨后于60℃下干燥至恒重得微柱状的六钛酸钾，通过SEM测量显示其高径比约为8∶1。
实施例2
将含钛原料(所述含钛原料为含量为98％以上、粒径为100-200目、比表面积为480±20m2/g的金红石型偏钛酸与含量为98％以上、粒径为300-325目、比表面积为300±20m2/g的锐钛型偏钛酸的混合物，其中金红石型偏钛酸与锐钛型偏钛酸重量比为2.2∶1.0)和含钾原料(所述含钾原料为碳酸钾、硫酸钾、氯化钾的混合物，其中重量比为碳酸钾∶硫酸钾∶氯化钾＝1∶4∶2)按重量比5∶3的比例称量混合，然后经球磨机粉碎至粒径为600目后过筛得比表面积为730～760m2/g的物料，过筛后的物料加入高速剪切机中，并加入原料总重量15％的含量为95％的工业乙醇，在1000r/min下剪切1.5小时使其充分混合均匀得混合原料；
混合原料转入1200℃的高温炉中，煅烧3小时，然后降温至1100℃，煅烧3小时，最后以200℃/h的降温速率降至室温；将烧结后的物料放入粉碎机粉碎成粒径为0.8mm的细小粉末；将细小粉末放置干燥机中于120-130℃下干燥8小时后，然后加入100倍固体重量的0.5％wt的醋酸水溶液、2％固体重量的硅烷偶联剂(所述硅烷偶联剂为苯基三乙氧基硅烷与二甲基二甲氧基硅烷的混合物，其中苯基三乙氧基硅烷与二甲基二甲氧基硅烷的重量比为2∶1；)在100℃下加热，在300r/min下搅拌2小时后，提高转速至900r/min继续搅拌1-2小时后抽滤，滤饼于40℃下干燥3小时，然后对物料进行研磨，研磨后于60℃下干燥至恒重得微柱状的六钛酸钾，通过SEM测量显示其高径比约为12∶1。
尽管已经详细描述了本发明的实施方式，但是应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以对本发明的实施方式做出各种改变、替换和变更。