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1、10申请公布号CN104284883A43申请公布日20150114CN104284883A21申请号201380023332522申请日2013050212166575620120503EPC07C273/0420060171申请人斯塔米卡邦有限公司地址荷兰锡塔德72发明人JH门嫩JH梅森74专利代理机构北京尚诚知识产权代理有限公司11322代理人龙淳顾小曼54发明名称尿素制备设备57摘要公开了用于尿素制备的设备。该设备包括用于合成和回收、用于蒸发和冷凝、用于尿素精整和用于尘土洗涤的常规部分。根据本发明，引入来自于且通往尘土洗涤部的附加蒸发和冷凝回路。该回路引起设备的更加有利的能量消耗。30。
2、优先权数据85PCT国际申请进入国家阶段日2014110386PCT国际申请的申请数据PCT/NL2013/0503282013050287PCT国际申请的公布数据WO2013/165245EN2013110751INTCL权利要求书1页说明书8页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书8页附图2页10申请公布号CN104284883ACN104284883A1/1页21一种尿素制备设备，包括合成和回收部A；所述合成和回收部与蒸发部B流体连通，所述蒸发部与精整部C流体连通并具有通往冷凝部E的气流管线；所述精整部C具有通往尘土洗涤部D的气流管线；其中所述设备包。
3、括设置于所述尘土洗涤部D的下游的附加蒸发部G，且其中所述附加蒸发部G与所述精整部C流体连通；其中所述附加蒸发部G具有通往附加冷凝部H的气流管线，且其中所述附加冷凝部H与所述尘土洗涤部D流体连通。2根据权利要求1所述的设备，在所述冷凝部E的下游包括工序冷凝物处理部F。3根据权利要求1或2所述的设备，所述设备为尿素汽提设备。4一种改造现有尿素设备的方法，所述设备包括合成和回收部A，所述合成和回收部与蒸发部B流体连通，所述蒸发部与精整部C流体连通并具有通往冷凝部E的气流管线；所述精整部C具有通往尘土洗涤部D的气流管线；所述方法包括以下步骤向所述设备加入设置于所述尘土洗涤部D的下游的附加蒸发部G，所述。
4、附加蒸发部G设置成与所述精整部C流体连通；其中所述附加蒸发部G具有通往附加冷凝部H的气流管线，且其中所述附加冷凝部H与所述尘土洗涤部D流体连通。5一种来自于且通往尘土洗涤部D的附加蒸发和冷凝回路在提升现有尿素设备能力中的用途，所述现有尿素设备包括合成和回收部A，所述合成和回收部与蒸发部B流体连通，所述蒸发部与精整部C流体连通并具有通往冷凝部E的气流管线；所述精整部C具有通往尘土洗涤部D的气流管线。6一种用于制备尿素的方法，包括以下步骤A一个或多个合成和回收步骤，其中使氨和二氧化碳反应以形成尿素，且其中形成包括尿素的水溶液；B蒸发步骤，其中水从A中形成的所述水溶液中蒸发，从而得到含有浓缩尿素的液。
5、体和水蒸气相；C使所述含有浓缩尿素的液体进行精整处理，得到固体尿素，其中通过冷却气体例如空气去除热量；D使所述冷却气体进行尘土洗涤，其中尿素在水流中回收；E使所述水流进行蒸发，从而得到另外的含有浓缩尿素的液体和水蒸气流，其中所述蒸发在独立于所述蒸发步骤B的蒸发步骤中进行，其中使所述另外的含有浓缩尿素的液体进一步进行精整步骤C，且其中使源自单独的蒸发步骤的水蒸气进行单独冷凝步骤F，且其中来自于所述单独冷凝步骤F的冷凝物在尘土洗涤步骤D中使用。权利要求书CN104284883A1/8页3尿素制备设备技术领域0001本发明属于尿素制备领域，且具体涉及固体尿素颗粒的制备尿素精整NISHING。本发明具。
6、体涉及在这样的工序中降低能量消耗。本发明还涉及尿素制备设备以及改造现有的尿素制备设备。背景技术0002尿素通常由氨和二氧化碳制备而来。其可以通过在1240MPA的压力和150250的温度下将过量的氨连同二氧化碳引入到尿素合成区中而制备。由此而来的尿素形成可以以两个连续反应步骤的形式而最佳地呈现，在第一步骤中，氨基甲酸铵根据放热反应2NH3CO2H2NCOONH4而形成，之后，所形成的氨基甲酸铵在第二步骤中根据吸热平衡反应脱水得到尿素。0003这些反应进行的程度除其他以外根据所使用的温度和过量氨而不同。在尿素合成溶液中得到的反应产物基本上由尿素、水、游离氨和氨基甲酸铵构成。将氨基甲酸铵和氨从溶液。
7、中移除且通常返回到尿素合成区。0004除尿素合成区中的上述溶液之外，还形成气体混合物，其由未转化的氨和二氧化碳连同惰性气体构成，即所谓的反应器废气。尿素合成部可以包括用于形成氨基甲酸铵和尿素的单独区域。这些区域也可以组合在单个装置中。0005本发明的背景是包括以下部分的尿素制备设备A合成和再循环回收部；所部部分与蒸发部B流体连通，所述蒸发部与精整部C流体连通；所述精整部C具有通往尘土洗涤部D的气流管线；并且其中蒸发部B还包括通往冷凝部E的气流管线。所述冷凝部E与工序冷凝物处理部F流体连通。传统的设置示于图1。0006从合成和回收部A，得到溶液3，主要由尿素和水构成，然而被较小余量的氨基甲酸铵和。
8、较小余量的过量氨所污染。该溶液3的典型组成为6085WT的尿素、0125WT的氨基甲酸铵、0125WT的氨。0007在蒸发部B中，所述溶液3分成液态浓缩尿素熔体4和气流11。通常而言，该部分中尿素熔体浓缩成0250重量的最终含水量。蒸发部在真空条件下工作。其可以包括一个或更多个串联的蒸发器。蒸发供应流3中存在的少量残余氨基甲酸铵在这些蒸发器中分解为NH3和CO2。在这些真空条件下，这些NH3和CO2随后主要转移到气流11中。同时，蒸发供应流3中存在的少量的过量氨在该真空条件下蒸发并转移到气流11。0008精整部C可以是制粒塔或造粒部。造粒部可以是流化床造粒、或转鼓造粒或圆盘造粒、或任何其他相似。
9、且已知的造粒装置。该精整部的主要功能是将尿素熔体4转移到固化颗粒流5中。这些固化颗粒，通常称为“球粒PRILLS”或“颗粒GRANULES”，是尿素设备的主要产物流。在任何情况下，为将尿素从液相转移到固相，必须去除结晶热。而且，通常从固化尿素颗粒中去除一些额外的热量，以使它们冷却至适合于该最终产物的安全且舒适的储存和运输的温度。从而精整部中的热量总移除通常以两种方式进行I说明书CN104284883A2/8页4通过水的蒸发，水作为尿素熔体的一部分进入精整部，或者在精整工序中作为液态水喷洒在合适的地方；II通过用空气进行冷却。通常大部分结晶/冷却热通过用空气冷却而去除。将冷却空气经由6供应至精整。
10、部；因冷却空气的性质，其被加热并经由7离开精整部。通常施加等于相对于每KG最终固化产物为330KG空气的空气量。0009在精整部C中，空气与尿素熔体以及固化尿素颗粒直接接触。这无意中导致空气被一些尿素尘土所污染。根据精整部制粒/造粒，造粒类型，造粒中选择的条件的性质，空气中存在的尘土的量可以广泛地变动，已经观察到00510相对于最终产物流范围内的值。或出于环境考虑或出于经济考虑，在空气能够被排回到大气中之前，空气流7中尘土的存在通常使得需要尘土去除系统D。0010在尘土洗涤部D中，尘土洗涤通常使用循环尿素溶液作为洗涤剂而进行。除此以外，通常也应用新鲜水洗涤。经由7进入的空气，因其在精整部C中冷。
11、却空气的性质，是热的。因而，相当量的水在尘土洗涤部D中蒸发。水的损耗通过经由10供应的新鲜水而得到补偿。用于该目的的水10应当不含任何挥发性成分例如NH3和CO2，因为尘土洗涤部D中的任何挥发性成分会转移到空气中，从而引起返回到大气中的空气流8的污染。这样的污染从环境角度来看是不期望的。0011在尘土洗涤部D中，得到尿素溶液9的清洗流。该清洗流9通常具有1060WT的尿素浓度。为对存在于该清洗流中的尿素进行再处理，清洗流9返回到蒸发部B，在蒸发部中其进一步浓缩并再循环到精整部C。经清洁的空气从尘土洗涤经由8排出到大气中。0012将源自蒸发部B且通常被低量的NH3和CO2所污染的水蒸气流11运送。
12、至冷凝部E。根据蒸发部的构造，其可以处于单气流的形式，或作为多重气流。在任何情况下，气流11在部分E中使用已知的真空冷凝技术冷凝，已知的真空冷凝技术通常是冷却水冷却的壳管式热交换器以及蒸汽驱动的真空喷射器的组合。对于这些真空喷射器，需要蒸汽流S1。冷凝的气流作为水溶液12从冷凝部去除。0013将水溶液12引入到工序冷凝物处理部F。来自于冷凝部的水溶液12主要包含水，然而该水被源自气流11的NH3和CO2所污染。同时，在实际操作中，由于尿素在蒸发部B中夹带到气相中，水溶液12包含一些尿素。因为这些污染物的存在，出于环境和/或经济原因，水在可从工序中排出之前须进行处理。通常这样的工序冷凝物处理部F。
13、包含深度水解部和汽提部，在该深度水解部中，任何存在的尿素转化为NH3和CO2，该汽提部用来从水中去除NH3和CO2。深度水解以及汽提操作均需要有用的蒸汽。该蒸汽在图1中由S2表示。在本领域中，对于使该目的所需的蒸汽量最小化存在持续的需求。对于使部分F中待处理的水量最小化也存在持续的需求，因为较低量的待处理水会使得该部分中所需的仪器的尺寸最小化，从而使得该工序冷凝物处理部所需的投资成本最小化。0014从废水中去除的NH3和CO2经管线13再循环至部分A。该再循环流13可以为液态或气态，但是在任何情况下，通常也包含一些水。经清洁的水经由14离开工序冷凝物处理部。该经清洁的水可以是待在尘土洗涤部D中。
14、施用的非常好的水源。在该情况下，部分F中产生的水量通常多于部分D中所需的水量，使得保留一些纯化水的清洗流15。说明书CN104284883A3/8页5发明内容0015为更好地满足一个或更多个上述需求，在一个方面，本发明提供尿素制备设备，其包括合成和回收部A；所述部分与蒸发部B流体连通，所述蒸发部与精整部C流体连通并具有通往冷凝部E的气流管线；所述精整部C具有通往尘土洗涤部D的气流管线；其中该设备包括设置于尘土洗涤部D下游的附加蒸发部G，且其中所述附加蒸发部G与精整部C流体连通；其中附加蒸发部G具有通往附加冷凝部H的气流管线，且其中该附加冷凝部H与尘土洗涤部D流体连通。0016在另一方面，本发明。
15、提出通过向设备加入设于尘土洗涤部D下游的附加蒸发部G而改造上述类型的现有尿素设备的方法，所述附加蒸发部G设置成与精整部C流体连通；其中附加蒸发部G具有通往附加冷凝部H的气流管线，且其中附加冷凝部H与尘土洗涤部D流体连通。0017在另一方面，本发明提供用于制备尿素的方法，包括以下步骤A一个或多个合成和回收步骤，其中使氨和二氧化碳反应以形成尿素，且其中形成包括尿素的水溶液；B蒸发步骤，其中水从A中形成的水溶液中蒸发，从而得到含有浓缩尿素的液体和水蒸气相；C使含有浓缩尿素的液体进行精整处理，得到固体尿素，其中通过冷却气体例如空气去除热量；D使冷却气体进行尘土洗涤，其中尿素在水流中回收；E使所述水流进。
16、行蒸发，从而得到另外的含有浓缩尿素的液体和水蒸气流，其中蒸发在独立于蒸发步骤B的蒸发步骤中进行，其中使另外的含有浓缩尿素的液体进一步进行精整步骤C，且其中使源自单独的蒸发步骤的水蒸气进行单独冷凝步骤F，且其中来自于所述单独冷凝步骤F的冷凝物在尘土洗涤步骤D中使用。附图说明0018图1是常规的尿素制备设备的示意图。0019图2是根据本发明实施方式的尿素制备设备的示意图。具体实施方式0020通常而言，本发明基于明断的见解而在方法中包括附加蒸发回路。如所定义的，附加蒸发回路令人惊讶地降低冷凝部E下游的能量消耗。通常，在冷凝部E的下游，会发现工序冷凝物处理部F。0021通过向设备加入第二蒸发部G和第二。
17、冷凝部H而设置附加蒸发回路。特别地，第二冷凝部中得到的液体在尘土洗涤部D中使用。0022在说明书中，在提及“流体连通”时，是指设备的第一部件或部分与设备的第二部件或部分之间的任何连接，经由该流体连通，流体，主要是液体，可以从设备的第一部件流动至设备的第二部件。这样的流体连通通常通过管道系统、软管或其他本领域技术人员熟知的用于流体运送的装置来提供。0023在说明书中，在提及“气流管线”时，是指设备的第一部件或部分与设备的第二部件或部分之间的任何连接，经由该气流管线，气体或水蒸气，主要是水蒸气，可以从设备的第一部件流动至设备的第二部件。这样的气流管线通常包括管道系统或其他本领域技术人员熟知的用于气。
18、体运送的装置，如果需要的话，在真空大气压之上或之下。说明书CN104284883A4/8页60024本发明适用于新的尿素设备的构建“基层”设备以及改造现有的尿素设备。0025在新构建的尿素设备的情况下，通过本发明的措施，工序冷凝物处理部F所需的投资大大降低，即，建立附加蒸发部G和附加蒸发部H从而创建来自于并通往尘土洗涤部的蒸发和冷凝回路。0026对第二蒸发部G供应从尘土洗涤部D清洗而来的尿素溶液9。该第二蒸发部，就像主蒸发部B一样，可以包括一个或更多个蒸发器。其中尿素溶液9通常于真空下浓缩至使得浓缩溶液16作为共同进料而供应至精整部C的浓度。来自于第二蒸发部的废气17在第二冷凝部H中冷凝。就像。
19、第一冷凝部E一样，该第二冷凝部H通常包括一个或更多个壳管式热交换器，其中通过冷却液体最通常为水的方式提供冷却，用蒸汽驱动的喷射器保持所需的真空。这些真空喷射器所需的蒸汽在图2中表示为流S3。然而，此处也可以应用任何其他已知的使废气17冷凝的技术。所得的冷凝物18基本不含氨，使得水流是用作供应至洗涤单元D的水的优异水源。在水18的量不足以满足尘土洗涤器中所需水量的情况下，可以加入额外的水10。额外的水10可以源自于工序冷凝物处理部F，然而也可以使用任何其他水流，只要其不包含任何对环境不利的挥发性成分。0027现在已经发现以该方式得到的水流18完全不包含氨或至少以非常低的不限制水流用作尘土洗涤部的。
20、水源的浓度存在或任何其他对环境不利的挥发性成分。结果，该流可以直接导向尘土洗涤部，以这种方式绕过工序冷凝物处理部F。一些夹带的尿素可以存在于水流18中，然而这对尘土洗涤工序D没有害，该尿素以液体形式存在也不会引起废气8的任何污染。结果，减少供应工序冷凝物处理部的流12。结果，该工序冷凝物处理部所需的蒸汽量也减少。对于“基层”尿素设备，工序冷凝物处理部中所需的仪器的尺寸也大大减小。0028本发明也很好地适用于“改造”现有设备的方案或使其“消除瓶颈”。改造尿素设备或使其消除瓶颈的方法在本领域中较为常见。对现有设备的“改造”或使其“消除瓶颈”的主要目的通常是增加这些现有设备的制造能力。在现有设备的工。
21、序冷凝物处理部是获得最大化制造的限制因素的情况中，本发明的应用明显会引起该工序冷凝物处理部中更多的可得空间，从而使得尿素制造能力提升而无需对工序冷凝物处理部中的仪器施用昂贵的改造。在最大可得制造能力受到其他制约因素的限制的那些设备中，除任何其他通过去除或减少所述制约因素来增加设备能力的措施外，还可以将本发明的应用用于进一步增加设备的制造能力。0029因而，本发明还提供改造现有尿素设备的方法，所述设备包括合成和回收部A，该合成和回收部与蒸发部B流体连通，所述蒸发部与精整部C流体连通并具有通往冷凝部E的气流管线；所述精整部C具有通往尘土洗涤部D的气流管线；该方法包括向设备加入设置在尘土洗涤部D下游。
22、的附加蒸发部G，所述附加蒸发部G设置成与精整部C流体连通；其中附加蒸发部G具有通往附加冷凝部H的气流管线，且其中附加冷凝部H与尘土洗涤部D流体连通。0030在另一个有意思的实施方式中，本发明可以用来提升现有尿素设备的能力。如上所述，该用途包括引入来自并通往尘土洗涤部D的附加蒸发和冷凝回路。0031根据本发明设计或改造的设备用来制备尿素。不必改变大体的尿素合成工序，本说明书CN104284883A5/8页7发明还涉及用于制备尿素的新方法，其中享受与使用本发明设备相关的能量益处。0032因此，本发明还涉及用于制备尿素的方法，包括以下步骤A一个或多个合成和回收步骤，其中使氨和二氧化碳反应以形成尿素，。
23、且其中形成包括尿素的水溶液；B蒸发步骤，其中水从A中形成的水溶液中蒸发，从而得到含有浓缩尿素的液体和水蒸气相；C使含有浓缩尿素的液体进行精整处理，得到固体尿素，其中通过冷却气体例如空气去除热量；D使冷却气体进行尘土洗涤，其中尿素在水流中回收；E使所述水流进行蒸发，从而得到另外的含有浓缩尿素的液体和水蒸气流，其中蒸发在独立于蒸发步骤B的蒸发步骤中进行，其中使另外的含有浓缩尿素的液体进一步进行精整步骤C，且其中使源自单独的蒸发步骤的水蒸气进行单独冷凝步骤F，且其中来自于所述单独冷凝步骤F的冷凝物在尘土洗涤步骤D中使用。0033本发明不限于任何特定的尿素制备工序。0034根据汽提法的常用尿素制备方法。
24、是二氧化碳汽提法，例如记载于ULLMANNSENCYCLOPEDIAOFINDUSTRIALCHEMISTRY,VOLA27,1996,PP333350。在该方法中，合成部后接一个或更多个回收部。该合成部包括反应器、汽提器、冷凝器和洗涤器，其中操作压力为1218MPA，优选为1316MPA。在合成部中，离开尿素反应器的尿素溶液供应至汽提器，在汽提器中，大量未转化的氨和二氧化碳从尿素水溶液分离。这样的汽提器可以是壳管式热交换器，在其中尿素溶液供应至管侧的顶部且供应至合成的二氧化碳加入到汽提器的底部。在壳侧，添加蒸汽以加热溶液。尿素溶液在底部离开热交换器，而水蒸气相在顶部离开汽提器。离开所述汽提器。
25、的水蒸气包含氨、二氧化碳和少量水。所述水蒸气在降膜型热交换器或浸没式冷凝器可以是水平式或垂直式中冷凝。水平浸没式热交换器记载于ULLMANNSENCYCLOPEDIAOFINDUSTRIALCHEMISTRY,VOLA27,1996,PP333350。所述冷凝器中放热氨基甲酸盐冷凝反应释放的热量通常用于产生蒸汽，该蒸汽用在下游尿素处理部中用于加热并浓缩尿素溶液。因为在浸没式冷凝器中产生一定的液体停留时间，部分尿素反应已经在所述冷凝器中发生。将所形成的溶液，包含冷凝的氨、二氧化碳、水和尿素连同未冷凝的氨、二氧化碳和惰性水蒸气运送至反应器。在反应器中，上述从氨基甲酸盐到尿素的反应接近平衡。在离开反。
26、应器的尿素溶液中，氨相对于二氧化碳的摩尔比通常为254MOL/MOL。也可以将冷凝器和反应器组合在一件仪器中。该仪器的实例记载于ULLMANNSENCYCLOPEDIAOFINDUSTRIALCHEMISTRY,VOLA27,1996,PP333350。将离开尿素反应器的所形成的尿素溶液供应至汽提器，并将含有未冷凝的氨和二氧化碳的惰性水蒸气运送至以与反应器相似压力进行操作的洗涤部。在该洗涤部中，氨和二氧化碳从惰性水蒸气中洗涤出来。所形成的来自下游回收系统的氨基甲酸盐溶液用作该洗涤部中的吸收剂。在合成部中离开汽提器的尿素溶液需要至少45重量的尿素浓度，优选为至少50重量，以在汽提器下游的一个单回。
27、收系统中进行处理。回收部包括加热器、液/气分离器和冷凝器。该回收部中的压力为200600KPA。在回收部的加热器中，大部分氨和二氧化碳从尿素和水相中通过加热尿素溶液而分离出。通常将蒸汽用作加热剂。尿素和水相包含少量溶解氨和二氧化碳，其离开回收部并运送至下游尿素处理部，在下游尿素处理部中尿素溶液通过将水从所述溶液中蒸发而浓缩。0035其他方法和设备包括基于以下技术的那些，技术为例如由UREACASALE开发的HEC法、由TOYOENGINEERINGCORPORATION开发的ACES法以及由SNAMPROGETTI开发的方说明书CN104284883A6/8页8法。所有这些方法和其他方法可以在。
28、本发明的尿素精整法之前进行使用。0036尿素精整技术，例如制粒和造粒，为本领域技术人员所知。参照例如ULLMANNSENCYCLOPEDIAOFINDUSTRIALCHEMISTRY,2010,CHAPTER45关于尿素的描述。0037本发明将在下文中参照以下非限制性实施例和附图进行进一步说明。附图是表明工序部字母AG和流未编号的示意图。流的组成在以下表格中说明。工序部的图例如下A尿素合成和再循环部；B主蒸发部；C精整部；D尘土洗涤；E冷凝部；F工序冷凝物处理部；G第二蒸发部；H第二冷凝部。0038实施例10039根据图1中的方案构建用于制备100吨/H固体尿素的基层尿素设备。该设备中的流如表。
29、1所示。进入工序冷凝物处理部的进料12为43130KG/H。为在工序冷凝物处理部F中处理工序冷凝物，总共需要11708KG/HS2的蒸汽。0040表100410042使用根据本发明的方案图2，构建用于相同地制备100吨/H的基层尿素设备。该工序中的流如表2所示。从该表格可以看出，现在在工序冷凝物处理部F中仅需要9153KG/HRS2的蒸汽。0043表20044说明书CN104284883A7/8页90045实施例20046根据图1方案构建的现有尿素设备制备100吨/H的固体尿素。该设备中的流如表1中所示。在该设备中，工序冷凝物处理部F是实现最大可能制造能力的限制因素如果制造能力超过100吨/H。
30、，则流12超过43130KG/H，这在该设备中会导致工序冷凝物处理部中其中一个柱的泛滥。0047在该设备中，根据本发明的方案加入较小的第二蒸发部G和较小的冷凝部F图2。该改造后工序中的流如表3所示。如表格中可见，设备能力5可以增加到122吨/HR，工序冷凝物流12的量与之前相同43130KG/H，使得在提升的设备制造能力下，工序冷凝物处理中的柱没有发生泛滥。因而，该设备突破了瓶颈，达到等于其原始最大能力的122的制造能力。0048表30049说明书CN104284883A8/8页100050表1、表2和表3的注释在尿素技术中常见的，这些表格中的氨基甲酸铵以其构成NH3和CO2的形式列出。应该注意到，在液体流中，列在表格中的大部分CO2实际上作为氨基甲酸铵存在。说明书CN104284883A101/2页11图1说明书附图CN104284883A112/2页12图2说明书附图CN104284883A12。