一种甲基乙氧基二氯硅烷的合成方法.pdf

本发明的目的在于提供一种甲基乙氧基二氯硅烷的新型合成方法，它的步骤如下：在冰水冷却下将氯甲酸乙酯逐滴加到（3-氨基丙基）三乙氧基硅烷、三乙胺和二甲苯的混合搅拌液中。滴加结束后，再将二甲苯和三乙胺的混合物通过搅拌加入，然后将甲基三氯硅烷逐滴加入。滴加完毕后，将混合物搅拌加热反应一段时间，然后过滤，用二甲苯将滤饼洗涤两次。将滤液和洗涤液合并，并通过在减压分馏获得甲基乙氧基二氯硅烷。本发明提高了甲基三氯硅烷一醇解的产率，并且降低了生产中产物分离提纯的成本。

1.一种甲基乙氧基二氯硅烷的合成方法，其特征在于步骤包括如下： （1）氯甲酸乙酯（氯甲酸乙酯量与（3-氨基丙基）三乙氧基硅烷量的摩尔比为1:0.5-4.0）在冰水冷却下在（保持温度在5-50℃）逐滴加入到（3-氨基丙基）三乙氧基硅烷、三乙胺、二甲苯三者的混合搅拌液中（混合液中三者的摩尔比为：1:0.5-2.0:1.0-4.0）； （2）氯甲酸乙酯滴加完毕后，将二甲苯（二甲苯与（3-氨基丙基）三乙氧基硅烷的量的摩尔比为0.8-3.0:1）和三乙胺（三乙胺与（3-氨基丙基）三乙氧基硅烷的摩尔比为0.6-2.2:1）的混合物通过搅拌加入，然后将克甲基三氯硅烷（甲基三氯硅烷与（3-氨基丙基）三乙氧基硅烷量的摩尔比为1:0.8-2.2）在0.5-1.5h内逐滴加入，反应在10至70℃的温度下进行；加入后，将混合物搅拌加热0.5h至20-100℃； （3）将反应的过程中形成的沉淀进行过滤，用一定量的二甲苯将滤饼洗涤两次；滤液和洗涤液合并，并通过在减压（1-20KP）分馏获得二氯（乙氧基）甲基硅烷，纯度可达到90%以上；蒸馏残余物过滤后，得到三乙氧基（3-异氰基丙基）硅烷。 2.根据权利要求1所述的甲基乙氧基二氯硅烷的合成方法，其特征在于：氯甲酸乙酯与（3-氨基丙基）三乙氧基硅烷反应中，三乙胺为缚酸计，吸收反应中所产生的氯化氢，二甲苯为对氯化氢为惰性的溶剂，此部反应温度为10-40℃。 3.氯甲酸乙酯与（3-氨基丙基）三乙氧基硅烷的物质的量比为1:0.5-2.0；混合溶液中（3-氨基丙基）三乙氧基硅烷、三乙胺、二甲苯三者的物质的量比为1:0.5-1.5:1.0-3.0。 4.根据权利要求1所述的甲基乙氧基二氯硅烷的合成方法，其特征在于:氯甲酸乙酯滴加完毕后与甲基三氯硅烷的反应过程中加入的甲基三氯硅烷与（3-氨基丙基）三乙氧基硅烷的物质的量比为0.8-2.0:1，三乙胺与（3-氨基丙基）三乙氧基硅烷的摩尔比为1-2.0:1，二甲苯与（3-氨基丙基）三乙氧基硅烷的量的摩尔比为1-2.5:1。 5.甲基三氯硅烷的滴加时间为0.5-1.2h，反应温度为15-55℃；混合物加热至50-100℃。 6.根据权利要求1所述的甲基乙氧基二氯硅烷的合成方法，其特征在于:减压分馏过程中压力控制为1-10KP。

一种甲基乙氧基二氯硅烷的合成方法

技术领域

本发明是甲基三氯硅烷的部分醇解产物甲基乙氧基二氯硅烷的一种合成方法，属于有机化学领域。

背景技术

有机硅作为一种新型的高科技材料，从20世纪40年代初工业化生产以来，被广泛应用到电子、电器、航空、航天、建筑、纺织、医药、日化等领域，成为国民经济发展和人民生活水平提高不可或缺的新材料。而有机硅的醇解产物更是一种重要的有机硅中间体。目前国内对于烷基三氯硅烷的完全水解研究比较常见，而对于烷基三氯硅烷的部分水解研究少之又少，而它的一水解产物也是重要的有机硅中间体，对于发展更多的有机硅产品起到很重要的作用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种甲基乙氧基二氯硅烷（CAS号：1825-75-8）的新型合成方法，本发明解决了传统研究中反应条件难以控制以及反应副产物过多、难于分离的问题，大大提高了甲基三氯硅烷一醇解的产率，并且大大降低了工业生产中产物分离提纯的成本。

本发明的技术方案为：

一种甲基乙氧基二氯硅烷（CAS号：1825-75-8）的合成方法，它的步骤如下：

（1）在冰水冷却下在（保持温度在20-30℃）一边搅拌，一边将定量氯甲酸乙酯逐滴加到一定比例（3-氨基丙基）三乙氧基硅烷、三乙胺和二甲苯的混合液中搅拌溶液中。滴加时间控制在0.5小时—2小时。

（2）上述滴加结束后，再将一定量的二甲苯和三乙胺的混合物通过搅拌加入，然后将定量的甲基三氯硅烷在0.5小时—2小时内逐滴加入，滴加在一定温度下进行。

（3）加入后，将混合物搅拌加热。反应一段时间后，将反应过程中形成的沉淀进行过滤，用二甲苯将滤饼洗涤两次。滤液和洗涤液合并，并通过在减压分馏获得甲基乙氧基二氯硅烷。蒸馏残余物过滤后，得到三乙氧基（3-异氰基丙基）硅烷。