一种结构阻燃聚氨酯软泡的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201510647380.2

申请日:

2015.10.09

公开号:

CN105199069A

公开日:

2015.12.30

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):C08G 18/48申请日:20151009|||公开

IPC分类号:

C08G18/48; C08G18/50; C08G65/28; C08K5/521; C08K3/22; C08J9/14

主分类号:

C08G18/48

申请人:

上海应用技术学院

发明人:

贾润萍; 魏路; 吴久剑

地址:

200235 上海市徐汇区漕宝路120号

优先权:

专利代理机构:

上海申汇专利代理有限公司 31001

代理人:

吴宝根

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内容摘要

本发明提供了一种结构阻燃聚氨酯软泡的制备方法,首先通过苯酚与甲醛反应得到液态甲阶酚醛树脂,再与三聚氰胺反应得到羟甲基化三聚氰胺-酚醛树脂,进而利用共起始剂引发其与环氧氯丙烷的开环聚合,获得含氮结构阻燃聚醚多元醇,然后将含氮结构阻燃聚醚多元醇与其它聚醚多元醇混合作为基础树脂,加入催化剂、匀泡剂、阻燃剂、发泡剂构成A组分,以异氰酸酯为B组分,快速混合均匀后倾入模具中发泡,即可得到结构阻燃聚氨酯软泡。所得泡沫的极限氧指数为28.1~29.3%,最大水平燃烧速度不大于70mm/min,水平燃烧时间为75~85s,平均燃烧长度小于50mm,表观密度35.2~40.3kg/m3。

权利要求书

1.  一种结构阻燃聚氨酯软泡的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)按质量比,将8~12份苯酚、15~20份甲醛加入到一个反应容器中加热熔化,再向其中加入0.005~0.2份质量百分比浓度为10~20%NaOH水溶液,在50~70℃下反应2~4h得到液态甲阶酚醛树脂,随后加入4~7份三聚氰胺,继续反应至溶液澄清透明,得到液态羟甲基化三聚氰胺-苯酚树脂,最后加入2~4份丙三醇为共起始剂、90~110份环氧氯丙烷和0.8~1.8份质量百分比浓度为20~40%NaOH水溶液,在70~90℃下反应15~30h,减压蒸馏后即可获得含氮结构阻燃聚醚多元醇;
(2)称取步骤(1)所得含氮结构阻燃聚醚多元醇,并将其置于另外一个反应容器中,再按一定重量份数加入难燃聚醚多元醇3083、聚醚多元醇GEP-560D、催化剂、匀泡剂、阻燃剂、发泡剂,以4000~6000rpm的速度搅拌20~30s后,得到A组分,按重量份数计,上述物质的组成如下:
含氮结构阻燃聚醚多元醇30~50份,
难燃聚醚多元醇308330~50份,
聚醚多元醇GEP-560D30~50份,
催化剂0.2~0.45份,
匀泡剂0.8~1.1份,
阻燃剂4~6份,
发泡剂2~3份,
所述的催化剂为三亚乙基二胺、N,N-二甲基环己胺、四甲基乙二胺、二月桂酸二丁基锡、或者辛酸亚锡中的一种或两种以上的混合物;
所述的匀泡剂为硅油、硅碳型稳定剂、或硅油与硅碳型稳定剂组成的混合物;
所述的阻燃剂为甲基磷酸二甲酯、三(2-氯丙基)磷酸酯、氢氧化铝、氢氧化镁、或者膨胀性石墨中的一种或两种以上的混合物;
所述发泡剂为HCFC-141b(一氟二氯乙烷)、水中的一种或两种的混合物;
(3)再以异氰酸酯为B组分,A与B组分质量比为1:(0.46~0.52),称取B组分加入到步骤(2)所述的容器中,以4000~6000rpm的速度搅拌5~10s,然后倒入一个模具中固化,即得一种结构阻燃聚氨酯软泡。

2.
  根据权利要求1所述的一种结构阻燃聚氨酯软泡的制备方法,其特征在于:所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)中的一种或两种以上的混合物。

3.
  根据权利要求1所述的一种结构阻燃聚氨酯软泡的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的模具为20cm×10cm×10cm的聚四氟乙烯模具,先固化100~110s,再在室温下后固化36h。

4.
  根据权利要求1所述的一种结构阻燃聚氨酯软泡的制备方法,其特征在于:所述的难燃聚醚多元醇3083购自江阴友邦化工有限公司、所述的聚醚多元醇GEP-560D购自上海高桥石化有限公司。

5.
  根据权利要求1所述的一种结构阻燃聚氨酯软泡的制备方法,其特征在于,按重量份数计,其原料组成及含量如下:
含氮结构阻燃聚醚多元醇50份,
难燃聚醚多元醇308330份,
聚醚多元醇GEP-560D30份,
三亚乙基二胺0.35份,
辛酸亚锡0.1份,
硅油1.1份,
甲基磷酸二甲酯4份,
氢氧化铝2份,
HCFC-141b2.5份,
TDI36.0份,
MDI26.4份。

6.
  根据权利要求1所述的一种结构阻燃聚氨酯软泡的制备方法,其特征在于所述的结构阻燃聚氨酯软泡,按重量份数计,其原料组成及含量如下:
含氮结构阻燃聚醚多元醇30份,
难燃聚醚多元醇308340份,
聚醚多元醇GEP-560D40份,
N,N-二甲基环己胺0.35份,
硅油0.8份,
甲基磷酸二甲酯4份,
HCFC-141b3份,
TDI35.4份,
MDI23.6份。

7.
  根据权利要求1所述的一种结构阻燃聚氨酯软泡的制备方法,其特征在于所述的结构阻燃聚氨酯软泡,按重量份数计,其原料组成及含量如下:
含氮结构阻燃聚醚多元醇40份,
难燃聚醚多元醇308340份,
聚醚多元醇GEP-560D30份,
四甲基乙二胺0.3份,
硅油0.9份,
氢氧化铝5份,
HCFC-141b2份,
TDI55.6份。

8.
  根据权利要求1所述的一种结构阻燃聚氨酯软泡的制备方法,其特征在于所述的结构阻燃聚氨酯软泡,按重量份数计,其原料组成及含量如下:
含氮结构阻燃聚醚多元醇30份,
难燃聚醚多元醇308350份,
聚醚多元醇GEP-560D30份,
二月桂酸二丁基锡0.2份,
硅油0.8份,
三亚乙基二胺4份,
氢氧化镁2份,
HCFC-141b2份,
TDI54.8份。

9.
  根据权利要求1所述的一种结构阻燃聚氨酯软泡的制备方法,其特征在于所述的结构阻燃聚氨酯软泡,按重量份数计,其原料组成及含量如下:
含氮结构阻燃聚醚多元醇30份,
难燃聚醚多元醇308330份,
聚醚多元醇GEP-560D50份,
辛酸亚锡0.2份,
硅油0.8份,
N,N-二甲基环己胺4份,
膨胀性石墨2份,
HCFC-141b2份,
TDI53.6份。

10.
  根据权利要求1所述的一种结构阻燃聚氨酯软泡的制备方法,其特征在于所述的结构阻燃聚氨酯软泡,按重量份数计,其原料组成及含量如下:
含氮结构阻燃聚醚多元醇40份,
难燃聚醚多元醇308330份,
聚醚多元醇GEP-560D40份,
三亚乙基二胺0.3份,
二月桂酸丁二基锡0.1份,
硅油0.95份,
氢氧化铝5份,
HCFC-141b3份,
TDI43.0份,
MDI15.5份。

11.
  根据权利要求1所述的一种结构阻燃聚氨酯软泡的制备方法,其特征在于所述的结构阻燃聚氨酯软泡,按重量份数计,其原料组成及含量如下:
含氮结构阻燃聚醚多元醇40份,
难燃聚醚多元醇308330份,
聚醚多元醇GEP-560D30份,
N,N-二甲基环己胺0.2份,
辛酸亚锡0.1份,
硅油1份,
氢氧化铝3份,
氢氧化镁2份,
HCFC-141b2份,
水1份,
TDI53.6份

说明书

一种结构阻燃聚氨酯软泡的制备方法
技术领域
本发明属于高分子化学领域,涉及一种结构阻燃聚氨酯软泡,具体来说是一种结构阻燃聚氨酯软泡的制备方法。
背景技术
聚氨酯软质泡沫简称为聚氨酯软泡,在聚氨酯制品中用量最大。聚氨酯软泡多为开孔结构,具有质轻柔软、回弹性好、相对密度小、比强度高等特点,因此被广泛应用做家具垫材、交通工具座椅等垫材,也用作隔声、防震、隔热等材料。由于聚氨酯软泡特有的内在分子结构,在空气中极易燃烧,其氧指数一般为16~18%,大大增加了火灾和火险发生的可能性。通常提高其阻燃性能主要有如下三种方法,即添加阻燃剂法,包括添加含磷、氯、溴、锑、铝、硼、氮等阻燃元素的添加型阻燃剂,这种方法最为简单有效,但大量实验证明,添加阻燃剂法会导致泡沫塌泡、收缩或开裂,且长期使用存在阻燃剂易析出、阻燃效果下降等不足。反应型阻燃剂则是将阻燃元素或者阻燃基团通过化学反应引入到泡沫分子结构中,从而使得泡沫获得阻燃性能,此法具有阻燃效果持久性好、对泡沫物理机械性能影响较小等优点,但此法存有生产过程复杂、产物粘度大等问题。浸渍法则是将泡沫浸渍在阻燃剂中,经压轧、干燥后获得阻燃性能,虽然其不会影响发泡反应,但存有生产周期长、工艺复杂等不足。
基于以上背景,一种成本低廉、生产工艺简便且阻燃性能高效的聚氨酯软泡必然是未来的研究方向。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题,本发明提供了一种结构阻燃聚氨酯软泡的制备方法,所述的这种结构阻燃聚氨酯软泡的制备方法解决了现有技术中的结构阻燃聚氨酯软泡生产周期长、工艺复杂,阻燃效果不佳的技术问题。
本发明提供了一种结构阻燃聚氨酯软泡的制备方法,包括如下步骤:
(1)按质量比,将8~12份苯酚、15~20份甲醛加入到一个反应容器中加热熔化,再向其中加入0.005~0.2份质量百分比浓度为10~20%NaOH水溶液,在50~70℃下反应2~4h得到液态甲阶酚醛树脂,随后加入4~7份三聚氰胺,继续反应至溶液澄清透明,得到液态羟甲基化三聚氰胺-苯酚树脂,最后加入2~4份丙三醇为共起始剂、90~110份环氧氯丙烷和0.8~1.8份质量百分比浓度为20~40%NaOH水溶液,在70~90℃下反应15~30h,减压蒸馏后即可获得含氮结构阻燃聚醚多元醇。
(2)称取步骤(1)所得含氮结构阻燃聚醚多元醇,并将其置于另外一个反应容器中,再按一定重量份数加入难燃聚醚多元醇3083、聚醚多元醇GEP-560D、催化剂、匀泡剂、阻燃剂、发泡剂,以4000~6000rpm的速度搅拌20~30s后,得到A组分,按重量份数计,上述物质的组成如下:
含氮结构阻燃聚醚多元醇30~50份,
难燃聚醚多元醇308330~50份,
聚醚多元醇GEP-560D30~50份,
催化剂0.2~0.45份,
匀泡剂0.8~1.1份,
阻燃剂4~6份,
发泡剂2~3份,
所述的催化剂为三亚乙基二胺、N,N-二甲基环己胺、四甲基乙二胺、二月桂酸二丁基锡、或者辛酸亚锡中的一种或两种以上的混合物。
所述的匀泡剂为硅油、硅碳型稳定剂、或硅油与硅碳型稳定剂组成的混合物。
所述的阻燃剂为甲基磷酸二甲酯、三(2-氯丙基)磷酸酯、氢氧化铝、氢氧化镁、或者膨胀性石墨中的一种或两种以上的混合物。
所述发泡剂为HCFC-141b(一氟二氯乙烷)、水中的一种或两种的混合物。
(3)再以异氰酸酯为B组分,A与B组分质量比为1:(0.46~0.52),称取B组分加入到步骤(2)所述的容器中,以4000~6000rpm的速度搅拌5~10s,然后倒入一个模具中固化,即得一种结构阻燃聚氨酯软泡。
进一步的,所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)中的一种或两种以上的混合物。
进一步的,步骤(3)中所述的模具为20cm×10cm×10cm的聚四氟乙烯模具,先固化100~110s,再在室温下后固化36h。
进一步的,所述的难燃聚醚多元醇3083江阴友邦化工有限公司、所述的聚醚多元醇GEP-560D购自上海高桥石化有限公司。
进一步的,按重量份数计,其原料组成及含量如下:
含氮结构阻燃聚醚多元醇50份,
难燃聚醚多元醇308330份,
聚醚多元醇GEP-560D30份,
三亚乙基二胺0.35份,
辛酸亚锡0.1份,
硅油1.1份,
甲基磷酸二甲酯4份,
氢氧化铝2份,
HCFC-141b2.5份,
TDI36.0份,
MDI26.4份。
进一步的,所述的结构阻燃聚氨酯软泡,按重量份数计,其原料组成及含量如下:
含氮结构阻燃聚醚多元醇30份,
难燃聚醚多元醇308340份,
聚醚多元醇GEP-560D40份,
N,N-二甲基环己胺0.35份,
硅油0.8份,
甲基磷酸二甲酯4份,
HCFC-141b3份,
TDI35.4份,,
MDI23.6份。
进一步的,所述的结构阻燃聚氨酯软泡,按重量份数计,其原料组成及含量如下:
含氮结构阻燃聚醚多元醇40份,
难燃聚醚多元醇308340份,
聚醚多元醇GEP-560D30份,
四甲基乙二胺0.3份,
硅油0.9份,
氢氧化铝5份,
HCFC-141b2份,
TDI55.6份。
进一步的,所述的结构阻燃聚氨酯软泡,按重量份数计,其原料组成及含量如下:
含氮结构阻燃聚醚多元醇30份,
难燃聚醚多元醇308350份,
聚醚多元醇GEP-560D30份,
二月桂酸二丁基锡0.2份,
硅油0.8份,
三亚乙基二胺4份,
氢氧化镁2份,
HCFC-141b2份,
TDI54.8份。
进一步的,所述的结构阻燃聚氨酯软泡,按重量份数计,其原料组成及含量如下:
含氮结构阻燃聚醚多元醇30份,
难燃聚醚多元醇308330份,
聚醚多元醇GEP-560D50份,
辛酸亚锡0.2份,
硅油0.8份,
N,N-二甲基环己胺4份,
膨胀性石墨2份,
HCFC-141b2份,
TDI53.6份。
进一步的,所述的结构阻燃聚氨酯软泡,按重量份数计,其原料组成及含量如下:
含氮结构阻燃聚醚多元醇40份,
难燃聚醚多元醇308330份,
聚醚多元醇GEP-560D40份,
三亚乙基二胺0.3份,
二月桂酸丁二基锡0.1份,
硅油0.95份,
氢氧化铝5份,
HCFC-141b3份,
TDI43.0份,
MDI15.5份。
进一步的,所述的结构阻燃聚氨酯软泡,按重量份数计,其原料组成及含量如下:
含氮结构阻燃聚醚多元醇40份,
难燃聚醚多元醇308330份,
聚醚多元醇GEP-560D30份,
N,N-二甲基环己胺0.2份,
辛酸亚锡0.1份,
硅油1份,
氢氧化铝3份,
氢氧化镁2份,
HCFC-141b2份,
水1份,
TDI53.6份
本发明首先通过苯酚与甲醛反应得到液态甲阶酚醛树脂,再与三聚氰胺反应得到羟甲基化三聚氰胺-酚醛树脂,进而利用共起始剂引发其与环氧氯丙烷的开环聚合,获得含氮结构阻燃聚醚多元醇(含氮结构阻燃聚醚多元醇),然后将含氮结构阻燃聚醚多元醇与聚醚多元醇混合作为基础树脂,加入催化剂、匀泡剂、阻燃剂、发泡剂构成A组分,以异氰酸酯为B组分。按照质量比称取A和B组分,快速混合均匀后倾入模具中发泡,即可得到结构阻燃聚氨酯软泡。
本发明的结构阻燃聚醚多元醇含氮结构阻燃聚醚多元醇是以环氧氯丙烷为环氧化合物与起始剂开环聚合后得到,价格相对低廉,合成无需在高温高压下进行,操作便捷,大大降低了泡沫的生产成本。本发明采用含N结构阻燃聚醚多元醇含氮结构阻燃聚醚多元醇为基础树脂,使制备的聚氨酯软泡具有结构阻燃特性,含氮结构阻燃聚醚多元醇分子结构的阻燃元素通过化学反应引入到泡沫结构中,有效解决了添加型阻燃剂长期使用易析出、阻燃效果下降等问题。
上述方法制备的聚氨酯软质泡沫,根据GB/T2406.2-2009标准测定其极限氧指数为28.1~29.3%,根据GB/T8332-2008标准测定其水平燃烧时间为75~85s,平均燃烧长度小于50mm,根据GB/T6343-1995标准测定其密度为35.2~40.3kg/m3。可用作家具垫材、床垫、汽车座椅坐垫等垫材。
本发明和已有技术相比,其技术进步是显著的。本发明解决了现有技术中的添加型阻燃剂法、反应型阻燃法以及浸渍法所存在的不足,提供了一种成本低廉、生产工艺简便且阻燃性能高效的聚氨酯软泡材料的制备方法。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步详细描述,但并不限制本发明。
以下实施例中的原料,如没有特别说明,均为市售。
实施例1
(1)、按质量比,称取8~12份苯酚加入250mL四口烧瓶中并加热融化,再向其中加入0.005~0.2份质量百分比浓度为10~20%NaOH水溶液,升温至50~70℃,加入15~20份甲醛水溶液,反应2~4h,得到甲阶酚醛树脂,进而加入4~7份三聚氰胺,恒温反应至混合物澄清透明,得到液态羟甲基化三聚氰胺-酚醛树脂,最后加入2~4份丙三醇、0.8~1.8份质量百分比浓度为20~40%NaOH水溶液和90~110份环氧氯丙烷,搅拌并加热至70~90℃,恒温反应15~30h,升温至110~130℃,在-0.01~-0.1MPa下抽真空1~2h,即得到含氮结构阻燃聚醚多元醇。其羟值为51.6mgKOH/g,粘度为5866mPa.s/25℃。
(2)、按重量份数计,将50份上述含氮结构阻燃聚醚多元醇,30份难燃聚醚多元醇3083,30份聚醚多元醇GEP-560D,0.35份三亚乙基二胺,0.1份辛酸亚锡,1.1份硅油,4份甲基磷酸二甲酯,2份氢氧化铝,2.5份HCFC-141b加入到容积1L的四氟乙烯容器中,控制转速在5000rmp,室温搅拌30s,即得一种结构阻燃聚氨酯软泡的A组分。
(3)、取上述步骤(2)得到的A组分与TDI36.0份,MDI26.4份于聚四氟乙烯容器中,控制转速在5000rmp,室温搅拌10s,倒入自制20cm×10cm×10cm聚四氟乙烯模具中固化110s,在室温下熟化36h,即得一种结构阻燃聚氨酯软泡。
上述所得的结构阻燃聚氨酯软泡,根据GB/T2406.2-2009标准测定其极限氧指数为28.5%,根据GB/T8332-2008标准测定其,水平燃烧时间为75s,平均燃烧长度为45mm,根据GB/T6343-1995标准测定其密度为38.5kg/m3
实施例2
(1)、按质量比,称取8~12份苯酚加入250mL四口烧瓶中并加热融化,再向其中加入0.005~0.2份质量百分比浓度为10~20%NaOH水溶液,升温至50~70℃,加入15~20份甲醛水溶液,反应2~4h,得到甲阶酚醛树脂,进而加入4~7份三聚氰胺,恒温反应至混合物澄清透明,得到液态羟甲基化三聚氰胺-酚醛树脂,最后加入2~4份丙三醇、0.8~1.8份质量百分比浓度为20~40%NaOH水溶液和90~110份环氧氯丙烷,搅拌并加热至70~90℃,恒温反应15~30h,升温至110~130℃,在-0.01~-0.1MPa下抽真空1~2h,即得到含氮结构阻燃聚醚多元醇。其羟值为51.6mgKOH/g,粘度为5866mPa.s/25℃。
(2)、按重量份数计,将30份上述含氮结构阻燃聚醚多元醇,40份难燃聚醚多元醇3083,40份聚醚多元醇GEP-560D,0.35份N,N-二甲基环己胺,0.8份硅油,4份甲基磷酸二甲酯,3份HCFC-141b加入到容积1L的四氟乙烯容器中,控制转速在5000rmp,室温搅拌20s,即得一种结构阻燃聚氨酯软泡的A组分。
(3)、取上述步骤(2)得到的A组分与TDI35.4份,MDI23.6份于四氟乙烯容器中,控制转速在5000rmp,室温搅拌6s,倒入自制20cm×10cm×10cm聚四氟乙烯模具中固化100s,在室温下熟化36h,即得一种结构阻燃聚氨酯软泡。
上述所得的结构阻燃聚氨酯软泡,其极限氧指数为28.3%,水平燃烧时间为77s,平均燃烧长度为46mm,密度为37.6kg/m3
实施例3
(1)、按质量比,称取8~12份苯酚加入250mL四口烧瓶中并加热融化,再向其中加入0.005~0.2份质量百分比浓度为10~20%NaOH水溶液,升温至50~70℃,加入15~20份甲醛水溶液,反应2~4h,得到甲阶酚醛树脂,进而加入4~7份三聚氰胺,恒温反应至混合物澄清透明,得到液态羟甲基化三聚氰胺-酚醛树脂,最后加入2~4份丙三醇、0.8~1.8份质量百分比浓度为20~40%NaOH水溶液和90~110份环氧氯丙烷,搅拌并加热至70~90℃,恒温反应15~30h,升温至110~130℃,在-0.01~-0.1MPa下抽真空1~2h,即得到含氮结构阻燃聚醚多元醇。其羟值为51.6mgKOH/g,粘度为5866mPa.s/25℃。
(2)、按重量份数计,将40份上述含氮结构阻燃聚醚多元醇,40份难燃聚醚多元醇3083,30份聚醚多元醇GEP-560D,0.3份四甲基乙二胺,0.9份硅油,5份氢氧化铝,2份HCFC-141b,1份水加入到容积1L的四氟乙烯容器中,控制转速在5000rmp,室温搅拌25s,即得一种结构阻燃聚氨酯软泡的A组分。
(3)、取上述步骤(2)得到的A组分与TDI55.6份于聚四氟乙烯容器中,控制转速在5000rmp,室温搅拌7s,倒入自制20cm×10cm×10cm聚四氟乙烯模具中固化105s,在室温下熟化36h,即得一种结构阻燃聚氨酯软泡。
上述所得的结构阻燃聚氨酯软泡,其极限氧指数为28.7%,水平燃烧时间为80s,平均燃烧长度为48mm,密度为39.2kg/m3
实施例4
(1)、按质量比,称取8~12份苯酚加入250mL四口烧瓶中并加热融化,再向其中加入0.005~0.2份质量百分比浓度为10~20%NaOH水溶液,升温至50~70℃,加入15~20份甲醛水溶液,反应2~4h,得到甲阶酚醛树脂,进而加入4~7份三聚氰胺,恒温反应至混合物澄清透明,得到液态羟甲基化三聚氰胺-酚醛树脂,最后加入2~4份丙三醇、0.8~1.8份质量百分比浓度为20~40%NaOH水溶液和90~110份环氧氯丙烷,搅拌并加热至70~90℃,恒温反应15~30h,升温至110~130℃,在-0.01~-0.1MPa下抽真空1~2h,即得到含氮结构阻燃聚醚多元醇。其羟值为51.6mgKOH/g,粘度为5866mPa.s/25℃。
(2)、按重量份数计,将30份上述含氮结构阻燃聚醚多元醇,50份难燃聚醚多元醇3083,30份聚醚多元醇GEP-560D,0.2份二月桂酸二丁基锡,0.8份硅油,4份三亚乙基二胺,2份氢氧化镁,2份HCFC-141b加入到容积1L的四氟乙烯容器中,控制转速在5000rmp,室温搅拌23s,即得一种结构阻燃聚氨酯软泡的A组分。
(3)、取上述步骤(2)得到的A组分与TDI54.8份于聚四氟乙烯容器中控制转速在5000rmp,室温搅拌5s,倒入自制20cm×10cm×10cm聚四氟乙烯模具中固化100s,在室温下熟化36h,即得一种结构阻燃聚氨酯软泡。
上述所得的结构阻燃聚氨酯软泡,其极限氧指数为28.1%,水平燃烧时间为78s,平均燃烧长度为46.5mm,密度为35.2kg/m3
实施例5
(1)、按质量比,称取8~12份苯酚加入250mL四口烧瓶中并加热融化,再向其中加入0.005~0.2份质量百分比浓度为10~20%NaOH水溶液,升温至50~70℃,加入15~20份甲醛水溶液,反应2~4h,得到甲阶酚醛树脂,进而加入4~7份三聚氰胺,恒温反应至混合物澄清透明,得到液态羟甲基化三聚氰胺-酚醛树脂,最后加入2~4份丙三醇、0.8~1.8份质量百分比浓度为20~40%NaOH水溶液和90~110份环氧氯丙烷,搅拌并加热至70~90℃,恒温反应15~30h,升温至110~130℃,在-0.01~-0.1MPa下抽真空1~2h,即得到含氮结构阻燃聚醚多元醇。其羟值为51.6mgKOH/g,粘度为5866mPa.s/25℃。
(2)、按重量份数计,将30份上述含氮结构阻燃聚醚多元醇,30份难燃聚醚多元醇3083,50份聚醚多元醇GEP-560D,0.2份辛酸亚锡,0.8份硅油,4份N,N-二甲基环己胺,2份膨胀性石墨,2份HCFC-141b加入到容积1L的四氟乙烯容器中,控制转速在5000rmp,室温搅拌25s,即得一种结构阻燃聚氨酯软泡的A组分。
(3)、取上述步骤(2)得到的A组分与TDI53.6份于聚四氟乙烯容器中,控制转速在5000rmp,室温搅拌5s,倒入自制20cm×10cm×10cm聚四氟乙烯模具中固化100s,在室温下熟化36h,即得一种结构阻燃聚氨酯软泡。
上述所得的结构阻燃聚氨酯软泡,其极限氧指数为28.4%,水平燃烧时间为85s,平均燃烧长度为50mm,密度为36.5kg/m3
实施例6
(1)、按质量比,称取8~12份苯酚加入250mL四口烧瓶中并加热融化,再向其中加入0.005~0.2份质量百分比浓度为10~20%NaOH水溶液,升温至50~70℃,加入15~20份甲醛水溶液,反应2~4h,得到甲阶酚醛树脂,进而加入4~7份三聚氰胺,恒温反应至混合物澄清透明,得到液态羟甲基化三聚氰胺-酚醛树脂,最后加入2~4份丙三醇、0.8~1.8份质量百分比浓度为20~40%NaOH水溶液和90~110份环氧氯丙烷,搅拌并加热至70~90℃,恒温反应15~30h,升温至110~130℃,在-0.01~-0.1MPa下抽真空1~2h,即得到含氮结构阻燃聚醚多元醇。其羟值为51.6mgKOH/g,粘度为5866mPa.s/25℃。
(2)、按重量份数计,将40份上述含氮结构阻燃聚醚多元醇,30份难燃聚醚多元醇3083,40份聚醚多元醇GEP-560D,0.3份三亚乙基二胺,0.1份二月桂酸二丁基锡,0.95份硅油,5份氢氧化铝,3份HCFC-141b加入到容积1L的四氟乙烯容器中,控制转速在5000rmp,室温搅拌26s,即得一种结构阻燃聚氨酯软泡的A组分。
(3)、取上述步骤(2)得到的A组分与TDI43.0份,MDI15.5份于聚四氟乙烯容器中,控制转速在5000rmp,室温搅拌8s,倒入自制20cm×10cm×10cm聚四氟乙烯模具中固化105s,在室温下熟化36h,即得一种结构阻燃聚氨酯软泡。
上述所得的结构阻燃聚氨酯软泡,其极限氧指数为29.1%,水平燃烧时间为83s,平均燃烧长度为48.5mm,密度为38.8kg/m3
实施例7
(1)、按质量比,称取8~12份苯酚加入250mL四口烧瓶中并加热融化,再向其中加入0.005~0.2份质量百分比浓度为10~20%NaOH水溶液,升温至50~70℃,加入15~20份甲醛水溶液,反应2~4h,得到甲阶酚醛树脂,进而加入4~7份三聚氰胺,恒温反应至混合物澄清透明,得到液态羟甲基化三聚氰胺-酚醛树脂,最后加入2~4份丙三醇、0.8~1.8份质量百分比浓度为20~40%NaOH水溶液和90~110份环氧氯丙烷,搅拌并加热至70~90℃,恒温反应15~30h,升温至110~130℃,在-0.01~-0.1MPa下抽真空1~2h,即得到含氮结构阻燃聚醚多元醇。其羟值为51.6mgKOH/g,粘度为5866mPa.s/25℃。
(2)、按重量份数计,将40份上述含氮结构阻燃聚醚多元醇,30份难燃聚醚多元醇3083,30份聚醚多元醇GEP-560D,0.2份N,N-二甲基环己胺,0.1份辛酸亚锡,1份硅油,3份氢氧化铝,2份氢氧化镁,2份HCFC-141b,1份水加入到容积1L的四氟乙烯容器中,控制转速在5000rmp,室温搅拌28s,即得一种结构阻燃聚氨酯软泡的A组分。
(3)、取上述步骤(2)得到的A组分与TDI53.6份于聚四氟乙烯容器中,控制转速在5000rmp,室温搅拌8s,倒入自制20cm×10cm×10cm聚四氟乙烯模具中固化105s,在室温下熟化36h,即得一种结构阻燃聚氨酯软泡。
上述所得的结构阻燃聚氨酯软泡,其极限氧指数为29.3%,水平燃烧时间为84s,平均燃烧长度为49.5mm,密度为40.3kg/m3
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明,而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换,均应属于本发明的保护范围。

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本发明提供了一种结构阻燃聚氨酯软泡的制备方法,首先通过苯酚与甲醛反应得到液态甲阶酚醛树脂,再与三聚氰胺反应得到羟甲基化三聚氰胺-酚醛树脂,进而利用共起始剂引发其与环氧氯丙烷的开环聚合,获得含氮结构阻燃聚醚多元醇,然后将含氮结构阻燃聚醚多元醇与其它聚醚多元醇混合作为基础树脂,加入催化剂、匀泡剂、阻燃剂、发泡剂构成A组分,以异氰酸酯为B组分,快速混合均匀后倾入模具中发泡,即可得到结构阻燃聚氨酯软泡。所。

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