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1、(10)申请公布号 CN 102875981 A(43)申请公布日 2013.01.16CN102875981A*CN102875981A*(21)申请号 201210377248.0(22)申请日 2012.10.08C08L 67/02(2006.01)C08K 13/02(2006.01)C08K 3/34(2006.01)B29B 9/06(2006.01)B29C 47/92(2006.01)(71)申请人合肥杰事杰新材料股份有限公司地址 230601 安徽省合肥市经济技术开发区莲花路2388号(72)发明人杨桂生 程伟 孙利明(74)专利代理机构合肥天明专利事务所 34115代理人。
2、金凯(54) 发明名称一种微晶白云母/聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料(57) 摘要本发明属于高分子材料技术领域，涉及微晶白云母/聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料及其制备方法。该复合材料由以下重量份的组分制成：聚对苯二甲酸丁二醇酯100份，微晶白云母1-100份，助剂0-50份。与普通白云母/聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料相比，微晶白云母/聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料拉伸性能、弯曲性能、冲击性能更好，收缩率更低，成本更低且光泽度更高；与滑石粉/聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料相比，微晶白云母/聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料的热变形温度更高，耐热性更好，收缩率更低。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书5。
3、页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 5 页1/1页21.一种微晶白云母/聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料，其特征在于：由以下重量份的组分制成： 聚对苯二甲酸丁二醇酯 100份微晶白云母 1-100份助剂 0-50份。2.如权利要求1所述微晶白云母/聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料，其特征在于：各组分重量组成为： 聚对苯二甲酸丁二醇酯 100份微晶白云母 10-60份助剂 10-30份其中微晶白云母粒径为325-1250目。3.如权利要求1或2所述微晶白云母/聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料，其特征在于：所述的助剂选自抗氧剂、润滑剂、增韧剂、偶联剂中的至少一。
4、种。4.如权利要求3所述的微晶白云母/聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂选自三（2.4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯、四（-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸）季戊四醇酯和N,N-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺中的至少一种。5.如权利要求3所述的微晶白云母/聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料，其特征在于：所述的润滑剂选自液体石蜡、硅油、硬脂酸中的至少一种。6.如权利要求3所述的微晶白云母/聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料，其特征在于：所述的增韧剂选自马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚乙烯、三元乙丙橡胶、马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚弹性体、乙烯-辛烯共聚弹性体中。
5、的至少一种。7.如权利要求3所述的微晶白云母/聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料，其特征在于：所述的偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的至少一种。8.如权利要求7所述的微晶白云母/聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料，其特征在于：所述的偶联剂为硅烷偶联剂。9.如权利要求8所述的微晶白云母/聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷。10.权利要求1所述微晶白云母/聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料的制备方法，其特征在于：按重量比称取聚对苯二甲酸丁二醇酯、微晶白云母和助剂，在高速混合机中混合3分钟，将混合均匀的物料于双螺杆挤出机中挤出造粒，材料挤出后，经水冷、。
6、切粒，即获得本发明所述产物；挤出机温度设置为：区200、区220、区230、区240、区245、区250，机头250。权 利 要 求 书CN 102875981 A1/5页3一种微晶白云母 / 聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料0001 技术领域0002 本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种微晶白云母/聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料。0003 背景技术0004 聚对苯二甲酸丁二醇酯是一种应用广泛的热塑性工程塑料，具有优良的耐热性、耐疲劳性、韧性，且自润滑性能良好，摩擦系数低，在潮湿的环境中仍然能保持较好的性能。不足之处在于成型收缩率大、热变形温度低。滑石粉可以提高聚对苯二甲酸丁二醇酯的热变形温度。
7、，降低其收缩率，但是改善幅度较小；普通白云母比滑石粉能够更好的提高聚对苯二甲酸丁二醇酯的热变形温度、降低其收缩率，但是由于普通白云母白度较低，所得制件呈灰色，且光泽度低。0005 发明内容0006 本发明的目的在于针对现有技术的缺陷提供一种微晶白云母/聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料及其制备方法。0007 本发明的微晶白云母/聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料，其特征在于：由以下重量份的组分制成： 聚对苯二甲酸丁二醇酯 100份；微晶白云母 1-100份；助剂 0-50份；所述的助剂选自抗氧剂、润滑剂、增韧剂、偶联剂中的至少一种。0008 优选为，各组分重量组成为：聚对苯二甲酸丁二醇酯 100份；微晶白。
8、云母 10-60份；助剂 10-30份；作为优选，微晶白云母粒径为325-1250目。0009 所述的助剂选自抗氧剂、润滑剂、增韧剂、偶联剂中的至少一种。0010 所述的抗氧剂选自三（2.4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯、四（-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸）季戊四醇酯或N,N-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺中的至少一种；所述的润滑剂选自液体石蜡、硬脂酸、硅油中的一种或一种以上；优选为，液体石蜡。0011 所述的增韧剂选自马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚弹性体、三元乙丙橡胶、乙烯-辛烯共聚弹性体中的一种或一种以上；优选为，三元乙丙橡胶、马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚弹性体。。
9、0012 所述的偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或一种以上；优选为，硅烷偶联剂；更优选为，3-氨丙基三乙氧基硅烷。说 明 书CN 102875981 A2/5页40013 本发明的另一个目的是提供一种微晶白云母/聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法：称取100份聚对苯二甲酸丁二醇酯，1-100份微晶白云母，0-50份助剂，在高速混合机中混合3分钟，将混合均匀的物料于双螺杆挤出机中挤出造粒。0014 挤出机温度设置为：区200、区220、区230、区240、区245、区250，机头250，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述产物。0015 优选为：称取100份聚对苯二甲酸。
10、丁二醇酯，10-60份微晶白云母，10-30份助剂，在高速混合机中混合3分钟，将混合均匀的物料于双螺杆挤出机中挤出造粒，即可得到本发明所述产物。0016 挤出机温度设置为：区200、区220、区230、区240、区245、区250，机头250，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述产物。0017 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果： 1、与普通白云母/聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料相比，微晶白云母/聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料拉伸性能、弯曲性能、冲击性能更好，收缩率更低，成本更低，白度更高，光泽度更高。0018 2、与滑石粉/聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料相比，微晶白云母/聚对苯二甲酸丁二。
11、醇酯复合材料热变形温度更高，耐热性更好。0019 具体实施方式0020 下面结合各实施例详细描述本发明。如无特别说明，各实施例中所述份数均为重量份。0021 具体实施过程中所用的一些原材料及其特征见附表1。0022 附表1 原材料及其来源一览表名称简称型号供应商滑石粉- 600目泉州旭丰粉体原料有限公司普通白云母- 600目徐州金亚粉体有限公司微晶白云母- 600目四川鑫炬矿业有限公司聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT 1100-211M长春化工有限公司三元乙丙橡胶EPDM 4505上海继玺实业有限公司马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚弹性体POE-g-MAH -上海翔杰实业有限公司乙烯-辛烯共聚弹性体POE。
12、 -上海翔杰实业有限公司三（2.4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯抗168 168青岛市海大化工有限公司N,N-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺抗1098 1098天津市信立丰科技发展有限公司四（-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸）季戊四醇酯抗1010 1010天津市信立丰科技发展有限公司硅烷偶联剂KH550 南京曙光化工有限公司液体石蜡- -茂名市中海南联石油有限公司硅油- -北京雅士科莱恩石油化工有限公司硬脂酸- -青岛道普化学国际贸易有限公司实施例1称取100份PBT，10份微晶白云母，2份抗1010，2份抗168，5份POE-g-MAH、1份润滑剂硅油在高速混合。
13、机中混合3分钟，将混合均匀的物料于双螺杆挤出机中挤出造粒。0023 挤出机温度设置为：区200、区220、区230、区240、区245、区250，机头250，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述产物，性能测试结果见表2。说 明 书CN 102875981 A3/5页50024 对比例1-1称取100份PBT，10份普通白云母，2份抗1010，2份抗168，5份POE-g-MAH、1份润滑剂硅油在高速混合机中混合3分钟，将混合均匀的物料于双螺杆挤出机中挤出造粒。0025 挤出机温度设置为：区200、区220、区230、区240、区245、区250，机头250，材料挤出后，经水冷、切粒，即获。
14、得本发明所述产物，性能测试结果见表2。0026 对比例1-2称取100份PBT，10份滑石粉，2份抗1010，2份抗168，5份POE-g-MAH、1份润滑剂硅油在高速混合机中混合3分钟，将混合均匀的物料于双螺杆挤出机中挤出造粒。0027 挤出机温度设置为：区200、区220、区230、区240、区245、区250，机头250，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述产物，性能测试结果见表2。0028 实施例2称取100份PBT，30份微晶白云母，2份抗1098，2份抗168，10份POE-g-MAH，3份润滑剂硬脂酸，3份硅烷偶联剂KH550在高速混合机中混合3分钟，将混合均匀的物料于双螺。
15、杆挤出机中挤出造粒。0029 挤出机温度设置为：区200、区220、区230、区240、区245、区250，机头250，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述产物，性能测试结果见表2。0030 对比例2-1称取100份PBT，30份普通白云母，2份抗1098，2份抗168，10份POE-g-MAH，3份润滑剂硬脂酸，3份硅烷偶联剂KH550在高速混合机中混合3分钟，将混合均匀的物料于双螺杆挤出机中挤出造粒。0031 挤出机温度设置为：区200、区220、区230、区240、区245、区250，机头250，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述产物，性能测试结果见表2。0032 对比例2。
16、-2称取100份PBT，30份滑石粉，2份抗1098，2份抗168，10份POE-g-MAH，3份润滑剂液体石蜡，3份硅烷偶联剂KH550在高速混合机中混合3分钟，将混合均匀的物料于双螺杆挤出机中挤出造粒。0033 挤出机温度设置为：区200、区220、区230、区240、区245、区250，机头250，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述产物，性能测试结果见表2。0034 实施例3称取100份PBT，60份微晶白云母，3份抗1010，3份抗1098，15份三元乙丙橡胶，3份润滑剂液体石蜡，6份硅烷偶联剂KH550在高速混合机中混合3分钟，将混合均匀的物料于双螺杆挤出机中挤出造粒。003。
17、5 挤出机温度设置为：区200、区220、区230、区240、区245、区250，机头250，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述产物，性能测试结果说 明 书CN 102875981 A4/5页6见表2。0036 对比例3-1称取100份PBT，60份普通白云母，3份抗1010，3份抗1098，15份三元乙丙橡胶，3份润滑剂液体石蜡，6份硅烷偶联剂KH550在高速混合机中混合3分钟，将混合均匀的物料于双螺杆挤出机中挤出造粒。0037 挤出机温度设置为：区200、区220、区230、区240、区245、区250，机头250，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述产物，性能测试结果见表2。
18、。0038 对比例3-2称取100份PBT，60份滑石粉，3份抗1010，3份抗1098，15份三元乙丙橡胶，3份润滑剂硬脂酸，6份硅烷偶联剂KH550在高速混合机中混合3分钟，将混合均匀的物料于双螺杆挤出机中挤出造粒。0039 挤出机温度设置为：区200、区220、区230、区240、区245、区250，机头250，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述产物，性能测试结果见表2。0040 实施例4称取100份PBT，10份微晶白云母，在高速混合机中混合3分钟，将混合均匀的物料于双螺杆挤出机中挤出造粒。0041 挤出机温度设置为：区200、区220、区230、区240、区245、区250，。
19、机头250，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述产物。0042 实施例5称取100份PBT，50份微晶白云母，4份抗1010，7份POE-g-MAH，在高速混合机中混合3分钟，将混合均匀的物料于双螺杆挤出机中挤出造粒。0043 挤出机温度设置为：区200、区220、区230、区240、区245、区250，机头250，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述产物。0044 实施例6称取100份PBT，50份微晶白云母，2份抗1010，3份抗168，7份POE，2份润滑剂硬脂酸，3份润滑剂硅油在高速混合机中混合3分钟，将混合均匀的物料于双螺杆挤出机中挤出造粒。0045 挤出机温度设置为：区。
20、200、区220、区230、区240、区245、区250，机头250，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述产物。0046 实施例7称取100份PBT，80份微晶白云母，2份抗1010，4份抗168，2份抗1098，20份三元乙丙橡胶，10份POE，4份润滑剂硬脂酸，4份润滑剂硅油，2份硅烷偶联剂KH550，在高速混合机中混合3分钟，将混合均匀的物料于双螺杆挤出机中挤出造粒。0047 挤出机温度设置为：区200、区220、区230、区240、区245、区250，机头250，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述产物。0048 实施例8称取100份PBT，50份微晶白云母，4份抗1010。
21、，7份POE-g-MAH，在高速混合机中混合说 明 书CN 102875981 A5/5页73分钟，将混合均匀的物料于双螺杆挤出机中挤出造粒。0049 挤出机温度设置为：区200、区220、区230、区240、区245、区250，机头250，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述产物。0050 表2 力学性能测试结果（测试标准ASTM）从表2可以看出：不论填充量多少，微晶白云母/聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料的拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量、简支梁无缺口冲击强度均高于普通白云母/聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料；微晶白云母/聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料的热变形温度远高于滑石粉/聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料。此外，微晶白云母/聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料的收缩率低于普通白云母/聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料、滑石粉/聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料。0051 上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。说 明 书CN 102875981 A。