一种脲醛树脂预缩液的制备方法技术领域
本发明属于脲醛树脂生产技术领域,具体涉及一种用高浓度甲醛生产脲
醛树脂预缩液的方法。
背景技术
目前我国人造板行业中所使用的胶粘剂,大多以脲醛树脂胶为主,尤其
是胶合板、刨花板、以及中密度纤维板行业所使用的胶粘剂中,绝大部分是
脲醛树脂胶粘剂。而脲醛树脂生产主要的原料就是甲醛和尿素,近年来随着
林业产业的发展,推动了国内甲醛产量成倍增长,1983年甲醛应用在人造板
行业的数量为6.5~7万吨,1990年则为20~25万吨,2012年达到2941万
吨,并且绝大多数是浓度37%的甲醛。低浓度的甲醛在脲醛树脂生产过程中
为了使成品树脂达到一定的固体含量,保证施胶后刨花的含水率处于工艺范
围,以免压板时发生放炮分层,同时也为了有效降低树脂中的游离甲醛含量
使板材达到环保标准,在工艺中必须有一个脱水的过程,一般需要4个小时
以上时间。但脱水的过程会产生大量的含醛废水,据测算每生产1T脲醛树
脂就会产生大约150KG的含醛废水。对这部分废水的处理长期以来都是刨花
板生产厂家相当头痛和棘手的问题。由于面临极大的环保风险,因此不得不
付出高昂的处理费用,据测算每处理1T含醛废水至少需要投入30元,一个
年产20万m3的刨花板厂光是用在含醛废水处理上的费用就达到30万/年以
上。另一方面,脱水工序还会大幅延长生产时间、增加能耗。在传统的脲醛
树脂生产过程中,脱水工序占生产总能耗的50%以上,由此将增加能耗成本
50元/T树脂。
为了解决以上难题,技术人员想到了将50%以上浓度的甲醛运用于脲醛
树脂生产而不需脱水的工艺。但高浓度甲醛在常温下贮存24小时就会发生
聚合反应而无法正常使用,因此要求在运输和存储过程中始终保持溶液温度
于50℃以上才能避免聚合。一个年产20万m3的刨花板的生产线,高浓度甲
醛的储存、保温、加热设备的投入需要30万,每年高浓度甲醛的运输费用
为22万,储存高浓度甲醛的热能每年需要资金15万,这些都大大增加了企
业的生产成本。
经过大量的实验研究发现,将高浓度甲醛(浓度超过48%以上)与尿素
反应,制得由甲醛、甲醛—尿素加成物、水、甲醇组成的均匀液体,即脲醛
树脂预缩液(UFC),可以有效解决高浓度甲醛常温下难储存、难运输的缺点。
但目前的工艺技术还没有解决好脲醛树脂预缩液储存稳定性与甲醛、尿素含
量要达到一定使用要求的相互关系,影响了脲醛树脂预缩液的推广和运用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种脲醛树脂预缩液的制
备方法,解决高浓度甲醛存储和运输困难的问题。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
除非另有说明,本发明所采用的百分数均为质量百分数,份数为摩尔份。
一种脲醛树脂预缩液的制备方法,其特征在于:在常温下,将3份高浓
度甲醛置于反应釜中,升温至35~40℃,调节pH值为8.0~9.0,加入1份
尿素,再次调节pH值至8.5~9.0,升温至40~45℃,然后靠自身放热反应
升温至80~85℃;待溶液变清时,加入高浓度甲醛2份,调节pH值至8.5~
9.0,保温85~95分钟后,降温至45~50℃,即得到所需的脲醛树脂预缩液。
所述的高浓度甲醛为质量浓度48%以上的甲醛。
相对于现有技术,本发明具有以下优点:该方法可以省去传统脲醛胶生
产工艺中的脱水阶段,既节约了生产时间(每次反应可以节约4个小时左右),
同时还节约了能耗,不产生废水,从而有效杜绝了制胶的废水污染,节约了
废水处理的成本,对保护生态环境方面意义重大。与传统工艺相比,本发明
采用两次加入甲醛,且甲醛和尿素按优选的配比投入,整个反应过程平稳,
容易生成大量有利于脲醛树脂合成的二羟甲基脲。所得到的脲醛树脂预缩
液,常温下储存时间可以达到半年以上,远超同类产品。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明做进一步的详细说明,但实施例并不是对本发
明技术方案的限定。
实施例1
制备脲醛树脂预缩液,产品指标要求如表1所示:
表1
指标名称
UFC
外观
无色或浅黄色透明液体
甲醛含量/(%)
43±0.5
尿素含量/(%)
17±0.5
pH值
8.0-9.0
储存周期/年
>0.5
原料准备:
项目:甲醛(F)
指标
甲醛含量,%
48~53
酸度(以甲酸计),%≤
0.04
铁含量,%≤
0.0010
外观
无色清澈透明液体
项目:尿素(U)
指标(工业一等品)
外观
白色颗粒
总氮含量(以干基计)≥
46.3
水分(H2O)含量≤
0.5
碱度(以NH3计)≤
0.02
在常温下加入到反应釜中高浓度甲醛(52.21%)3摩尔,升温至35℃,
调节pH值为8.2,加入尿素1摩尔,再次调节pH值8.8,升温42℃,靠自
身放热反应升温80℃;待溶液变清时,加入高浓度甲醛2摩尔,调节pH值
至8.7,保温85分钟后,降温到50℃以下放料。样品理化指标检测结果如
下:
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实施例2
在常温下加入到反应釜中高浓度甲醛(50.31%)3摩尔,升温至35℃,
调节pH值为8.7,加入尿素1摩尔,再次调节pH值8.5,升温42℃,靠自
身放热反应升温85℃;待溶液变清时,加入高浓度甲醛2摩尔,调节pH值
至8.5,保温88分钟后,降温到50℃以下放料。样品理化指标检测结果如
下:
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实施例3
在常温下加入到反应釜中高浓度甲醛(51.2%)3摩尔,升温至35℃,
调节pH值为8.4,加入尿素1摩尔,再次调节pH值8.7,升温42℃,靠自
身放热反应升温80℃;待溶液变清时,加入高浓度甲醛2摩尔,调节pH值
至8.5,保温90分钟后,降温到50℃以下放料。样品理化指标检测结果如
下:
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由实施例1~3的结果可知,本发明的脲醛树脂预缩液在经过近六个月
的储存后,甲醛含量保持在43%左右、尿素含量保持在17%左右、pH保持在
8.0左右,各项指标依然稳定。
本发明以高浓度甲醛(48%以上)和尿素为原料,分两次加入甲醛,分
别控制甲醛尿素的总摩尔比为5:1,反应pH控制在8.9~9.0,所制备的脲
醛树脂预缩液有效成分高,稳定性好,节约成本,常温下储存时间可达半年
以上,节能环保,产品完全满足《中华人民共和国林业行业协会标准LY/T2282
—2006》的要求。