一种敌草隆的酯化合成工艺技术领域
本发明涉及塑料精细化工生产领域，具体涉及一种敌草隆的酯化合成工艺。
背景技术
敌草隆为无色结晶固体，熔点158～159℃，易溶于热酒精，27℃时在丙酮
中溶解度为5.3％，稍溶于醋酸乙酯、乙醇和热苯。不溶于水，在水中的溶解度
为25℃时42ppm。在烃类中溶解度低。对氧化和水解稳定。别名N-(3，4-
二氯苯基)-N'，N'-二甲基脲N'-(3,4-二氯苯基)-N,N-二甲基脲；3-(3,4-二氯
苯基)-1,1-二甲基脲；用于防除非耕作区一般杂草，防杂草重新蔓延。该品也用
于芦笋、柑桔、棉花、凤梨、甘蔗、温带树木和灌木水果的除草，其结构式为：
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敌草隆生产由于酯化工艺阶段比较复杂，反应条件难以控制，因此副反应较
多，酯化成品纯度不高。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种敌草隆的酯化合成工
艺，能够缩短酯化反应的时间，提高酯化反应产品的纯度。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种敌草隆的酯化合成工艺，其步骤如下：
1)先将计量好的甲苯溶液打入溶解脱水釜中，再将液态的苯胺从苯胺储罐
打入计量槽，后根据称重模块放入定量的苯胺，且搅拌将苯胺溶解在甲苯中，打
入苯胺甲苯储罐中得到3,4-二氯苯胺甲苯溶液待用；
2)将定量的甲苯打入冷光釜内吸收一定量的光气，经分析达标后，边通光
边滴加步骤1中计量的3,4-二氯苯胺甲苯溶液，且保持冷光釜内的压强始终在
负压的下，温度70-75℃；
3)将步骤2中的冷光釜内继续通光反应，且继续通光气的时间为1.5-2h，
停止搅拌；
4)将步骤3的通光反应的物料在保持负压下，转入热光釜，且将热光釜进
行缓慢升温至80-90℃，后取样澄清透明；
5)将步骤4中的物料转移至脱溶剂釜内，并脱出物料中的光气甲苯液，同
通入氮气赶气，赶气，赶气时间为1-1.5h，并取样分析，合格产品转入异酯原
料槽即可。
进一步地，其步骤如下：
1)先将计量好的甲苯溶液打入溶解脱水釜中，再将液态的苯胺从苯胺储罐
打入计量槽，后根据称重模块放入定量的苯胺，且搅拌将苯胺溶解在甲苯中，打
入苯胺甲苯储罐中得到3,4-二氯苯胺甲苯溶液待用；
2)将定量的甲苯打入冷光釜内吸收一定量的光气，经分析达标后，边通光
边滴加步骤1中计量的3,4-二氯苯胺甲苯溶液，且保持冷光釜内的压强始终在
负压的下，温度70℃；
3)将步骤2中的冷光釜内继续通光反应，且继续通光气的时间为1.5h，停
止搅拌；
4)将步骤3的通光反应的物料在保持负压下，转入热光釜，且将热光釜进
行缓慢升温至80℃，后取样澄清透明；
5)将步骤4中的物料转移至脱溶剂釜内，并脱出物料中的光气甲苯液，同
通入氮气赶气，赶气，赶气时间为1h，并取样分析，合格产品转入异酯原料槽
即可。
本发明的有益效果为：本发明采用上述生产工艺，可以将敌草隆酯化工艺简
单易于操作，反应条件也容易控制，因此副产物较少，酯化成品纯度较高，提高
后期合成敌草隆的效率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对
本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释
本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
先将计量好的甲苯溶液打入溶解脱水釜中，再将液态的苯胺从苯胺储罐打入
计量槽，后根据称重模块放入定量的苯胺，且搅拌将苯胺溶解在甲苯中，打入苯
胺甲苯储罐中得到3,4-二氯苯胺甲苯溶液待用，可以得到较高纯度的3,4-二氯
苯胺甲苯溶液；
再将定量的甲苯打入冷光釜内吸收一定量的光气，经分析达标后，边通光边
滴加前述中计量的3,4-二氯苯胺甲苯溶液，且保持冷光釜内的压强始终在负压
的下，温度70℃，且反应的副产物较少，提高了反应的效率；
再将前述的冷光釜内继续通光反应，且继续通光气的时间为1.5h，停止搅
拌，可以减少副产物的产生，使得反应物反应更加完全；
再将前述的通光反应的物料在保持负压下，转入热光釜，且将热光釜进行缓
慢升温至80℃，后取样澄清透明，易于控制反应物的条件；
最后将前述中的物料转移至脱溶剂釜内，并脱出物料中的光气甲苯液，同通
入氮气赶气，赶气，赶气时间为1h，并取样分析，合格产品转入异酯原料槽即
可，因此整体工艺单易于操作，反应条件也容易控制，因此副产物较少，酯化成
品纯度较高，提高后期合成敌草隆的效率。
因此采用上述生产工艺，可以将敌草隆酯化工艺简单易于操作，反应条件也
容易控制，因此副产物较少，酯化成品纯度较高，提高后期合成敌草隆的效率。
实施例2
先将计量好的甲苯溶液打入溶解脱水釜中，再将液态的苯胺从苯胺储罐打入
计量槽，后根据称重模块放入定量的苯胺，且搅拌将苯胺溶解在甲苯中，打入苯
胺甲苯储罐中得到3,4-二氯苯胺甲苯溶液待用，可以得到较高纯度的3,4-二氯
苯胺甲苯溶液；
再将定量的甲苯打入冷光釜内吸收一定量的光气，经分析达标后，边通光边
滴加前述中计量的3,4-二氯苯胺甲苯溶液，且保持冷光釜内的压强始终在负压
的下，温度71℃，且反应的副产物较少，提高了反应的效率；
再将前述的冷光釜内继续通光反应，且继续通光气的时间为2h，停止搅拌，
可以减少副产物的产生，使得反应物反应更加完全；
再将前述的通光反应的物料在保持负压下，转入热光釜，且将热光釜进行缓
慢升温至83℃，后取样澄清透明，易于控制反应物的条件；
最后将前述中的物料转移至脱溶剂釜内，并脱出物料中的光气甲苯液，同通
入氮气赶气，赶气，赶气时间为1.2h，并取样分析，合格产品转入异酯原料槽
即可，因此整体工艺单易于操作，反应条件也容易控制，因此副产物较少，酯化
成品纯度较高，提高后期合成敌草隆的效率。
因此采用上述生产工艺，可以将敌草隆酯化工艺简单易于操作，反应条件也
容易控制，因此副产物较少，酯化成品纯度较高，提高后期合成敌草隆的效率。
实施例3
先将计量好的甲苯溶液打入溶解脱水釜中，再将液态的苯胺从苯胺储罐打入
计量槽，后根据称重模块放入定量的苯胺，且搅拌将苯胺溶解在甲苯中，打入苯
胺甲苯储罐中得到3,4-二氯苯胺甲苯溶液待用，可以得到较高纯度的3,4-二氯
苯胺甲苯溶液；
再将定量的甲苯打入冷光釜内吸收一定量的光气，经分析达标后，边通光边
滴加前述中计量的3,4-二氯苯胺甲苯溶液，且保持冷光釜内的压强始终在负压
的下，温度73℃，且反应的副产物较少，提高了反应的效率；
再将前述的冷光釜内继续通光反应，且继续通光气的时间为1.8h，停止搅
拌，可以减少副产物的产生，使得反应物反应更加完全；
再将前述的通光反应的物料在保持负压下，转入热光釜，且将热光釜进行缓
慢升温至85℃，后取样澄清透明，易于控制反应物的条件；
最后将前述中的物料转移至脱溶剂釜内，并脱出物料中的光气甲苯液，同通
入氮气赶气，赶气，赶气时间为1.3h，并取样分析，合格产品转入异酯原料槽
即可，因此整体工艺单易于操作，反应条件也容易控制，因此副产物较少，酯化
成品纯度较高，提高后期合成敌草隆的效率。
因此采用上述生产工艺，可以将敌草隆酯化工艺简单易于操作，反应条件也
容易控制，因此副产物较少，酯化成品纯度较高，提高后期合成敌草隆的效率。
实施例4
先将计量好的甲苯溶液打入溶解脱水釜中，再将液态的苯胺从苯胺储罐打入
计量槽，后根据称重模块放入定量的苯胺，且搅拌将苯胺溶解在甲苯中，打入苯
胺甲苯储罐中得到3,4-二氯苯胺甲苯溶液待用，可以得到较高纯度的3,4-二氯
苯胺甲苯溶液；
再将定量的甲苯打入冷光釜内吸收一定量的光气，经分析达标后，边通光边
滴加前述中计量的3,4-二氯苯胺甲苯溶液，且保持冷光釜内的压强始终在负压
的下，温度74℃，且反应的副产物较少，提高了反应的效率；
再将前述的冷光釜内继续通光反应，且继续通光气的时间为1.5h，停止搅
拌，可以减少副产物的产生，使得反应物反应更加完全；
再将前述的通光反应的物料在保持负压下，转入热光釜，且将热光釜进行缓
慢升温至87℃，后取样澄清透明，易于控制反应物的条件；
最后将前述中的物料转移至脱溶剂釜内，并脱出物料中的光气甲苯液，同通
入氮气赶气，赶气，赶气时间为1.4h，并取样分析，合格产品转入异酯原料槽
即可，因此整体工艺单易于操作，反应条件也容易控制，因此副产物较少，酯化
成品纯度较高，提高后期合成敌草隆的效率。
因此采用上述生产工艺，可以将敌草隆酯化工艺简单易于操作，反应条件也
容易控制，因此副产物较少，酯化成品纯度较高，提高后期合成敌草隆的效率。
实施例5
先将计量好的甲苯溶液打入溶解脱水釜中，再将液态的苯胺从苯胺储罐打入
计量槽，后根据称重模块放入定量的苯胺，且搅拌将苯胺溶解在甲苯中，打入苯
胺甲苯储罐中得到3,4-二氯苯胺甲苯溶液待用，可以得到较高纯度的3,4-二氯
苯胺甲苯溶液；
再将定量的甲苯打入冷光釜内吸收一定量的光气，经分析达标后，边通光边
滴加前述中计量的3,4-二氯苯胺甲苯溶液，且保持冷光釜内的压强始终在负压
的下，温度75℃，且反应的副产物较少，提高了反应的效率；
再将前述的冷光釜内继续通光反应，且继续通光气的时间为2.0h，停止搅
拌，可以减少副产物的产生，使得反应物反应更加完全；
再将前述的通光反应的物料在保持负压下，转入热光釜，且将热光釜进行缓
慢升温至90℃，后取样澄清透明，易于控制反应物的条件；
最后将前述中的物料转移至脱溶剂釜内，并脱出物料中的光气甲苯液，同通
入氮气赶气，赶气，赶气时间为1.5h，并取样分析，合格产品转入异酯原料槽
即可，因此整体工艺单易于操作，反应条件也容易控制，因此副产物较少，酯化
成品纯度较高，提高后期合成敌草隆的效率。
因此采用上述生产工艺，可以将敌草隆酯化工艺简单易于操作，反应条件也
容易控制，因此副产物较少，酯化成品纯度较高，提高后期合成敌草隆的效率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明
的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保
护范围之内。