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1、(10)申请公布号 CN 102432031 A(43)申请公布日 2012.05.02CN102432031A*CN102432031A*(21)申请号 201110291919.7(22)申请日 2011.09.30C01B 39/00(2006.01)(71)申请人常熟市星源金属涂层厂地址 215500 江苏省苏州市常熟市董浜镇支王路(72)发明人顾丹(74)专利代理机构苏州广正知识产权代理有限公司 32234代理人张利强(54) 发明名称一种沸石分子筛与泡沫碳整体复合材料的制备方法(57) 摘要本发明涉及一种沸石分子筛与泡沫碳整体复合材料的制备方法,首先配置PAA/DMAc溶液;再将粉。
2、末状沸石分子筛混入PAA/DMAc溶液中,连续搅拌3-5h得含分散均匀沸石分子筛的PAA/DMAc溶液;然后将泡沫材料在分散均匀沸石分子筛的PAA/DMAc溶液中浸渍15-30min,取出浸渍后的泡沫材料,挤出过量的浸渍液,在60下干燥10-12h,最后在管式电阻炉内氮气的保护下,进行炭化处理,炭化后自然冷却至室温即得产品,本发明制得的复合材料具有高孔隙率、低密度、热稳定性好、化学纯度高、耐酸耐碱耐化学腐蚀性强以及导热导电性能可控等优点,可作为电极材料,绝热材料,防冲击材料和催化剂载体使用。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书。
3、 3 页CN 102432034 A 1/1页21.一种沸石分子筛与泡沫碳整体复合材料的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:(1)配置聚酰胺酸/二甲基乙酰胺(PAA/DMAc)溶液;(2)将粉末状沸石分子筛混入PAA/DMAc溶液中,连续搅拌3-5h得含分散均匀沸石分子筛的PAA/DMAc溶液;(3)将泡沫材料在步骤(2)中含分散均匀沸石分子筛的PAA/DMAc溶液中浸渍15-30min,之后取出浸渍后的泡沫材料,挤出过量的浸渍液,在60下干燥10-12h,然后在管式电阻炉内氮气的保护下,进行炭化处理,炭化后自然冷却至室温得到结构沸石分子筛与泡沫碳整体复合材料。2.根据权利要求1所述的沸。
4、石分子筛与泡沫碳整体复合材料的制备方法,其特征在于,所述的PAA/DMAc溶液的固体质量分数为10-15%。3.根据权利要求1所述的沸石分子筛与泡沫碳整体复合材料的制备方法,其特征在于,所述的粉末状沸石分子筛为T型沸石分子筛,是菱钾沸石分子筛和毛沸石分子筛的无序共生体。4.根据权利要求3所述的沸石分子筛与泡沫碳整体复合材料的制备方法,其特征在于,所述的粉末状沸石分子筛的孔径为0.43-0.47mm。5.根据权利要求1所述的沸石分子筛与泡沫碳整体复合材料的制备方法,其特征在于,所述的混入PAA/DMAc溶液中粉末状沸石分子筛的量为按照沸石分子筛与PAA的质量比为0.02:1的量混入。6.根据权利。
5、要求1所述的沸石分子筛与泡沫碳整体复合材料的制备方法,其特征在于,所述的泡沫材料为聚氨酯泡沫材料。7.根据权利要求1所述的沸石分子筛与泡沫碳整体复合材料的制备方法,其特征在于,所述的炭化处理的条件为以2-3/min的升温速度率升温至900,炭化的恒温时间为1-1.5h。权 利 要 求 书CN 102432031 ACN 102432034 A 1/3页3一种沸石分子筛与泡沫碳整体复合材料的制备方法技术领域0001 本发明涉及复合材料制备领域,具体涉及一种沸石分子筛与泡沫碳整体复合材料的制备方法。背景技术0002 沸石分子筛是具有规整孔道结构的水合硅铝化合物。根据沸石晶体孔道孔径大小的不同,沸石。
6、分子筛可以分为微孔、中孔、大孔和超大孔四类。这些不同的孔结构在晶体内部形成了分子筛的一维、二维交叉和三维网状结构,赋予了沸石分子筛独特的物理化学性质,如较高的热稳定性、化学稳定性和生物稳定性,不同的酸性,亲憎水性和催化性能。沸石分子筛已广泛应用于催化、吸附分离和离子交换等领域,尤其在催化和气体分离方面应用甚广。0003 固体泡沫式一类具有高比表面积、低流体阻力及高孔隙率的块体大孔材料,将沸石分子筛担载于固体泡沫的表面,既可以避免回收纯化粉末催化剂所带来的麻烦以及黏结和挤压对沸石分子筛结构的影响,又可有效降低床层压力降兵提高传质传热速度。现有技术中,研究较多的是多种沸石/碳化硅泡沫复合材料,但是。
7、沸石/碳化硅泡沫复合材料的制备过程中存在一些缺陷:碳化硅泡沫载体通常需要在1400左右的高温下才能制备得到,能耗成本高;碳化硅的密度相对较高,比重约为3.20-3.25,导致产物沸石/碳化硅泡沫复合材料的比表面积较低。0004 因此开发一种新型的高比表面积的的沸石/泡沫复合材料成为目前研究的热点。发明内容0005 本发明的所要解决的技术问题是提供一种沸石分子筛与泡沫碳整体复合材料的制备方法,该方法制得的产品具有比表面积高,能耗和成本较低的优点。0006 本发明的技术方案是:一种沸石分子筛与泡沫碳整体复合材料的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)配置聚酰胺酸/二甲基乙酰胺(PAA/DMAc)溶液。
8、;(2)将粉末状沸石分子筛混入PAA/DMAc溶液中,连续搅拌3-5h得含分散均匀沸石分子筛的PAA/DMAc溶液;(3)将泡沫材料在步骤(2)中含分散均匀沸石分子筛的PAA/DMAc溶液中浸渍15-30min,之后取出浸渍后的泡沫材料,挤出过量的浸渍液,在60下干燥10-12h,然后在管式电阻炉内氮气的保护下,进行炭化处理,炭化后自然冷却至室温得到结构沸石分子筛与泡沫碳整体复合材料。0007 在本发明一个较佳实施例中,所述的PAA/DMAc溶液的固体质量份数为10-15%。0008 在本发明一个较佳实施例中,所述的粉末状沸石分子筛为T型沸石分子筛,是菱钾沸石分子筛和毛沸石分子筛的无序共生体。。
9、0009 在本发明一个较佳实施例中,所述的粉末状沸石分子筛的孔径为0.4-0.5mm。说 明 书CN 102432031 ACN 102432034 A 2/3页40010 在本发明一个较佳实施例中,所述的混入PAA/DMAc溶液中粉末状沸石分子筛的量为按照沸石分子筛与PAA的质量比为0.02:1的量混入。0011 在本发明一个较佳实施例中,所述的泡沫材料为聚氨酯泡沫材料。0012 在本发明一个较佳实施例中,所述的炭化处理的条件为2-3/min升温至900,炭化的恒温时间为1-1.5h。0013 由于采取上述技术方案,本发明的有益效果为:本发明的用沸石分子筛和PAA/DMAc溶液浸渍聚氨酯泡沫。
10、,然后在900下热处理制备原为担载的沸石分子筛与泡沫碳整体复合材料,本发明制得的复合材料具有高孔隙率、低密度、热稳定性好、化学纯度高、耐酸耐碱耐化学腐蚀性强以及导热导电性能可控等优点,可作为电极材料,绝热材料,防冲击材料和催化剂载体使用。 具体实施方式0014 下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。0015 实施例1配置固体质量分数为10%的聚酰胺酸/二甲基乙酰胺(PAA/DMAc)溶液500g,按照沸石分子筛与PAA的质量比为0.02:1的量将1g粉末状沸石分子筛混入PAA/DMAc溶液中,连续。
11、搅拌3h得含分散均匀沸石分子筛的PAA/DMAc溶液;将泡沫材料50g在含分散均匀沸石分子筛的PAA/DMAc溶液中浸渍15min,之后取出浸渍后的泡沫材料,挤出过量的浸渍液,在60下干燥10h,然后在管式电阻炉内氮气的保护下,进行炭化处理,以2-3/min的升温速度率升温至900,炭化的恒温时间为1h,炭化后自然冷却至室温得到结构沸石分子筛与泡沫碳整体复合材料,测得复合材料的微孔孔径为0.45mm,比表面积为328.6m2/g。0016 其中,所述的粉末状沸石分子筛为T型沸石分子筛,是菱钾沸石分子筛和毛沸石分子筛的无序共生体,所述的泡沫材料为聚氨酯泡沫材料。0017 实施例2配置固体质量分数。
12、为12%的聚酰胺酸/二甲基乙酰胺(PAA/DMAc)溶液500g,按照沸石分子筛与PAA的质量比为0.02:1的量将1.2g粉末状沸石分子筛混入PAA/DMAc溶液中,连续搅拌4h得含分散均匀沸石分子筛的PAA/DMAc溶液;将泡沫材料50g在含分散均匀沸石分子筛的PAA/DMAc溶液中浸渍20min,之后取出浸渍后的泡沫材料,挤出过量的浸渍液,在60下干燥11h,然后在管式电阻炉内氮气的保护下,进行炭化处理,以2-3/min的升温速度率升温至900,炭化的恒温时间为1h,炭化后自然冷却至室温得到结构沸石分子筛与泡沫碳整体复合材料,测得复合材料的微孔孔径为0.44mm,比表面积为327.5m2。
13、/g。0018 其中,所述的粉末状沸石分子筛为T型沸石分子筛,是菱钾沸石分子筛和毛沸石分子筛的无序共生体,所述的泡沫材料为聚氨酯泡沫材料。0019 实施例3配置固体质量分数为14%的聚酰胺酸/二甲基乙酰胺(PAA/DMAc)溶液500g,按照沸石分子筛与PAA的质量比为0.02:1的量将1.4g粉末状沸石分子筛混入PAA/DMAc溶液中,连续搅拌4h得含分散均匀沸石分子筛的PAA/DMAc溶液;将泡沫材料50g在含分散均匀沸石分子筛的PAA/DMAc溶液中浸渍25min,之后取出浸渍后的泡沫材料,挤出过量的浸渍液,在说 明 书CN 102432031 ACN 102432034 A 3/3页5。
14、60下干燥12h,然后在管式电阻炉内氮气的保护下,进行炭化处理,以2-3/min的升温速度率升温至900,炭化的恒温时间为1.5h,炭化后自然冷却至室温得到结构沸石分子筛与泡沫碳整体复合材料,测得复合材料的微孔孔径为0.43mm,比表面积为327.1m2/g。0020 其中,所述的粉末状沸石分子筛为T型沸石分子筛,是菱钾沸石分子筛和毛沸石分子筛的无序共生体,所述的泡沫材料为聚氨酯泡沫材料。0021 实施例4配置固体质量分数为15%的聚酰胺酸/二甲基乙酰胺(PAA/DMAc)溶液500g,按照沸石分子筛与PAA的质量比为0.02:1的量将1.5g粉末状沸石分子筛混入PAA/DMAc溶液中,连续搅。
15、拌5h得含分散均匀沸石分子筛的PAA/DMAc溶液;将泡沫材料50g在含分散均匀沸石分子筛的PAA/DMAc溶液中浸渍30min,之后取出浸渍后的泡沫材料,挤出过量的浸渍液,在60下干燥12h,然后在管式电阻炉内氮气的保护下,进行炭化处理,以2-3/min的升温速度率升温至900,炭化的恒温时间为1.5h,炭化后自然冷却至室温得到结构沸石分子筛与泡沫碳整体复合材料,测得复合材料的微孔孔径为0.47mm,比表面积为329.1m2/g。0022 其中,所述的粉末状沸石分子筛为T型沸石分子筛,是菱钾沸石分子筛和毛沸石分子筛的无序共生体,所述的泡沫材料为聚氨酯泡沫材料。0023 以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内,可不经过创造性劳动想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。说 明 书CN 102432031 A。