高拉伸强度的多元混合夹杂PVB膜片及其生产方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201110291114.2	申请日：	2011.09.29
公开号：	CN102417682A	公开日：	2012.04.18
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	专利权人的姓名或者名称、地址的变更IPC(主分类):C08L 29/14变更事项:专利权人变更前:黄山市东仁塑胶有限公司变更后:黄山东仁新材料股份有限公司变更事项:地址变更前:245200 安徽省黄山市歙县经济开发变更后:245200 安徽省黄山市歙县经济开发区\|\|\|专利权的转移IPC(主分类):C08L 29/14登记生效日:20160303变更事项:专利权人变更前权利人:浙江农林大学变更后权利人:黄山市东仁塑胶有限公司变更事项:地址变更前权利人:311300 浙江省临安市环城北路88号变更后权利人:245200 安徽省黄山市歙县经济开发\|\|\|授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C08L 29/14申请日:20110929\|\|\|公开
IPC分类号：	C08L29/14; C08L1/02; C08K13/02; C08K5/54; C08K3/22; B29C47/38; C09J7/00; C09J129/14; C09J101/02; C09J11/04; C09J11/06; C03C27/12	主分类号：	C08L29/14
申请人：	浙江农林大学
发明人：	倪忠进; 傅深渊; 宋平安; 吴强; 张凯
地址：	311300 浙江省临安市环城北路88号
优先权：
专利代理机构：	杭州求是专利事务所有限公司 33200	代理人：	周烽
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内容摘要

一种高拉伸强度的多元混合夹杂PVB膜片，是由下列原料及其重量份配比而成：69-93份聚乙烯醇缩丁醛、1-10份紫外光吸收剂、5-20份纳米纤维素和0.8-1.2份硅烷偶联剂。该膜片的生产方法是按前述配比值，将纳米纤维素、紫外光吸收剂、硅烷偶联剂加入到聚乙烯醇缩丁醛中，在锥混机中充分搅拌后经喂料器送入双螺杆挤出机，加热到140-150℃进行混炼、挤压，由模头挤出流延成型，制得厚度为0.38-0.76mm的本PVB膜片。因生产本膜片中的分子级纳米纤维有丰富的-OH基团，与纳米TiO2生成钛基醇，再与玻璃表面的Si-OH反应生成结合牢固的Ti-O-Si键，最终形成网状结构，使膜片大大提高拉伸强度、塑性及与玻璃的粘接强度。

权利要求书

1：一种高拉伸强度的多元混合夹杂 PVB 膜片，其特征是由下列原料及其重量份配比而成： 69-93 份聚乙烯醇缩丁醛、 1-10 份紫外光吸收剂、 5-20 份纳米纤维素和 0.8-1.2 份硅烷偶联剂。
2：如权利要求 1 所述的高拉伸强度的多元混合夹杂 PVB 膜片，其特征是所说的紫外光吸收剂为纳米级的 SiO2、 TiO2、 ZnO、 MgO 中任一种。
3：如权利要求 1 或 2 所述的高拉伸强度的多元混合夹杂 PVB 膜片，其特征是所说的紫外光吸收剂为纳米级 TiO2。
4：如权利要求 1 所述的高拉伸强度的多元混合夹杂 PVB 膜片，其特征是所说的纳米纤维素为由浙江农林大学木质资源综合利用国家工程中心按生物机械分丝方法制得的纳米纤维素。
5：如权利要求 1 所述的高拉伸强度的多元混合夹杂 PVB 膜片，其特征是所说的硅烷偶联剂为 KH550 型的 γ- 氨丙基三乙氧基硅烷或 KH570 型的 γ- 甲基丙烯酰氧 - 丙基三甲氧基硅烷。
6：如权利要求 1 或 5 所述的高拉伸强度的多元混合夹杂 PVB 膜片，其特征是所说的硅烷偶联剂为 KH570 型的 γ- 甲基丙烯酰氧 - 丙基三甲氧基硅烷。
7：一种如权利要求 1 所述的高拉伸强度的多元混合夹杂 PVB 膜片生产方法，其特征是按前述配比值，将纳米纤维素、紫外光吸收剂、硅烷偶联剂加入到聚乙烯醇缩丁醛中，在锥混机中充分搅拌后经喂料器送入双螺杆挤出机，加热到 140-150℃进行混炼、挤压，由模头挤出流延成型，制得厚度为 0.38-0.76mm 的本高拉伸强度的多元混合夹杂 PVB 膜片。

说明书

高拉伸强度的多元混合夹杂 PVB 膜片及其生产方法
    【技术领域】
     本发明涉及高分子材料改性技术领域，特别是一种高拉伸强度的多元混合夹杂 PVB 膜片及其生产方法。背景技术
     随着人们生活水平的提高，设计住宅、商业等设施时主要考虑建筑物的功能、审美、环保和可建造性，但是建筑物中大量使用的玻璃材料是建筑物结构中较薄弱的环节，必须要对低概率的自然灾害和恶性攻击予以考虑。因此，中间夹有 PVB 膜片的夹层玻璃作为安全玻璃的重要形式，由于其良好的抗冲击性能和抗贯穿性能，破碎后无碎片飞溅，同时一定程度地降低噪声污染、光污染，被广泛应用于汽车、建筑、安保等相关领域。现有技术中如 CN1284911、 CN1518494 分别公开由部分缩醛化的聚乙烯醇制成含增塑剂的薄膜的技术。CN 101608046A 公开了通过调节偶联剂来满足不同粘结强度要求的技术。CN10962462 公开了一种提高夹层玻璃阻燃性能的方法。然而，作为 PVB 夹层玻璃用时，其重要的物理性能指标如抗拉强度、断裂伸长率一直与国际高端产品相差甚远。这些性能恰恰是安全玻璃安全性的重要体现。因此，在保持原有 PVB 膜片的各种优异性，进一步提高 PVB 膜片的物理性能，特别是力学性能是目前亟待解决的问题。发明内容
     本发明要解决的技术问题是针对现有夹层玻璃用 PVB 膜片存在的拉伸强度较低、断裂伸长率较低的技术状况，提供一种添加纳米纤维素，运用多元混合夹杂复合原理制作成的高拉伸强度的多元混合夹杂 PVB 膜片。
     解决上述技术问题采用的技术方案是：本高拉伸强度的多元混合夹杂 PVB 膜片，由下列原料及其重量份配比而成： 69-93 份聚乙烯醇缩丁醛、 1-10 份紫外光吸收剂、 5-20 份纳米纤维素和 0.8-1.2 份硅烷偶联剂。
     所说的紫外光吸收剂为纳米级的 SiO2、 TiO2、 ZnO、 MgO 中任一种。
     所说的紫外光吸收剂为纳米级 TiO2。
     所说的纳米纤维素为由浙江农林大学木质资源综合利用国家工程中心按生物机械分丝方法制得的纳米纤维素。该方法已在本申请人申请的 CN201110002108.0 专利材料中公开，请参阅。
     所说的硅烷偶联剂为 KH550 型的 γ- 氨丙基三乙氧基硅烷或 KH570 型的 γ- 甲基丙烯酰氧 - 丙基三甲氧基硅烷。
     所说的硅烷偶联剂为 KH570 型的 γ- 甲基丙烯酰氧 - 丙基三甲氧基硅烷。
     按前述配比值，将纳米纤维素、紫外光吸收剂、硅烷偶联剂加入到聚乙烯醇缩丁醛中，在锥混机中充分搅拌后经喂料器送入双螺杆挤出机，加热到 140-150℃进行混炼、挤压，由模头挤出流延成型，制得厚度为 0.38-0.76mm 的本高拉伸强度的多元复合夹杂 PVB 膜片。
     本发明的有益效果是：(1) 纳米二氧化钛与纳米纤维素形成的氢键等分子间作用力使二氧化钛被吸附到纤维素上，然后再通过硅烷偶联剂实现提高纳米纤维素在弱极性体系中的分散性能。解决了过去生产过程 TiO2 纳米晶体难以均匀分散，导致产品质量稳定性差的问题。
     (2) 纳米纤维素本身的网状结构以及其中含有丰富的 -OH 基团，与纳米 TiO2 经高温、高压反应生成钛醇基，该基团与玻璃表面的 Si-OH 反应生成牢固的 Ti-O-Si 键，而且分子级的纳米纤维素更易形成硅醇基和钛醇基，从而形成更多数量的 Ti-O-Si 键，最终形成一种牢固的三元混合夹杂的网状结构。大大提高了 PVB 膜片的拉伸强度、塑性以及与玻璃的粘接强度。
     (3) 红石型纳米 TiO2 对紫外线 UVA(315-400nm) 和 UVB(280-315nm) 都具有很好的屏蔽和负离子释放作用。可有效地解决紫外线给人们造成的光污染和净化空气问题。
     具体实施方法
     本发明下面结合实施例作进一步详述：先将各原料及其重量份配比值按八项实施例列于表 1 ：
     实施例 1( 对照表 1 实施例 1 的原料及重量份配比值 ) ：将 5 份纳米纤维素、 1 份纳米 SiO2、 0.8 份 KH550 型 γ- 氨丙基三乙氧基硅烷 ( 简称 KH550 偶联剂 ) 加入到 69 份聚乙烯醇缩丁醛 (PVB) 中，在锥混机中充分搅拌后经喂料器送入双螺杆挤出机，加热到 145℃进行混炼、挤压，由模头挤出流延成型，制得厚度为 0.39mm 的本高拉伸强度的多元夹杂 PVB 膜片 ( 简称本膜片 )。
     其余实施例 2-8 均对照表 1 对应实施例的原料及其重量份配比值，与实施例 1 相同方法制成本膜片，从本膜片的综合性能考虑，其中以实施例 6、 7 优选。
     现将按实施例 1-8 制得的本膜片测试性能介绍于表 2 ：
     5

资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 102417682 A(43)申请公布日 2012.04.18CN102417682A*CN102417682A*(21)申请号 201110291114.2(22)申请日 2011.09.29C08L 29/14(2006.01)C08L 1/02(2006.01)C08K 13/02(2006.01)C08K 5/54(2006.01)C08K 3/22(2006.01)B29C 47/38(2006.01)C09J 7/00(2006.01)C09J 129/14(2006.01)C09J 101/02(2006.01)C09J 11/04(2006.01)C0。

2、9J 11/06(2006.01)C03C 27/12(2006.01)(71)申请人浙江农林大学地址 311300 浙江省临安市环城北路88号(72)发明人倪忠进傅深渊宋平安吴强张凯(74)专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司 33200代理人周烽(54) 发明名称高拉伸强度的多元混合夹杂PVB膜片及其生产方法(57) 摘要一种高拉伸强度的多元混合夹杂PVB膜片，是由下列原料及其重量份配比而成：69-93份聚乙烯醇缩丁醛、1-10份紫外光吸收剂、5-20份纳米纤维素和0.8-1.2份硅烷偶联剂。该膜片的生产方法是按前述配比值，将纳米纤维素、紫外光吸收剂、硅烷偶联剂加入到聚乙烯醇缩丁醛。

3、中，在锥混机中充分搅拌后经喂料器送入双螺杆挤出机，加热到140-150进行混炼、挤压，由模头挤出流延成型，制得厚度为0.38-0.76mm的本PVB膜片。因生产本膜片中的分子级纳米纤维有丰富的-OH基团，与纳米TiO2生成钛基醇，再与玻璃表面的Si-OH反应生成结合牢固的Ti-O-Si键，最终形成网状结构，使膜片大大提高拉伸强度、塑性及与玻璃的粘接强度。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 3 页CN 102417692 A 1/1页21.一种高拉伸强度的多元混合夹杂PVB膜片，其特征是由下列原料及其重量份配比而成：69-93。

4、份聚乙烯醇缩丁醛、1-10份紫外光吸收剂、5-20份纳米纤维素和0.8-1.2份硅烷偶联剂。2.如权利要求1所述的高拉伸强度的多元混合夹杂PVB膜片，其特征是所说的紫外光吸收剂为纳米级的SiO2、TiO2、ZnO、MgO中任一种。3.如权利要求1或2所述的高拉伸强度的多元混合夹杂PVB膜片，其特征是所说的紫外光吸收剂为纳米级TiO2。4.如权利要求1所述的高拉伸强度的多元混合夹杂PVB膜片，其特征是所说的纳米纤维素为由浙江农林大学木质资源综合利用国家工程中心按生物机械分丝方法制得的纳米纤维素。5.如权利要求1所述的高拉伸强度的多元混合夹杂PVB膜片，其特征是所说的硅烷偶联剂为KH550型的-氨。

5、丙基三乙氧基硅烷或KH570型的-甲基丙烯酰氧-丙基三甲氧基硅烷。6.如权利要求1或5所述的高拉伸强度的多元混合夹杂PVB膜片，其特征是所说的硅烷偶联剂为KH570型的-甲基丙烯酰氧-丙基三甲氧基硅烷。7.一种如权利要求1所述的高拉伸强度的多元混合夹杂PVB膜片生产方法，其特征是按前述配比值，将纳米纤维素、紫外光吸收剂、硅烷偶联剂加入到聚乙烯醇缩丁醛中，在锥混机中充分搅拌后经喂料器送入双螺杆挤出机，加热到140-150进行混炼、挤压，由模头挤出流延成型，制得厚度为0.38-0.76mm的本高拉伸强度的多元混合夹杂PVB膜片。权利要求书CN 102417682 ACN 102417692。

6、 A 1/3页3高拉伸强度的多元混合夹杂 PVB 膜片及其生产方法技术领域0001 本发明涉及高分子材料改性技术领域，特别是一种高拉伸强度的多元混合夹杂PVB膜片及其生产方法。背景技术0002 随着人们生活水平的提高，设计住宅、商业等设施时主要考虑建筑物的功能、审美、环保和可建造性，但是建筑物中大量使用的玻璃材料是建筑物结构中较薄弱的环节，必须要对低概率的自然灾害和恶性攻击予以考虑。因此，中间夹有PVB膜片的夹层玻璃作为安全玻璃的重要形式，由于其良好的抗冲击性能和抗贯穿性能，破碎后无碎片飞溅，同时一定程度地降低噪声污染、光污染，被广泛应用于汽车、建筑、安保等相关领域。现有技术中如CN12849。

7、11、CN1518494分别公开由部分缩醛化的聚乙烯醇制成含增塑剂的薄膜的技术。CN 101608046A公开了通过调节偶联剂来满足不同粘结强度要求的技术。CN1096246 2公开了一种提高夹层玻璃阻燃性能的方法。然而，作为PVB夹层玻璃用时，其重要的物理性能指标如抗拉强度、断裂伸长率一直与国际高端产品相差甚远。这些性能恰恰是安全玻璃安全性的重要体现。因此，在保持原有PVB膜片的各种优异性，进一步提高PVB膜片的物理性能，特别是力学性能是目前亟待解决的问题。发明内容0003 本发明要解决的技术问题是针对现有夹层玻璃用PVB膜片存在的拉伸强度较低、断裂伸长率较低的技术状况，提供一种添加纳米纤维。

8、素，运用多元混合夹杂复合原理制作成的高拉伸强度的多元混合夹杂PVB膜片。0004 解决上述技术问题采用的技术方案是：本高拉伸强度的多元混合夹杂PVB膜片，由下列原料及其重量份配比而成：69-93份聚乙烯醇缩丁醛、1-10份紫外光吸收剂、5-20份纳米纤维素和0.8-1.2份硅烷偶联剂。0005 所说的紫外光吸收剂为纳米级的SiO2、TiO2、ZnO、MgO中任一种。0006 所说的紫外光吸收剂为纳米级TiO2。0007 所说的纳米纤维素为由浙江农林大学木质资源综合利用国家工程中心按生物机械分丝方法制得的纳米纤维素。该方法已在本申请人申请的CN201110002108.0专利材料中公开，请参阅。。

9、0008 所说的硅烷偶联剂为KH550型的-氨丙基三乙氧基硅烷或KH570型的-甲基丙烯酰氧-丙基三甲氧基硅烷。0009 所说的硅烷偶联剂为KH570型的-甲基丙烯酰氧-丙基三甲氧基硅烷。0010 按前述配比值，将纳米纤维素、紫外光吸收剂、硅烷偶联剂加入到聚乙烯醇缩丁醛中，在锥混机中充分搅拌后经喂料器送入双螺杆挤出机，加热到140-150进行混炼、挤压，由模头挤出流延成型，制得厚度为0.38-0.76mm的本高拉伸强度的多元复合夹杂PVB膜片。0011 本发明的有益效果是：说明书CN 102417682 ACN 102417692 A 2/3页40012 (1)纳米二氧化钛与纳米纤维素形成。

10、的氢键等分子间作用力使二氧化钛被吸附到纤维素上，然后再通过硅烷偶联剂实现提高纳米纤维素在弱极性体系中的分散性能。解决了过去生产过程TiO2纳米晶体难以均匀分散，导致产品质量稳定性差的问题。0013 (2)纳米纤维素本身的网状结构以及其中含有丰富的-OH基团，与纳米TiO2经高温、高压反应生成钛醇基，该基团与玻璃表面的Si-OH反应生成牢固的Ti-O-Si键，而且分子级的纳米纤维素更易形成硅醇基和钛醇基，从而形成更多数量的Ti-O-Si键，最终形成一种牢固的三元混合夹杂的网状结构。大大提高了PVB膜片的拉伸强度、塑性以及与玻璃的粘接强度。0014 (3)红石型纳米TiO2对紫外线UVA(315-。

11、400nm)和UVB(280-315nm)都具有很好的屏蔽和负离子释放作用。可有效地解决紫外线给人们造成的光污染和净化空气问题。0015 具体实施方法0016 本发明下面结合实施例作进一步详述：先将各原料及其重量份配比值按八项实施例列于表1：0017 0018 实施例1(对照表1实施例1的原料及重量份配比值)：将5份纳米纤维素、1份纳米SiO2、0.8份KH550型-氨丙基三乙氧基硅烷(简称KH550偶联剂)加入到69份聚乙烯醇缩丁醛(PVB)中，在锥混机中充分搅拌后经喂料器送入双螺杆挤出机，加热到145进行混炼、挤压，由模头挤出流延成型，制得厚度为0.39mm的本高拉伸强度的多元夹杂PVB膜片(简称本膜片)。0019 其余实施例2-8均对照表1对应实施例的原料及其重量份配比值，与实施例1相同方法制成本膜片，从本膜片的综合性能考虑，其中以实施例6、7优选。0020 现将按实施例1-8制得的本膜片测试性能介绍于表2：0021 说明书CN 102417682 ACN 102417692 A 3/3页5说明书CN 102417682 A。

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