一种含DOPO基团的阻燃剂及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201510093767.8

申请日:

2015.03.03

公开号:

CN104629086A

公开日:

2015.05.20

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C08K 5/5313申请公布日:20150520|||实质审查的生效IPC(主分类):C08K 5/5313申请日:20150303|||公开

IPC分类号:

C08K5/5313; C07F9/6574; C08L75/04

主分类号:

C08K5/5313

申请人:

北京奥格森新材料科技有限公司

发明人:

周思伟; 张旭东; 郭乾彦; 顾文; 刘震

地址:

100176北京市北京经济技术开发区西环南路18号C座223室

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明涉及一种含DOPO基团具有气相和固相阻燃作用的阻燃剂及其制备方法,它是一种新型阻燃剂,作为改善型助剂添加到聚合物材料中去,属于加工助剂技术领域。本发明的阻燃剂分子量高、热稳定性好、降解后残炭率高、阻燃效率稳定、能通过气相和固相提高材料阻燃性能,该阻燃剂添加到高分子材料中可提高高分子材料的阻燃性能;本发明的方法简单,采用一锅法,效率高。

权利要求书

权利要求书
1.  一种含DOPO基团的阻燃剂,其特征在于:该阻燃剂的结构式为


2.  一种含DOPO基团的阻燃剂的制备方法,其特征在于:该方法的原料为 季戊四醇、DOPO、乙烯基磷酸酯、溶剂和催化剂;
所述的溶剂为甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种;
所述的催化剂为三乙胺;
季戊四醇、DOPO、乙烯基磷酸酯三者之间的摩尔比为1∶4∶4;
催化剂的摩尔数为季戊四醇的0.5%;
溶剂的质量为季戊四醇质量的150-200倍;
步骤为:
在惰性气体的保护下,将季戊四醇和DOPO先用溶剂进行溶解,溶解后加 入乙烯基磷酸酯,搅拌均匀后加入催化剂,开始加热进行反应,加热温度为80~ 120℃,反应时间为10-24h,得到反应液,对得到的反应液进行旋蒸处理,将溶 剂蒸除,最后得到目标产物。

说明书

说明书一种含DOPO基团的阻燃剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种含DOPO基团具有气相和固相阻燃作用的阻燃剂及其制备 方法,它是一种新型阻燃剂,作为改善型助剂添加到聚合物材料中去,属于加 工助剂技术领域。
背景技术
目前,9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)作为一种新型阻 燃剂中间体,使用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生 物合成的阻燃剂具有无卤无毒等优点。
但9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生物的分子量 一般较低,因此,含有9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)或其 衍生物的阻燃剂一般分子量也较低,与高分子材料的相容性差,而且此类阻燃 剂主要通过气相进行阻燃。此外,9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物 (DOPO)及其衍生物的降解温度低、热稳定性差,在高温加工中易受热而熔融 降解,使容有阻燃剂的高分子材料易被塑化,导致高分子材料燃烧过程中会生 成熔滴,并且降解后的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)或其 衍生物的残炭量低,使阻燃效率下降,因此不能应用于高温加工材料中。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足,提出一种含DOPO基团的阻燃 剂及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明的一种含DOPO基团的阻燃剂,该阻燃剂的结构式为

本发明的一种含DOPO基团的阻燃剂的制备方法,该方法的原料为季戊四 醇、DOPO、乙烯基磷酸酯、溶剂和催化剂;
所述的溶剂为甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种;
所述的催化剂为三乙胺;
季戊四醇、DOPO、乙烯基磷酸酯三者之间的摩尔比为1∶4∶4;
催化剂的摩尔数为季戊四醇的0.5%;
溶剂的质量为季戊四醇质量的150-200倍;
步骤为:
在惰性气体的保护下,将季戊四醇和DOPO先用溶剂进行溶解,溶解后加 入乙烯基磷酸酯,搅拌均匀后加入催化剂,开始加热进行反应,加热温度为80~ 120℃,反应时间为10-24h,得到反应液,对得到的反应液进行旋蒸处理,将溶 剂蒸除,最后得到目标产物。
有益效果
本发明的阻燃剂分子量高、热稳定性好、降解后残炭率高、阻燃效率稳定、 能通过气相和固相提高材料阻燃性能,该阻燃剂添加到高分子材料中可提高高 分子材料的阻燃性能;本发明的方法简单,采用一锅法,效率高。
附图说明
图1为阻燃剂与DOPO的热失重图,其中曲线2为阻燃剂的热失重曲线, 曲线1为DOPO的热失重曲线。
具体实施方式
实施例
一种含DOPO基团的阻燃剂,该阻燃剂的结构式为

在氮气气体的保护下,将3.52g季戊四醇和11.5gDOPO先用200ml的甲苯 进行溶解,溶解后加入13.1g乙烯基磷酸酯,搅拌均匀后加入0.1g三乙胺,开 始加热进行反应,加热温度为100℃,反应时间为24h,得到反应液,对得到的 反应液进行旋蒸处理,将溶剂蒸除,最后得到目标产物。
上述反应方程式如下:

对得到的目标产物和DOPO进行热失重分析,热失重曲线图如图1所示, 由图1可知,上述目标产物的热稳定性明显提高,DOPO的初始降解温度为 199℃,上述目标产物的初始降解温度为360℃,提高了将近160℃;600℃的残 炭量由0.334%提高到11.9%。
将得到的目标产物和DOPO分别与聚氨酯进行混合后进行阻燃性能测试, 极限氧指数测试采用的标准为:GB/T 2406.2-2009
结果如下:
聚氨酯的极限氧指数为18;
聚氨酯与上述目标产物的质量比为100∶5时,极限氧指数为22;
聚氨酯与上述目标产物的质量比为100∶10时,极限氧指数为24;
聚氨酯与上述目标产物的质量比为100∶15时,极限氧指数为26;
聚氨酯与上述目标产物的质量比为100∶20时,极限氧指数为27.5;
聚氨酯与上述目标产物的质量比为100∶30时,极限氧指数为30.8;
聚氨酯与DOPO的质量比为100∶5时,极限氧指数为20;
聚氨酯与DOPO的质量比为100∶10时,极限氧指数为21;
聚氨酯与DOPO的质量比为100∶15时,极限氧指数为24.5;
聚氨酯与DOPO的质量比为100∶20时,极限氧指数为25.5;
聚氨酯与DOPO的质量比为100∶30时,极限氧指数为26.2。

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本发明涉及一种含DOPO基团具有气相和固相阻燃作用的阻燃剂及其制备方法,它是一种新型阻燃剂,作为改善型助剂添加到聚合物材料中去,属于加工助剂技术领域。本发明的阻燃剂分子量高、热稳定性好、降解后残炭率高、阻燃效率稳定、能通过气相和固相提高材料阻燃性能,该阻燃剂添加到高分子材料中可提高高分子材料的阻燃性能;本发明的方法简单,采用一锅法,效率高。。

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