一种氨基葡萄糖盐酸盐的精制方法.pdf

本发明公开了一种氨基葡萄糖盐酸盐的精制方法，属于氨基葡萄糖盐酸盐的制备技术领域，具体包括以下步骤：（1）按质量比1:2～6的比例将氨基葡萄糖盐酸盐粗品溶于水中；（2）向料液中加入活性炭，加热回流并过滤，用水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液；（3）将混合液压入洁净区浓缩罐，蒸发至析出固体，向浓缩罐内加入体积为混合液体积2～5倍的混合溶媒，搅拌均匀，然后冷却并静置直至有结晶析出，混合溶媒由体积比为1:1～5的乙醇与异丙醇混合制成；（4）过滤取结晶，并用75%的混合溶媒水溶液洗涤结晶，干燥后即得到无菌的氨基葡萄糖盐酸盐晶体。本发明方法使用混合溶媒对氨基葡萄糖盐酸盐料液进行结晶，提高了产品收率，降低了生产成本。

权利要求书
1.  一种氨基葡萄糖盐酸盐的精制方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将氨基葡萄糖盐酸盐粗品溶于水中，所述粗品与水的质量比为1:2～6；
（2）加入质量为粗品质量1.5～3%的活性炭，加热回流并过滤，用水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液；
（3）将步骤（2）得到的混合液压入洁净区浓缩罐，蒸发至析出固体，向浓缩罐内加入体积为混合液体积2～5倍的混合溶媒，搅拌均匀，然后冷却并静置直至有结晶析出，所述混合溶媒由体积比为1:1～5的乙醇与异丙醇混合制成；
（4）过滤取结晶，并用75%的混合溶媒水溶液洗涤结晶，干燥后即得到无菌的氨基葡萄糖盐酸盐晶体。

2.  根据权利要求１所述的一种氨基葡萄糖盐酸盐的精制方法，其特征在于步骤（1）中将粗品溶于30～50℃的水中。

3.  根据权利要求１所述的一种氨基葡萄糖盐酸盐的精制方法，其特征在于步骤（2）中所述活性炭的细度为20～60目。

4.  根据权利要求１所述的一种氨基葡萄糖盐酸盐的精制方法，其特征在于步骤（2）中的回流时间为20～60分钟。

5.  根据权利要求１所述的一种氨基葡萄糖盐酸盐的精制方法，其特征在于步骤（2）中用30～50℃的水洗涤滤渣。

6.  根据权利要求１所述的一种氨基葡萄糖盐酸盐的精制方法，其特征在于步骤（3）中的蒸发温度为70～80℃。

7.  根据权利要求１所述的一种氨基葡萄糖盐酸盐的精制方法，其特征在于步骤（3）中的搅拌时间为0.5～1.5小时。

8.  根据权利要求１所述的一种氨基葡萄糖盐酸盐的精制方法，其特征在于步骤（3）中的静置时间为1～3小时。

9.  根据权利要求１所述的一种氨基葡萄糖盐酸盐的精制方法，其特征在于步骤（4）中所述混合溶媒水溶液的用量为粗品质量的1倍。

说明书一种氨基葡萄糖盐酸盐的精制方法
技术领域
本发明涉及氨基葡萄糖盐酸盐的制备技术领域。
背景技术
氨基葡萄糖盐酸盐，又称D-氨基葡萄糖盐酸盐，化学式为 C6H14O5NCl，相对分子质量为215.63, 是一种天然的粘多糖，含有大量纤维质，正品为白色结晶粉末，易溶于水，不溶于乙醇。
氨基葡萄糖盐酸盐在医药上具有广泛的用途，可用于治疗风湿性关节炎症和胃溃疡病；还可供糖尿病患者作营养补助剂；若与抗生素配合使用，可促使抗生素在血液中的吸收，降低副反应；同时也可抑制癌细胞的生长，是合成新型抗癌药氯脲霉素的主要原料。
传统的氨基葡萄糖盐酸盐结晶工艺使用的是乙醇结晶，产品收率低，结晶过滤后对母液的回收套用也增加了生产成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种氨基葡萄糖盐酸盐的精制方法，生产工艺简单，提高了产品收率，降低了生产成本。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种氨基葡萄糖盐酸盐的精制方法，包括以下步骤：
（1）将氨基葡萄糖盐酸盐粗品溶于水中，所述粗品与水的质量比为1:2～6；
（2）加入质量为粗品质量1.5～3%的活性炭，加热回流并过滤，用水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液；
（3）将步骤（2）得到的混合液压入洁净区浓缩罐，蒸发至析出固体，向浓缩罐内加入体积为混合液体积2～5倍的混合溶媒，搅拌均匀，然后冷却并静置直至有结晶析出，所述混合溶媒由体积比为1:1～5的乙醇与异丙醇混合制成；
（4）过滤取结晶，并用75%的混合溶媒水溶液洗涤结晶，干燥后即得到无菌的氨基葡萄糖盐酸盐晶体。
作为优选，步骤（1）中将粗品溶于30～50℃的水中。
作为优选，步骤（2）中所述活性炭的细度为20～60目。
作为优选，步骤（2）中的回流时间为20～60分钟。
作为优选，步骤（2）中用30～50℃的水洗涤滤渣。
作为优选，步骤（3）中的蒸发温度为70～80℃。
作为优选，步骤（3）中的搅拌时间为0.5～1.5小时。
作为优选，步骤（3）中的静置时间为1～3小时。
作为优选，步骤（4）中所述混合溶媒水溶液的用量为粗品质量的1倍。
整个物料精制过程均在密闭环境中完成，无菌性、可见异物均符合药典规定。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明方法使用体积比为1:1～5的乙醇与异丙醇的混合溶媒对氨基葡萄糖盐酸盐料液进行结晶，提高了产品收率，结晶过滤后剩余母液直接蒸馏回收溶媒，降低了生产成本。
具体实施方式
实施例1
本实施例中使用乙醇对氨基葡萄糖盐酸盐料液进行结晶。
将氨基葡萄糖盐酸盐粗品溶于40℃的水中，粗品与水的质量比为1:3。加入质量为粗品质量3%、细度为20～60目的活性炭，回流50分钟，趁热过滤，并用体积为滤液体积1倍的、40℃的水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液。将上述混合液压入洁净区浓缩罐，于75℃蒸发至析出固体，向浓缩罐内加入体积为混合液体积4倍的乙醇，搅拌1小时，然后冷却、静置2.5小时，冷却过程中有晶体析出。过滤取结晶，并用质量为粗品质量1倍的乙醇洗涤结晶，干燥后得到无菌的氨基葡萄糖盐酸盐白色晶体。产品含量为98.57%，收率为50％。
整个精制过程均在密闭环境中完成，无菌性、可见异物均符合药典规定。
实施例2
将氨基葡萄糖盐酸盐粗品溶于50℃的水中，粗品与水的质量比为1:6。加入质量为粗品质量3%、细度为20～60目的活性炭，回流60分钟，趁热过滤，并用体积为滤液体积1倍的、50℃的水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液。将上述混合液压入洁净区浓缩罐，于80℃蒸发至析出固体，向浓缩罐内加入体积为混合液体积5倍的混合溶媒，混合溶媒由体积比为1:5的乙醇与异丙醇混合制成。搅拌1.5小时，然后冷却、静置3小时，冷却过程中有晶体析出。过滤取结晶，将上述混合溶媒加水稀释成质量分数为75%的水溶液，并用质量为粗品质量1倍的混合溶媒水溶液洗涤结晶，剩余滤液及洗涤液可直接蒸馏回收乙醇和异丙醇。结晶干燥后得到无菌的氨基葡萄糖盐酸盐白色晶体。产品含量为98.12%，收率为85%，其他检测项目合格。
整个精制过程均在密闭环境中完成，无菌性、可见异物均符合药典规定。
实施例3
将氨基葡萄糖盐酸盐粗品溶于45℃的水中，粗品与水的质量比为1:4。加入质量为粗品质量2%、细度为20～60目的活性炭，回流40分钟，趁热过滤，并用体积为滤液体积1倍的、45℃的水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液。将上述混合液压入洁净区浓缩罐，于76℃蒸发至析出固体，向浓缩罐内加入体积为混合液体积3倍的混合溶媒，混合溶媒由体积比为1:4的乙醇与异丙醇混合制成。搅拌1小时，然后冷却、静置2小时，冷却过程中有晶体析出。过滤取结晶，将上述混合溶媒加水稀释成质量分数为75%的水溶液，并用质量为粗品质量1倍的混合溶媒水溶液洗涤结晶，剩余滤液及洗涤液可直接蒸馏回收乙醇和异丙醇。结晶干燥后得到无菌的氨基葡萄糖盐酸盐白色晶体。产品含量为99.64%，收率为90%，其他检测项目合格。
整个精制过程均在密闭环境中完成，无菌性、可见异物均符合药典规定。
实施例4
将氨基葡萄糖盐酸盐粗品溶于40℃的水中，粗品与水的质量比为1:3。加入质量为粗品质量3%、细度为20～60目的活性炭，回流50分钟，趁热过滤，并用体积为滤液体积1倍的、40℃的水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液。将上述混合液压入洁净区浓缩罐，于75℃蒸发至析出固体，向浓缩罐内加入体积为混合液体积4倍的混合溶媒，混合溶媒由体积比为1:3的乙醇与异丙醇混合制成。搅拌1小时，然后冷却、静置2.5小时，冷却过程中有晶体析出。过滤取结晶，将上述混合溶媒加水稀释成质量分数为75%的水溶液，并用质量为粗品质量1倍的混合溶媒水溶液洗涤结晶，剩余滤液及洗涤液可直接蒸馏回收乙醇和异丙醇。结晶干燥后得到无菌的氨基葡萄糖盐酸盐白色晶体。产品含量为99.35%，收率为98%，其他检测项目合格。
整个精制过程均在密闭环境中完成，无菌性、可见异物均符合药典规定。
实施例5
将氨基葡萄糖盐酸盐粗品溶于30℃的水中，粗品与水的质量比为1:2。加入质量为粗品质量1.5%、细度为20～60目的活性炭，回流20分钟，趁热过滤，并用体积为滤液体积1倍的、30℃的水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液。将上述混合液压入洁净区浓缩罐，于70℃蒸发至析出固体，向浓缩罐内加入体积为混合液体积2倍的混合溶媒，混合溶媒由体积比为1:1的乙醇与异丙醇混合制成。搅拌0.5小时，然后冷却、静置1小时，冷却过程中有晶体析出。过滤取结晶，将上述混合溶媒加水稀释成质量分数为75%的水溶液，并用质量为粗品质量1倍的混合溶媒水溶液洗涤结晶，剩余滤液及洗涤液可直接蒸馏回收乙醇和异丙醇。结晶干燥后得到无菌的氨基葡萄糖盐酸盐白色晶体。产品含量为99.54%，收率为97%，其他检测项目合格。
整个精制过程均在密闭环境中完成，无菌性、可见异物均符合药典规定。
本发明方法使用混合溶媒对氨基葡萄糖盐酸盐料液进行结晶，提高了产品收率，降低了生产成本。