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1、(10)申请公布号 CN 101956030 A(43)申请公布日 2011.01.26CN101956030A*CN101956030A*(21)申请号 201010503072.X(22)申请日 2010.10.12C14C 9/02(2006.01)C08G 65/334(2006.01)C07C 303/18(2006.01)C07C 309/10(2006.01)(71)申请人兄弟科技股份有限公司地址 314407 浙江省嘉兴市海宁市周王庙镇蔡家石桥3号(72)发明人周中平 龙忠珍(74)专利代理机构浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100代理人吴关炳(54) 发明名称一种琥珀酸磺。
2、化加脂剂的制备方法(57) 摘要本发明涉及一种琥珀酸磺化加脂剂的制备方法，首先对脂肪醇聚氧乙烯醚进行净化，然后与马来酸酐酯化反应后再进行磺化反应制备琥珀酸磺化脂肪醇聚氧乙烯醚，再加入亚硫酸化植物油进行复配，控制琥珀酸磺化聚氧乙烯醚为30%80%，亚硫酸化植物油为20%70%；并用水调节至有效物含量为40%70%而得到琥珀酸磺化脂肪醇聚氧乙烯醚加脂剂，简称琥珀酸磺化加脂剂。本发明的加脂剂具备良好的乳化能力，乳液稳定性好，19水乳液24小时不分层；使用该加脂剂的皮革不仅具有良好的柔软性、均匀性和丰满性，而且具备弹性好，耐光耐热性能佳和较低雾化值等优点。 (51)Int.Cl.(19)中华人民共和国。
3、国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页CN 101956030 A 1/1页21.一种琥珀酸磺化加脂剂的制备方法，所述的琥珀酸磺化加脂剂由下述物质与水复配而成，以质量百分计，琥珀酸磺化脂肪醇聚氧乙烯醚30%80%，亚硫酸化植物油20%70%；其特征在于，包括如下步骤： 琥珀酸磺化脂肪醇聚氧乙烯醚的制备：脂肪醇聚氧乙烯醚的净化：首先将脂肪醇聚氧乙烯醚加入反应釜中，开启搅拌，打开真空泵，保持真空度为-0.03Mpa-0.1Mpa，升温至100180，保温0.52小时后，降温备用；磺化反应：在经过净化的脂肪醇聚氧乙烯醚中按10.52摩尔比加入马来酸酐，升温至60130，。
4、反应18小时；然后在反应物料中加入磺化试剂，控制磺化试剂与马来酸酐的摩尔比为0.511，控制反应温度为70100，反应15小时，得到琥珀酸磺化脂肪醇聚氧乙烯醚； 复配：将步骤所得琥珀酸磺化脂肪醇聚氧乙烯醚降温至5070，加入亚硫酸化植物油，以质量百分计，分别控制琥珀酸磺化聚氧乙烯醚为30%80%，亚硫酸化植物油为20%70%；然后用氢氧化钠调节物料至pH6.08.0，并用水调节至有效物含量为40%70%，继续搅拌0.51小时，得到琥珀酸磺化加脂剂。2.根据权利要求1所述的琥珀酸磺化加脂剂的制备方法，其特征在于：所述的脂肪醇聚氧乙烯醚为十二醇聚氧乙烯醚、十四醇聚氧乙烯醚、十六醇聚氧乙烯醚、十八醇。
5、聚氧乙烯醚、C1214混合醇聚氧乙烯醚或C1618混合醇聚氧乙烯醚；所述的脂肪醇聚氧乙烯醚中乙氧基的数目为212。3.根据权利要求1所述的琥珀酸磺化加脂剂的制备方法，其特征在于：所述的磺化试剂为焦亚硫酸钠、无水亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。4.根据权利要求1所述的琥珀酸磺化加脂剂的制备方法，其特征在于：所述的亚硫酸化植物油为亚硫酸化蓖麻油、亚硫酸化棉籽油或亚硫酸化菜籽油。权 利 要 求 书CN 101956030 A 1/3页3一种琥珀酸磺化加脂剂的制备方法技术领域0001 本发明涉及一种皮革加脂剂的制备方法，特别是涉及一种琥珀酸磺化加脂剂的制备方法。背景技术0002 传统的琥珀酸磺化加脂剂通常采用天。
6、然动植物油脂为起始原料来制备，一般经过乙醇胺酰胺化引入羟基，再与马来酸酐反应形成顺丁烯二酸酐酯，然后经过磺化试剂磺化后得到成品。通过以上工艺得到的加脂剂一般呈黄色膏状物，不易流动，水乳化效果较差，贮存稳定性和耐光性能也都比较差。0003 脂肪醇聚氧乙烯醚主要是通过具有活泼氢的脂肪醇和环氧乙烷聚合制得，由于其本身带有亲水、亲油基团，乙氧基数目的不同赋予脂肪醇聚氧乙烯醚的HLB值不同，一般用作非离子表面活性剂，被广泛应用到洗涤、香波，纺织以及皮革等行业中。但采用脂肪醇聚氧乙烯醚来制备琥珀酸磺化加脂剂的方法尚未见报道。发明内容0004 本发明针对上述现有技术的不足，提出了一种琥珀酸磺化加脂剂的制备方。
7、法，该加脂剂具有良好的自乳化性能，外观透明，流动性能和水乳化性能优良，可赋予皮革柔软、丰满、弹性好的特性，并使之具有良好的耐热耐光性能。0005 为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种琥珀酸磺化加脂剂的制备方法，所述的琥珀酸磺化加脂剂由下述物质与水复配而成，以质量百分计，琥珀酸磺化脂肪醇聚氧乙烯醚30%80%，亚硫酸化植物油20%70%；其包括如下步骤： 琥珀酸磺化脂肪醇聚氧乙烯醚的制备：脂肪醇聚氧乙烯醚的净化：首先将脂肪醇聚氧乙烯醚加入反应釜中，开启搅拌，打开真空泵，保持真空度为-0.03Mpa-0.1Mpa，升温至100180，保温0.52小时后，降温备用；磺化反应：在经过净化的。
8、脂肪醇聚氧乙烯醚中按10.52摩尔比加入马来酸酐，升温至60130，反应18小时；然后在反应物料中加入磺化试剂，控制磺化试剂与马来酸酐的摩尔比为0.511，控制反应温度为70100，反应15小时，得到琥珀酸磺化脂肪醇聚氧乙烯醚； 复配：将步骤所得琥珀酸磺化脂肪醇聚氧乙烯醚降温至5070，加入亚硫酸化植物油，以质量百分计，分别控制琥珀酸磺化聚氧乙烯醚为30%80%，亚硫酸化植物油为20%70%；然后用氢氧化钠调节物料至pH6.08.0，并用水调节至有效物含量为40%70%，继续搅拌0.51小时，得到琥珀酸磺化脂肪醇聚氧乙烯醚加脂剂，简称琥珀酸磺化加脂剂。0006 所述的脂肪醇聚氧乙烯醚为十二醇聚。
9、氧乙烯醚、十四醇聚氧乙烯醚、十六醇聚氧说 明 书CN 101956030 A 2/3页4乙烯醚、十八醇聚氧乙烯醚、C1214混合醇聚氧乙烯醚或C1618混合醇聚氧乙烯醚；所述的脂肪醇聚氧乙烯醚中乙氧基的数目为212。 0007 所述的磺化试剂为焦亚硫酸钠、无水亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。0008 所述的亚硫酸化植物油为亚硫酸化蓖麻油、亚硫酸化棉籽油或亚硫酸化菜籽油。0009 采用琥珀酸磺化脂肪醇聚氧乙烯醚与亚硫酸化植物油配制的琥珀酸磺化加脂剂具备良好的乳化能力，乳液稳定性好，19水乳液24小时不分层。由于脂肪醇聚氧乙烯醚本身具备良好的乳化效果，经过琥珀酸磺化之后，使脂肪醇聚氧乙烯醚带有羧基和磺酸基，。
10、从而使其具备更好的均匀渗透性以及与皮革纤维中的氨基、羟基以及金属离子有良好的结合性能，使成革中的加脂剂不易洗脱、迁移。使用该加脂剂对皮革进行加脂处理后，皮革不仅具有良好的柔软性、均匀性和丰满性，而且具备弹性好，耐光耐热性能佳和较低雾化值等优点。具体实施方式0010 下面结合实施例对本发明做详细的说明。0011 实施例1脂肪醇聚氧乙烯醚的净化：首先将十二醇聚氧乙烯醚加入反应釜中，开启搅拌，打开真空泵，保持真空度为-0.1Mpa，升温至100，约2小时后，降温备用。0012 磺化反应：在经过净化的十二醇聚氧乙烯醚中按10.6摩尔比加入马来酸酐，升温至100，反应3小时，然后在反应物料中加入无水亚硫。
11、酸钠，控制无水亚硫酸钠与马来酸酐的摩尔比为0.61，控制反应温度为70，反应2小时，得到琥珀酸磺化十二醇聚氧乙烯醚。0013 复配：将上述所得琥珀酸磺化十二醇聚氧乙烯醚降温至60，加入亚硫酸化菜籽油，以质量百分计，分别控制琥珀酸磺化十二醇聚氧乙烯醚为70%，亚硫酸化菜籽油为30%，然后用氢氧化钠调节物料至pH8.0，用水调节至有效物含量为70%，继续搅拌1小时，得到琥珀酸磺化十二醇聚氧乙烯醚加脂剂。0014 实施例2脂肪醇聚氧乙烯醚的净化：首先将十四醇聚氧乙烯醚加入反应釜中，开启搅拌，打开真空泵，保持真空度为-0.08Mpa，升温至110，约1小时后，降温备用。0015 磺化反应：在经过净化的。
12、十四醇聚氧乙烯醚中按11.2摩尔比加入马来酸酐，升温至120，反应2小时，然后在反应物料中加入焦亚硫酸钠，控制焦亚硫酸钠与马来酸酐的摩尔比为0.81，控制反应温度为90，反应1.5小时，得到琥珀酸磺化十四醇聚氧乙烯醚。0016 复配：将上述所得琥珀酸磺化十四醇聚氧乙烯醚降温至70，加入亚硫酸化蓖麻油，以质量百分计，分别控制琥珀酸磺化十四醇聚氧乙烯醚为80%，亚硫酸化蓖麻油为20%，然后用氢氧化钠调节物料至pH6.0，用水调节至有效物含量为60%，继续搅拌0.7小时，得到琥珀酸磺化十四醇聚氧乙烯醚加脂剂。0017 实施例3脂肪醇聚氧乙烯醚的净化：首先将十六醇聚氧乙烯醚加入反应釜中，开启搅拌，打开。
13、真空泵，保持真空度为-0.09Mpa，升温至130，约0.8小时后，降温备用。说 明 书CN 101956030 A 3/3页50018 磺化反应：在经过净化的十六醇聚氧乙烯醚中按11.5摩尔比加入马来酸酐，升温至90，反应6小时，然后在反应物料中加入亚硫酸氢钠，控制亚硫酸氢钠与马来酸酐的摩尔比为11，控制反应温度为100，反应5小时，得到琥珀酸磺化十六醇聚氧乙烯醚。0019 复配：将上述所得琥珀酸磺化十六醇聚氧乙烯醚降温至50，加入亚硫酸化棉籽油，以质量百分计，分别控制琥珀酸磺化十六醇聚氧乙烯醚为40%，亚硫酸化棉籽油为60%，然后用氢氧化钠调节物料至pH7.0，用水调节至有效物含量为50%。
14、，继续搅拌0.6小时，得到琥珀酸磺化十六醇聚氧乙烯醚加脂剂。0020 实施例4脂肪醇聚氧乙烯醚的净化：首先将十八醇聚氧乙烯醚加入反应釜中，开启搅拌，打开真空泵，保持真空度为-0.05Mpa，升温至180，约1小时后，降温备用。0021 磺化反应：在经过净化的十八醇聚氧乙烯醚中按12摩尔比加入马来酸酐，升温至120，反应8小时，然后在反应物料中加入焦亚硫酸钠，控制焦亚硫酸钠与马来酸酐的摩尔比为0.71，控制反应温度为70，反应2小时，得到琥珀酸磺化十八醇聚氧乙烯醚。0022 复配：将上述所得琥珀酸磺化十八醇聚氧乙烯醚降温至60，加入亚硫酸化蓖麻油，以质量百分计，分别控制琥珀酸磺化十八醇聚氧乙烯醚。
15、为60%，亚硫酸化蓖麻油为40%，然后用氢氧化钠调节物料至pH6.5，用水调节至有效物含量为40%，继续搅拌0.8小时，得到琥珀酸磺化十八醇聚氧乙烯醚加脂剂。0023 实施例5脂肪醇聚氧乙烯醚的净化：首先将C12-14醇聚氧乙烯醚加入反应釜中，开启搅拌，打开真空泵，保持真空度为-0.03Mpa，升温至100，约2小时后，降温备用。0024 磺化反应：在经过净化的C12-14醇聚氧乙烯醚中按11.2摩尔比加入马来酸酐，升温至70，反应8小时，然后在反应物料中加入亚硫酸氢钠，控制亚硫酸氢钠与马来酸酐的摩尔比为0.51，控制反应温度为70，反应4小时，得到琥珀酸磺化C12-14醇聚氧乙烯醚。0025。
16、 复配：将上述所得琥珀酸磺化C12-14醇聚氧乙烯醚降温至50，加入亚硫酸化菜籽油，以质量百分计，分别控制琥珀酸磺化C12-14醇聚氧乙烯醚为50%，亚硫酸化菜籽油为50%，然后用氢氧化钠调节物料至pH7.5，用水调节至有效物含量为60%，继续搅拌0.7小时，得到琥珀酸磺化C12-14醇聚氧乙烯醚加脂剂。0026 实施例6脂肪醇聚氧乙烯醚的净化：首先将C16-18醇聚氧乙烯醚加入反应釜中，开启搅拌，打开真空泵，保持真空度为-0.07Mpa，升温至130，约1.5小时后，降温备用。0027 磺化反应：在经过净化的C16-18醇聚氧乙烯醚中按11.6摩尔比加入马来酸酐，升温至80，反应5小时，然后在反应物料中加入亚硫酸钠，控制亚硫酸钠与马来酸酐的摩尔比为0.91，控制反应温度为90，反应1小时，得到琥珀酸磺化C16-18醇聚氧乙烯醚。0028 复配：将上述所得琥珀酸磺化C16-18醇聚氧乙烯醚降温至70，加入亚硫酸化棉籽油，以质量百分计，分别控制琥珀酸磺化C16-18醇聚氧乙烯醚为65%，亚硫酸化棉籽油为35%，然后用氢氧化钠调节物料至pH8.0，用水调节至有效物含量为55%，继续搅拌0.5小时，得到琥珀酸磺化C16-18醇聚氧乙烯醚加脂剂。 说 明 书。