稀土抛光粉的生产方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN97105248.4

申请日:

1997.07.10

公开号:

CN1205354A

公开日:

1999.01.20

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

专利申请的视为撤回公告日:1999.1.20|||发明专利公报更正更正卷=15号=3页码=P34更正项目=代理人误=无正=梁寅春|||发明专利公报更正更正卷=15号=3页码=P34更正项目=代理机构误=无正=浙江省专利事务所|||公开

IPC分类号:

C09K3/14

主分类号:

C09K3/14

申请人:

傅淑贤;

发明人:

傅叔贤; 李建军

地址:

322200浙江省浦江县大北门路117号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

稀土抛光粉的生产方法,按重量计取1份品位为40%—85%的稀土精矿粉和0.5—2份烧碱混合,加热至600—850℃,于混物熔融状态保温1—3小时后冷却、粉碎、水洗,得氢氧化稀土富集物,再加入工业氢氟酸将其中的氢氧化稀土氟化得氟氢氧化稀土富集物,然后焙烧、研磨,得稀土抛光粉。本法生产稀土抛光粉成本低,生产周期短,产品于多家眼镜厂、水晶工艺品厂试用,效果好。

权利要求书

1: 稀土抛光粉的生产方法  其步骤是先制取氢氧化稀土富集 物,再将其中的氢氧化稀土氟化得氟氢氧化稀土富集物,然后焙 烧、研磨,得稀土抛光粉,其特殊之处在于氢氧化稀土富集物的制 取工艺为: 按重量计取1份稀土精矿粉和0.5-2份碱混合,加热至600 -850℃,使混合物熔融,并于熔融状态保温1-3小时,然后冷 却、粉碎、水洗,得氢氧化稀土富集物。
2: 如权利要求1所述的稀土抛光粉的生产方法,其特征是, 稀土精矿粉的品位为40%-85%。
3: 如权利要求1或2所述的稀土抛光粉的生产方法,其特征 是,所说的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
4: 如权利要求1或2所述的稀土抛光粉的生产方法,其特征 是,在制取的氢氧化稀土富集物的水浆状物料中加入稀土精矿粉重 量的10%-20%的硫酸铵并于和水状态下搅拌。
5: 如权利要求1或2所述的稀土抛光粉的生产方法,其特征 是,在氟氢氧化稀土富集物的水浆状物料中加入稀土精矿粉重量的 10%-20%的硫酸铵并搅拌。

说明书


稀土抛光粉的生产方法

    本发明涉及抛光粉的生产方法。

    稀土抛光粉的生产,国内外多数厂家采用的工艺是将氯化稀土、硫酸稀土等原料转化为氢氧化稀土、碳酸稀土等中间体,再将其氟化,然后焙烧、研磨、分选,制得成品。该工艺生产成本高,不利于稀土抛光粉的广泛应用。还有一种是用热碱溶液分解稀土精矿而直接制得氢氧化稀土中间体的生产工艺,该工艺生产时间长,稀土矿分解不彻底,不利于规模化生产。

    本发明的目的在于提供生产成本低、周期短的稀土抛光粉的生产方法。

    本发明稀土抛光粉的生产方法的技术解决方案是由以下步骤构成,即先制取氢氧化稀土富集物,再将其中的氢氧化稀土氟化,得氟氢氧化稀土富集物,然后焙烧、研磨,得稀土抛光粉,其特殊之处在于氢氧化稀土富集物的制取工艺为:

    按重量计取1份稀土精矿粉和0.5-2份碱混合,加热至600-850℃,使混合物熔融,并于熔融状态保温1-3小时,然后冷却、粉碎、水洗,得氢氧化稀土富集物。

    所说的稀土精矿粉,RE2O3,其品位为40%-85%。

    所说的碱取工业氢氧化钠为宜,也可以是工业氢氧化钾。碱的加入量可视稀土精矿粉品位高低作调整,在保证稀土精矿粉氢氧化反应等当量的基础上适当过量加入为宜,以促使稀土矿最大限度的氢氧化。

    水洗的目的是除去残留的碱及可溶性盐类,使氢氧化稀土富集物地PH值达7-8。水洗可分步进行,即先冷水浸洗,可浸洗若干次,至PH值接近8,再热水煮洗,至PH值接近7。

    在经水洗的氢氧化稀土富集物的水浆状物料中宜加入硫酸铵,硫酸铵的加入量为稀土精矿粉重量的10%-20%,并不断搅拌,以生成少量不溶于水的硫酸钡,以免危害人体健康。硫酸铵也可以在氢氧化稀土氟化后加入。

    氢氧化稀土富集物中氢氧化稀土的氟化采用含HF≥45%的工业氢氟酸,其加入量为稀土精矿粉重量的10%-20%,得到氟氢氧化稀土RE(OH)2F富集物。

    氟氢氧化稀土富集物经烘干后焙烧,焙烧温度为800-1050℃,焙烧时间为3-5小时,得到氟氧化稀土REOF富集物。

    氟氧化稀土富集物的粉碎可以在球磨机中加水研磨至≤380目,并于水中分选,将筛下物沉淀、烘干、包装得成品抛光粉。筛余物返回球磨机继续研磨。

    本发明由于采用稀土精矿粉为原料,这与采用氯化稀土为原料的生产工艺相比,可以大幅度降低产品的生产成本;本发明生产过程中采用碱熔法来分解稀土精矿,该法具有分解速度快,分解彻底的特点,使整个生产工序周期缩短。本发明的产品稀土抛光粉,经多家眼镜片厂、水晶工艺品厂使用,普遍反映其抛光效率高,所加工的产品光洁度高。使用表明,本发明的产品其使用效果,包括磨削力和生产效率等,同用氯化稀土为原料的老法生产的稀土抛光粉相比无差别,但产品的生产成本有较大幅度的下降,据初步统计,与老法工艺相比,本发明生产的产品可降低成本约7600元/吨,下降率为24%,具有较好的经济效益;产品成本的降低又可扩大稀土抛光粉的应用面,促进相关产业的发展。

    下面以实施例进一步说明本发明的技术方案。

    实施例1    将品位为60%的稀土精矿粉与含NaOH为96%的工业片碱各25Kg混合后倒入坩埚中加热至700℃,并在700℃恒温2小时,取出熔体使之自然冷却,然后用冷水浸泡7次至PH≈8,再用热水煮洗3次使之PH≈7,得到氢氧化稀土富集物的水浆状物料。于该物料中加入含HF≥45%的工业氢氟酸2.5Kg,待其反应完全再静置24小时后烘干。将烘干物于850℃焙烧3小时,冷却后于球磨机中加水研磨,再于水中过300目筛分选,将筛下物沉淀集取后烘干、包装即成稀土抛光粉产品,筛余物返回球磨机继续研磨。该产品粒度为1-2μm,∑REO≥82%,经用户试用后反映,该产品悬浮性好,磨削力大,所加工表面光洁度高,而产品价格相对较低。

    实施例2    将品位为60%的稀土精矿粉与KOH含量>96%的工业氢氧化钾各25Kg混合后倒入坩埚中加热至700℃,以下流程与例1的相同。所得抛光粉粒度为1-2μm,∑REO≥82%,使用效果与例1的相同。

    实施例3    将品位为42%的稀土精矿粉25Kg与含NaOH为96%以上的工业片碱50Kg混合,倒入坩埚中升温至600℃±50℃,待物料熔融后恒温3小时,取出熔体使之自然冷却,然后用冷水浸泡7次至PH≈8,再用热水煮洗3次至PH≈7,得到氢氧化稀土富集物的水浆状物料,于其中加入HF≥45%的工业氢氟酸,待其反应完全后加2.5Kg工业硫酸铵,搅拌,静置12小时后烘干。将烘干物于1000℃焙烧3小时,冷却后研磨,过300目筛,烘干,检验,包装,得成品抛光粉。该产品∑REO≥60%,粒度为2μm,抛光效率比例1、例2的略差,但可满足一般性抛光要求。

    实施例4    将品位为84%的稀土精矿粉25Kg与含NaOH96%以上的工业片碱12.5Kg混匀,加热至800℃使物料熔融后于该温度保温1小时,取出熔体使之自然冷却。以下步骤与例1的相同,唯焙烧温度为800℃。所得产品∑REO≥85%,粒度为1-2μm,产品抛光效率略比例1的好,其它性能与例1的相同。

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稀土抛光粉的生产方法,按重量计取1份品位为40%85%的稀土精矿粉和0.52份烧碱混合,加热至600850,于混物熔融状态保温13小时后冷却、粉碎、水洗,得氢氧化稀土富集物,再加入工业氢氟酸将其中的氢氧化稀土氟化得氟氢氧化稀土富集物,然后焙烧、研磨,得稀土抛光粉。本法生产稀土抛光粉成本低,生产周期短,产品于多家眼镜厂、水晶工艺品厂试用,效果好。。

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