碳化硼锆合金可燃毒物芯块的制备方法 本发明属于粉末冶金制造方法，具体地说是核反应堆用碳化硼锆合金可燃毒物芯块的制备方法。
为了达到核反应堆高功率，长寿命的目的，核燃料的初始装载量要比临界载量许多倍，因而，反应堆活性区的初始反应性很大。单靠机械控制棒来控制反应性会引起通量畸变，而且会使反应堆压力壳项盖的开孔和驱动机构的布置变得十分复杂。因此，使用一定数量的、可精确控制的固体可燃毒物材料来调节反应堆的反应活性，使反应堆平稳、安全、高效运行是十分必要的。在众多的可燃毒物材料中，有关核反应堆用的可燃毒物材料有：Al2O3-B4C,Al2O3-Gd、Zr合金、ZrB2、Gd2O3、B4C-Zr-2等。而B4C-Zr-2碳化硼锆合金弥散体是一种性能十分优良、基体材料基本没有“寄生吸收”的可燃毒物材料，其辐照肿胀小，裂变气体释放率小，辐照稳定性好。一般可燃毒物的制造工艺为制粉、手工混合、等静压成型、低温除气和高温烧结。但碳化硼锆合金可燃毒物芯块的制备方法未见公开报道。
本发明的目的在于提供一种先进高效、能克服现有技术缺陷且操作简便、产品质量符合设计要求的核反应堆用碳化硼锆合金可燃毒物芯块的制备方法。
本发明采用如下技术方案：1、直接采用氢化锆粉与碳化硼粉混合压烧；2、采用单个芯块称量法，并且单个芯块机械混合；3、采用橡胶模钢模组合模具半等静压成型；4、采用大功率高温快速脱氢烧结。
本发明的制备工艺如下：
1、按设计指标要求称取一定量的氢化锆粉，倒入混料杯，称量允许误差为±0.1g，再称取设计指标上限的碳化硼粉碳化硼含量按重量百分比计算为0.8-1.0％，加入氢化锆粉中，称量允许误差为±0.2mg；
2、将混料杯中地碳化硼粉和氢化锆粉稍事搅拌，放入混料装置；
3、启动混料装置，混合时间1-2小时；
4、将混好的碳化硼锆合金料装入橡胶模钢模组合模具中半等静压成型，碳化硼含量为0.8-1.0％，成型压力5-6T/cm2，保压时间5秒；
5、将成型碳化硼芯块装入石墨坩埚置于真空炉中进行高温快速真空脱氢烧结，预抽真空至＜6×10-2pa，以10-15℃/min快速升温至1050-1100℃，然后保温，保温时间2.5-3小时，当真空度＜6×10-2Pa时停止加热，自然隆温至400℃以下后，停止真空系统的运转，从升温至保温结束，时间3-3.5小时，烧结芯块密度为95±1.5％T.D，经机械车削或磨削，性能检测后得到符合设计尺寸要求的芯块成品。
本发明的优点在于：1、直接采用氢化锆粉与碳化硼粉混合压烧，避免了高真空制备锆合金粉的复杂工序和高成本，并且可以控制氢化锆粉的粒度和氧含量；2、采用单个芯块称量法，并且单个芯块机械混合，确保了芯块中总硼的精确含量；3、采用橡胶模钢模组合模具半等静压成型，既克服了直接模压尖硬的碳化硼颗粒对模壁的损伤，又解决了等静压成型效率低成本高的问题，芯块的密度均匀性完全满足设计及使用要求；4、采用大功率高温快速烧结工艺，使脱氢和致密化过程同时进行，保证了烧结芯块的质量，大大提高了烧结效率。
本发明具有一个附图；
图1是本发明的工艺流程图。
现结合附图和实施例对本发明作详细描述：
实施例一
按图1所示工艺，用电子天平称取氢化锆粉160g，倒入混料杯，再用电光天平称取碳化硼粉1.35g加入氢化锆粉中；将混料杯中的碳化硼粉和氢化锆粉手工稍事搅拌，放入混料装置；启动混料装置，转速40/min，时间1.5小时；将混好的碳化硼锆合金料装入橡胶模钢模组合模具中半等静压成型，碳化硼含量为0.86％(重量)，成型压力5.7T/cm2，保压时间5秒；将成型碳化硼芯块装入石墨坩埚置于真空炉中进行高温快速真空脱氢烧结，预抽真空至6×10-2pa，以10℃/min快速升温至1050℃，氢化锆的分解和烧结同时发生，然后保温，保温时间2.5小时，当真空度＜6×10-2pa时停止加热，自然降温至400℃以下后，停止真空系统的运转，从升温至于保温结束，时间3小时，烧结芯块密度为95.6％T.D；经机械车削，性能检测后得到符合设计尺寸要求、尺寸为Φ22.1mm，高度50mm的碳化硼锆合金可燃毒物芯块成品。
实施例二
按图1所示工艺，用电子天平称取氢化锆粉160g，倒入混料杯，再用电光天平称取碳化硼粉1.35g加入氢化锆粉中；将混料杯中的碳化硼粉和氢化锆粉稍事搅拌，放入混料装置；启动混料装置，转速40/min，时间2小时；将混好的碳化硼锆合金料装入橡胶模钢模组合模具中半等静压成型；碳化硼含量为1.0％(重量)，成型压力5.9T/cm2，保压时间5秒；将成型碳化硼芯块装入石墨坩埚置于真空炉中进行高温快速真空脱氢烧结，预抽真空至＜6×10-2pa，以15℃/min快速升温至1100℃，氢化锆的分解和烧结同时发生，然后保温，保温时间3小时，当真空度＜6×10-2pa时停止加热，自然降温至400℃以下后，停止真空系统的运转，从升温至保温结束，时间3.5小时，烧结芯块密度为96.2％T.D；经机械磨削，性能检测后得到符合设计尺寸要求、尺寸为Φ22.1mm，高度50mm的碳化硼锆合金可燃毒物芯块成品。
经实际应用，采用本工艺方法成功制备出满足设计使用要求的B4C-Zr-2可燃毒物芯块。其抽样检测结果如下表：
碳化硼可燃毒物芯块抽样检测结果样品批号样品数量(个)碳化硼含量(重量％)成型压力(T/cm2) 烧结条件 金相均 匀性 氧含量 (ppm) 氢含量 (ppm) 温度℃保温时间(h) 1 53 0.86 5.7 1050 2.5 合格 3140 11 2 60 0.86 5.9 1050 2.5 合格 2990 18 3 30 0.86 5.7 1050 3 合格 4800 19
4 60 0.86 5.9 1100 2.5合格4760 10 5 60 0.86 5.7 1100 3合格4980 23